Caractérisation morphologique des substrats

Cette première phase de caractérisation permet de rendre compte de la morphologie de la surface engendrée par la texturation laser. Pour cela, différentes techniques ont été utilisées.

Refroidisseurs Refroidisseur s

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4.1.1. Analyses par microscopie

Deux types d’observations microscopiques ont été utilisés lors de cette étude. Une première observation grossière de la surface ainsi que de l’interface substrat/dépôt est effectuée à l’aide d’un microscope optique. Ensuite une étude plus fine est réalisée à l’aide du microscope électronique à balayage.

4.1.1.1. Observation au microscope optique

Le microscope optique Olympus utilisé lors de cette recherche est couplé à une caméra Sony permettant la capture d’images qui sont exploitées ensuite à l’aide d’un logiciel d’analyse d’image LEICA IM100.

L’avantage de la microscopie optique, outre sa grande facilité d’utilisation, est de permettre l’observation de grandes surfaces et de collecter ainsi une information globale sur l’aspect de la surface. Mais compte tenu de sa faible résolution, il n’est pas possible de l’utiliser pour une observation fine d’objets; la microscopie électronique à balayage est alors mieux adaptée.

4.1.1.2. Observation au Microscope électronique à balayage (MEB)

La morphologie des surfaces texturées a été étudiée par microscopie électronique à balayage (MEB). Cette étude a été réalisée par un microscope de type JEOL JSM-5800LV, équipé d’une sonde de microanalyse et d’imagerie X permettant l’analyse de la composition chimique. La résolution du MEB permet d’atteindre des grossissements atteignant les x30 000 mais lors de cette étude, des grossissements de x100, x300 et x800 se sont avérés suffisants. L’analyse élémentaire des matériaux (analyse chimique) a, de plus, pu être effectuée à l’aide d’un spectromètre à dispersion d’énergie des photons X (EDS) «Energy Dispersive Spectroscopy» couplé au MEB, et aussi par XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy).

4.1.1.2. 1.Analyse chimique par Spectroscopie de Photoélectron X (XPS)

Les analyses sont réalisées avec un spectromètre de photoémission PHI Versaprobe 5000 (figure 2.6). Cet appareil est équipé d’une source de rayons X monochromatée (raie Kα de l’aluminium), d’une source de rayons X à double anode (raie Kα de l’aluminium et du magnésium), d’un système de neutralisation de charge pour les échantillons isolants électriques et d’un analyseur d’électrons hémisphérique. Les essais ont été effectués en collaboration avec l’Institut Carnot de Bourgogne (ICB) à Dijon²

2 Institut Carnot de Bourgogne, Université de Dijon, Département IRM, centre de spectrométrie des surfaces et des interfaces, Faculté des Sciences Mirande, 9 avenue Alain savary, B.P. 47870, 21078 Dijon Cedex.

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Figure 2.6.Système d’analyse PHI Versaprobe

Pour certaines applications, l’ensemble dispose également d’une source d’électrons (analyse Auger pure avec une résolution latérale d’environ 200 nanomètres), d’une source d’ions basse énergie (profilométrie XPS ou Auger) et d’un système de refroidissement de l’échantillon, de la chambre d’introduction jusqu’à la chambre d’analyse.

L’avantage de cet appareil réside principalement dans le fait que la source de rayons X est focalisée sur l’échantillon (figure 2.7) avec un diamètre de spot qui peut varier entre 10 micromètres et un millimètre. Il est donc possible de réaliser des analyses locales et même des images XPS d’environnement chimique.

Figure 2.7. Source de rayons X pour l’appareil PHI Versaprobe

Source d’électron Anode Al Cristal monochromateur Analyseur (lentille d’entrée) Source X focalisée et balayée

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____________________________________________________________________________________________________________________________ Traitement de surface par texturation laser – Une nouvelle méthode de préparation de surface pour des revêtements par projection thermique 53 La source de rayons X monochromatée génère la raie Kα de l’aluminium (E0 = 1486,7 eV). Les mesures sont faites avec une puissance de tube X de 50 W pour un spot dont le diamètre est de 200 µm. L’information est recueillie et donc moyennée sur l’ensemble de cette surface. En ce qui concerne le spectromètre, les photoélectrons sont collectés avec un angle d’émergence de 45°. Les réglages sont différents pour les spectres et pour les fenêtres. Les conditions sont repérées par la mesure de la largeur à mi-hauteur (FWHM ou full width at half maximum) du niveau 3d^5/2 de l’argent (acquisitions faites sur un standard d’argent pur).

- spectres : FWHM = 2,3 eV.

- fenêtres : FWHM = 0,8 eV.

Les profils sont réalisés avec des ions de 3 keV. Dans ces conditions, sur un film de SiO2

déposé sur silicium, la vitesse de pulvérisation est de l’ordre de 10 nm/min.

L’exploitation est faite à l’aide du Logiciel Multipak. Pour la quantification, la méthode des facteurs de sensibilité relative est utilisée, la mesure des aires sous les pics étant faite à partir des fenêtres, après soustraction du fond continu par la méthode de Shirley.

4.1.2. Analyse par profilometrie

La topographie de la surface a été mesurée par analyse profilométrique 3D à l’aide d’un profilomètre Altisurf 500-ALTIMET. Le logiciel Altisurf 500 permet la reconstruction en 3D de la surface alors que le logiciel Altimet permet le calcul de la rugosité de surface. Dans le cadre de cette étude, le mode optique a été retenu. Ce mode permet le balayage de la surface sans contact afin d’éviter son endommagement. Le profilomètre est muni d’un capteur de distance qui mesure l'altitude Z allant jusqu’à 300 µm.

Parmi les paramètres mesurés par le profilomètre, on s’intéressera plus particulièrement à la rugosité arithmétique de surface, la profondeur des trous et aussi le volume des bourrelets (figure 2.8). Il peut être observé à partir de la figure 2.8 que la forme des bourrelets peut être asymétrique du fait des éjections de matières qui ne remontent pas en totalité à la surface, ou à une dissymétrie de l’irradiation laser.

Figure 2.8. Mesure du volume d’un bourrelet par profilométrie

6b 6a

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