3.4 Microfabrication
3.4.2 Caractérisation
À toutes les étapes de fabrication, il est nécessaire de contrôler ce qui est obtenu. Il s’agit le
plus souvent d’épaisseurs et de largeurs (résines), de manière plus générale l’aspect des puces
(présence de défauts. . . ), mais également des propriétés particulières comme des résistances
Étape Schéma Description
1 a) Nettoyage substrat (verre)- Bain H2O2/ H2SO4(2 min). Plasma O2,
800 W, 15 min.
2 b) Métallisation- Dépôt couche d’accroche et métal par évaporation :
Ti/Au 50/50 nm.
3 c) Électrodésposition 2μm - Plasma O2, 200 W, 2 min. Bain de
crois-sance électrolytique. Densité de courant : 1 A2cm−1. Temps de dépôt
en fonction de la surface à croître et de l’épaisseur souhaitée (2μm).
4 d) Dépôt ECI1.2μm - Plasma O2, 200 W, 2 min. Dépôt résine ECI de
1.2μm,vr ot=5000 rpm. Recuit : 90◦C, 1 min. Détourage (acétone).
5 d) Photolithographie- Insolation : masque avec pistes d’arrivée de
cou-rant,λ=405 nm, dose de 200 mJ2cm−1. PEB : 110◦C, 1 min.
Dévelop-pement : bain de MF CD 26 pendant 15 s puis rinçage à l’eau DI.
6 - Retrait ECI- Dissolution du moule en ECI avec un nettoyage (jet /
bain) à l’acétone.
7 e) Attaque des couches d’accroche- Plasma O2, 200 W, 2 min. La couche
d’or est attaquée avec une solution de KI + I2(bain d’environ 2 min). La
couche de titane est attaquée par un bain de HF 5%, pendant environ
20 s. Contrôle visuel au microscope pour les deux opérations.
8 f ) Dépôt SU-85μm - Plasma O2, 200 W, 2 min. Dépôt résine SU-8 3005
de 5μm,vr ot=3500 rpm. Recuit : 95◦C, 3 min. Détourage (acétone).
9 f ) Photolithographie - Insolation : masque avec ouvertures pour
connexions électriques,λ=365 nm, dose de 200 mJ2cm−1. PEB : 95◦C,
3 min. Développement : bain de PGMEA pendant 3 min. Recuit final
(rampe) : 125◦C, 2 min.
TABLEAU3.4 – Première partie du protocole pour la réalisation d’actionneurs (bobines spirales).
Les lettres (a-f ) se réfèrent à la Fig.3.14.
Étape Schéma Description
10 g) Métallisation- Dépôt couche d’accroche et métal par évaporation :
Ti/Au 50/50 nm.
11 h) Dépôt AZ 40XT13μm - Plasma O2, 200 W, 2 min. Dépôt résine AZ 40XT
de 13μm,vr ot =5000 rpm. Recuit : 126◦C, 4 min (2 min de mise en
température). Détourage (acétone).
12 h) Photolithographie- Insolation : masque avec bobines spirales,λ=
405 nm, dose de 450 mJ2cm−1. PEB : 105◦C, 90 s (mise en température
de 20 s). Développement : bain de MF CD 26 pendant 1 min puis
rinçage à l’eau DI.
13 i) Électrodésposition 5μm - Plasma O2, 200 W, 2 min. Bain de
crois-sance électrolytique. Densité de courant : 1 A2cm−1. Temps de dépôt
de l’ordre de 20 min, en fonction de la surface à croître et de l’épaisseur
souhaitée (5μm).
14 - Retrait AZ 40XT- Dissolution du moule en AZ 40XT avec un nettoyage
(jet / bain) à l’acétone.
15 j) Attaque des couches d’accroche- Plasma O2, 200 W, 2 min. La couche
d’or est attaquée avec une solution de KI + I2(bain d’environ 30 s). La
couche de titane est attaquée par un bain de HF 5%, pendant environ
20 s. Contrôle visuel au microscope pour les deux opérations.
16 k) Dépôt SU-810μm - Plasma O2, 200 W, 2 min. Dépôt résine SU-8 de
10μm,vr ot=900 rpm. Recuit (rampe) : 95◦C, 7 min. Détourage
(acé-tone).
17 k) Photolithographie - Insolation : masque avec ouvertures pour
connexions électriques, λ = 365 nm, dose de 200 mJ2cm−1. PEB
(rampe) : 95◦C, 3 min. Développement : bain de PGMEA pendant
5 min. Recuit final (rampe) : 125◦C, 2 min.
18 i) Laminage DF20μm (ou 50μm) - Plasma O2, 200 W, 2 min. Laminage
niveau supérieur : P = 2 bar, v = 1 m/ min, T = 65◦C. Découpe et retrait
du liner.
19 - Photolithographie- Insolation : masque avec réseau fluidique et
ou-vertures connexions électriques,λ=365 nm, dose de 250 mJ2cm−1.
PEB (rampe) : 100◦C, 5 min. Développement : cyclohexanone, 2 + 2
min.
. . . 25 l) Répétition (×3) des étapes 18 et 19- Les temps de PEB et de
dévelop-pement augmentent avec les niveaux.
TABLEAU3.5 – Deuxième partie du protocole pour la réalisation d’actionneurs (bobines
spi-rales). Les lettres (g-j) se réfèrent à la Fig.3.14. Le "+" entre deux durées pour une étape de
développement indique que le bain a été renouvelé.
!"#$%
&
'
!$$(%
)
*
$
+++
FIGURE3.14 – Procédé de fabrication d’un dispositif magnéto-microfluidique comprenant des
bobines spirales et un réseau de canalisations 3D. Deux étapes de métallisation, deux étapes
d’électrodéposition et huit étapes de photolithographie (quatre dépôts liquides et autant de
laminages) sont nécessaires. Les différentes opérations sont détaillées dans le texte et dans les
tableaux3.4et3.5.
électriques (microbobines).
3.4.2.1 Bobines filaires
La Fig.3.15présente quelques points de contrôle et résultats de fabrication pour les bobines
filaires. Après la recharge électrolytique pour la création des bobines et le retrait de la résine,
l’attaque de la couche de base est réalisée. Il faut s’assurer que les couches d’or et de titane
(couche d’accroche) ont bien été dissoutes, ce qu’on vérifie au microscope optique (a). La
géométrie des bobines est contrôlée de trois manières : au microscope optique, au profilomètre
mécanique (épaisseur), et au microscope électronique à balayage, qui permet d’observer avec
une plus grande résolution (d-e).
On remarque que la granularité du dépôt électrolytique est différente selon le métal employé :
le cuivre (a) est constitué de grains beaucoup plus fins que l’or (b-d). Ce n’est pas un problème
pour nos systèmes, la résistivité électrique étant conforme à ce que l’on attendait.
La résistance de chaque bobine est mesurée pour chaque puce, en utilisant une station
sous pointe automatisée (mesure de 120 circuits par wafer, pour 3 wafers). La Fig.3.15f )
présente les mesures obtenues pour un dispositif de piégeage (photos c et e) : pour chaque
métal les résistances sont voisines, la variation étant due à des longueurs différentes pour les
pistes connectant les bobines. Ces mesures permettent de remonter à des valeurs de résistivité
électrique pour chaque métal :σCu=6.24 S m−1,σAu=3.85·107S m−1,σAu,r=3.12·107S m−1.
On note en premier lieu que ces valeurs sont proches de ce qui existe dans la littérature (densité
satisfaisante pour la croissance électrochimique), et que la résistance de l’or décroit de près
de 20% après un recuit. Le cuivre reste le meilleur matériau en terme de conductivité, mais est
plus sujet à l’oxydation lors du procédé (plasma O2).
La partie fluidique est observée étage par étage au microscope optique (vérification de
l’ali-gnement et du bon développement des canaux), comme le montrent les images (b) et (c).
3.4.2.2 Bobines spirales
Les dispositifs à bobines spirales sont plus complexes à construire (nombres d’étapes plus
élevé), mais les techniques de contrôle sont identiques : microscope optique, électronique,
profilomètre mécanique, et mesures de résistivité sous pointes. La Fig.3.16montre la
réa-lisation de deux types de bobines spirales à 10 spires, l’une circulaire et l’autre carrée. Le
design de séparation verticale met en jeu des bobines en série (gain de place et deux contacts
permettent d’alimenter trois bobines en même temps). Cela implique une bonne circulation
du courant dans les trois bobines et les trois vias reliant les pistes inférieures et supérieures (a).
L’alignement des vias est particulièrement important (b), et doit être précis à 5μm près pour
que toutes les bobines du wafer soient connectées : le phénomène de contraintes mécaniques
imposées par la résine désaligne de manière antagoniste des côtés opposés du wafer.
Les images M.E.B. (c-d) ainsi que le profilomètre mécanique permettent de mesurer que des
fils conducteurs de 5×5μm de large et de haut sont bien obtenus.
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
!
FIGURE3.15 – Caractérisation des dispositifs comprenant des bobines filaires. a) Image au
microscope optique de bobines (focalisation) en cuivre. b) Image au microscope optique de
bobines (focalisation) en or après ajout des canalisations. c) Idem que b) pour des systèmes
de piégeage. d) Observation au M.E.B. d’une bobine (focalisation) de cuivre. e) Observation
au M.E.B. d’un tableau de bobines (piégeage) en or. f ) Mesures des résistances de bobines
(piégeage) pour chaque matériau employé.
FIGURE3.16 – Caractérisation des bobines spirales. a-b) Images au microscope optique d’une
série de bobines spirales circulaires (a) et carrées (b). c) Image M.E.B. d’une série de trois
bobines spirales carrées connectées. d) Zoom de d). e) Image M.E.B. de quatre bobines spirales
circulaires (les trois de gauche sont connectées en série). f ) Zoom de e).
La Fig.3.17montre ainsi l’intégration sur un même dispositif de canalisations 3D obtenues
par laminage de films secs (DF) et des bobines spirales (à 2 niveaux de pistes électriques).
Un système combinant les dispositifs fluidiques en bypass et des bobines spirales a été réalisé
(c), ainsi qu’un autre système comprenant des mélangeurs 3D et des bobines carrées (d).
Toutes les images sont présentées avant ajout du capot final (permet de voir les contours
en lumière blanche). Les niveaux fluidiques (a-b) sont bien résolus et ne présentent pas de
défauts. Les bulles (points blancs) visibles sont de l’air piégé lors des étapes de laminage, mais
ne sont pas en contact avec les canalisations et ne présentent pas de problème pour le système.
On distingue également l’ouverture de la séparation centrale au dessus de la zone de piégeage
(deux bobines de droite sur e). Enfin les canalisations de sortie (f ) bifurquent, celle du bas
sur l’image (niveau inférieur) disposant d’autres bobines et éventuellement électrodes pour
d’autres opérations de détection et séparation, et celle du haut sur l’image (niveau supérieur)
se dirigeant directement vers une sortie fluidique.
Dans le document
Microfluidique 3D et actionneurs magnétiques : de leur intégration à la préparation d'échantillons biologiques
(Page 174-181)