Caractérisation des grains en EBSD

Les scans EBSD ont été réalisés sur les échantillons A, B et C dans le plan TD-BD. Par convention, les cartographies et les figures de pôles ont été tracées avec leur direction <uvw> parallèle à celle de BD.

La cartographie de l’échantillon B est représentée Figure II-31, accompagnée d’une observation métallographique de la même zone après attaque chimique. Les lignes noires de la cartographie EBSD représentent les joints de grains (déviation angulaire >15°) et les lignes rouges représentent les sous-joints de grains (déviation entre 2 et 15°). Comme sur les échantillons précédemment observés, une désorientation intragranulaire est visible à travers la mosaïcité des grains, et est accommodée par un grand nombre de dislocations géométriquement nécessaires [202]. Ces dislocations peuvent provenir de la solidification rapide en SLM, pouvant apporter des déformations importantes dans le solide.

Figure II-31: a) Cartographie EBSD dans le plan TD-BD de l'échantillon B avec les directions <uvw> parallèles à BD. b) Métallographie de la même zone après attaque chimique.

Une épitaxie importante est observée sur les grains rouges fins et colonnaires (<001> //BD) et sur les grains verts (<011>//BD) qui traversent toutes les couches observées (plus d’une vingtaine en Figure II-31 a)). L’espacement latéral entre les grains rouges colonnaires correspond à l’écart vecteur. Contrairement aux observations faites par Nadammal [198], la confrontation avec un échantillon attaqué chimiquement montre que ces grains colonnaires rouges <001> ne sont pas positionnés entre les cordons, mais au centre des cordons qui sont alignés verticalement. Une observation similaire avait déjà été réalisée par Thijs [196]. Ce qui, sur un cliché EBSD, peut être apparenté à la forme des cordons avec une forme en « U »

correspond donc en réalité à la zone de recouvrement de deux cordons successifs. L’observation de la même cartographie pour les deux autres orientations SD et TD Figure II-32 montre que les grains fins colonnaires conservent en partie leur texture cube <100> parallèlement à SD et <010> // TD. Les grains colonnaires verts <011> parallèlement à BD montrent une orientation <100> //SD très marquée et une orientation <101> // TD.

Figure II-32: a) Cartographie identique à la Figure II-31 a) pour une orientation parallèle à SD b) Parallèle à TD.

Pour réaliser une étude quantitative et comparative des microstructures, des cartographies de 1.4*1.4 mm² ont été acquises dans la partie supérieure de chaque échantillon dans le plan TD-BD, avec un pas de 1.5 µm soit plus de 2.6 millions de points acquis par échantillon (Figure II-33 a) à c)).

Une analyse d’orientation quantitative réalisée par OIM Analysis montre Tableau II-14 les proportions de grains à différentes orientations, avec une tolérance de 10° par condition. L’échantillon B contient une part plus importante de grains colonnaires <001> parallèlement à BD, dont la contribution principale vient des grains rouges fins visibles au cœur des cordons. Cette tendance s’accompagne d’une proportion réduite de grains orientés <011> parallèlement à BD. Les échantillons A et C montrent tous les deux des grains orientés <011> parallèlement à BD dont la longueur dépasse la hauteur totale de la cartographie, traduisant une croissance par épitaxie entretenue sur plus de 40 couches de cordons. L’échantillon B montre de fréquentes ruptures de la croissance épitaxiée entre les grains colonnaires <001> //BD, avec des grains orientés dans de nombreuses directions. Les dimensions de grains retranscrites dans l’histogramme Figure II-33 d) de l’échantillon B sont donc globalement inférieures à celles de A et C, malgré des variations de taille importantes.

Figure II-33: Cartographie de l'échantillon dans le plan TD-BD orientée par rapport à BD pour l’échantillon, a) A, b) B, c) C. d) Distribution des tailles de grains pondérées en aire et moyennes avec déviation standard.

Échantillon <100>//BD <110>//BD

A 2% 65%

B 11% 40%

C 2% 85%

Tableau II-14:Proportion des grains orientés <001> parallèle à BD et <110> parallèle à BD dans les cartographies Figure II-33 a) à c).

La Figure II-34 a) représente trois cartographies de l’échantillon B, de mêmes dimensions et résolution, prises dans les 3 plans d’observation TD-BD (gauche du cube), SD- BD (droite du cube) et SD-TD (haut du cube). La cartographie SD-TD révèle la présence de nombreux grains rouges de faibles dimensions orientés <001>//BD, entre lesquels des grains plus allongés <011>//BD mais dont l’alignement morphologique se fait dans la direction de TD. Les grains <001>, bien que d’apparence équiaxe dans le plan SD-TD, sont en réalité très

colonnaires après une observation dans le plan TD-BD. Des grains fins et principalement <011>//BD, et allongés dans la direction de fabrication BD, sont observables sur la cartographie SD-BD. Les grains rouges <001> ne sont pas observés dans cette coupe car celle-ci a été observée dans une zone de recouvrement de deux cordons, où ce type de grains est présent dans des proportions moindres.

Figure II-34: a) Visualisation 3D de la microstructure de l’échantillon B pour 3 cartographies de 1.4 mm3 _{dans les trois}

La morphologie des cordons, déduite des dimensions moyennes Figure II-30, est reportée sur des cartographies dans les trois plans d’observation. La longueur totale des cordons a été retrouvée à partir de l’angle des chevrons de soudage (Figure II-35 a)) observés avant polissage, et de la largeur des cordons. Des observations similaires ont été réalisées par Zhou [203] dans la partie supérieure d’un alliage CoCrMo fabriqué en SLM. Les morphologies de cordon en « larme » ou en « goutte » observées ici sont identiques à la description de Kou [152] pour du soudage laser. Cette forme de cordon correspond à des vitesses de soudage très rapides, avec des grains pouvant croître quasi-perpendiculairement à la direction de soudage, avec des grains en apparence équiaxes à la queue du cordon. Ces grains équiaxes sont attribués aux grandes puissances et vitesses du laser en SLM, et pourraient correspondre aux cordons observés et décrits par Arata [204] dans des alliages d’aluminium (Figure II-35 b)). Ces grains sont issus des faibles gradients thermiques en queue de cordon, associés à la vitesse de solidification élevée imposée par le déplacement rapide du bain liquide. Du fait de leur superposition et recouvrement verticaux, ces grains en queue de cordon croissent par épitaxie à chaque nouvelle couche et prennent une orientation morphologique et cristallographique alignée dans le sens de fabrication BD.

Figure II-35: a) Observation de la partie supérieure de l'échantillon B avant attaque b) Schéma de la solidification autour d’un bain de fusion. Adapté de Arata et Kou [152,204]