Chapitre II : Contrôle de la porosité et de la microstructure
II.2. Caractérisation des échantillons
II.2.1. Observations 2D optiques, EBSD
La mesure du taux de porosité 2D a été réalisée à l’aide d’un microscope optique Zeiss Imager M2m (Annexe V.6.1), équipé d’une caméra Icc5 permettant d’acquérir des images de 2452*2056 pixels, à un grossissement compris entre x 25 et x 500. La résolution à grossissement x 100 est de 0.689 µm.pixel-1, ce qui permet de détecter des objets de l’ordre du micron sur une surface d’analyse totale de 2,4 mm².
L’analyse microstructurale a été réalisée sur un Microscope Électronique à Balayage (MEB) Philips XL 40 (Annexe V.7.2), opérant à haut niveau de vide (<10-5 Pa), avec un filament tungstène réglé à 25 kV et 60 µA.
II.2.2. Préparation des échantillons
Les échantillons de métallographie ont tous suivi la même gamme de polissage sur une machine Struers, permettant l’observation au microscope optique (voir Annexe V.6.1) et électronique (voir Annexe V.7.2). Les étapes sont décrites Tableau II-3. Vitesse de rotation du plateau abrasif : 300 tours par minute. Vitesse de la tête de polissage : 150 tours/minutes dans le sens opposé. La vitesse de rotation du plateau abrasif a été réduite à 150 tours/minutes à partir de l’utilisation de la pâte diamantée.
Abrasif Temps (min)
801 1-22 2201 1-22 4001 1-2 800 2 1000 3 2400 5 4000 5 Diamant 9 µm 10 Diamant 3 µm 10 Diamant ¼ µm 10 OPS (SiO2) 0.05 µm 10
Tableau II-3:Gammes de polissage subies par les échantillons pour les observations métallographiques
Les attaques chimiques visant à révéler les dimensions et morphologies des cordons de soudure, ainsi que la microstructure ont été principalement réalisées à l’aide d’une solution d’eau régale ou Aqua Regia (4 Volumes de HCl pour 3 volumes de HNO3, dilués dans de d’éthanol ou d’eau distillée) pendant 20 à 120 secondes.
II.2.3. Détection et analyse de la porosité sous Python
Pour analyser les images issues des observations à l’optique, un traitement automatique sous Python a été développé et utilisé. Cette démarche permet de traiter un grand nombre d’images pour obtenir des données statistiques. De plus, ce type de traitement automatique permet d’obtenir les mesures les plus objectives possibles, en s’affranchissant de la subjectivité de l’observateur.
1 Étape optionnelle, dépendant de l’état de surface d’origine
Toutes les images issues du microscope optique Zeiss Axio Imager (Annexe V.6.1) ont été acquises avec le même niveau de luminosité, de sorte que les pores (noirs) aient systématiquement le même contraste vis-à-vis de la matrice (blanc). Pour obtenir le taux de porosité d’un cliché, le processus est le suivant :
- Acquisition d’une image source en niveau de gris, typiquement de 0 (noir) à 255 (blanc) en codage 8 bits, soit 256 valeurs possibles par pixel (Figure II-4 a)). L’image se résume alors à une matrice de dimension hauteur*largeur de l’image, chaque case correspondant à une valeur entre 0 et 255.
- Seuillage de l’image : tous les pixels en-dessous d’une même valeur seuil deviennent égaux à 1 (ou True), le reste à 0 (False) : les pores noirs deviennent des îlots de 1 dans une matrice de 0. (Figure II-4 b)).
- Sommation de tous les éléments de la matrice: on obtient l’aire totale des pores. Le ratio de cette somme par le produit des dimensions de l’image renvoie le taux de porosité. (Figure II-4 c))
Figure II-4: a) Image brute avec la matrice métallique et les pores en noir b) Image binaire, pores en blanc c) Carré d’aire équivalente à l’aire totale des pores d) Détermination du périmètre de chaque pore et calcul de la circularité.
Le calcul de la circularité est basé sur la formule suivante :
𝐶𝑖 = 4 ∗ 𝜋 ∗ 𝐴𝑖𝑟𝑒
𝑃é𝑟𝑖𝑚è𝑡𝑟𝑒2 Eq. II-1
À partir de l’image binaire:
- Chaque pore est détecté indépendamment, en explorant la connectivité de chaque pixel avec ses huit voisins (connectivité 8 : 4 points cardinaux + 4 points intermédiaires).
- Chaque pore est labélisé par un îlot de chiffres ou nombres identiques (Figure II-4 b)) - Le périmètre de chaque pore est déterminé par le nombre de pixels constituant l’enveloppe la plus petite pouvant le contenir, avec une connectivité 8.
- l’aire de chaque pore est le nombre total de valeurs dans chaque îlot de valeurs identiques
Compte tenu de leurs morphologies différentes, il est possible de différencier la majorité des pores de keyhole, qui présentent une circularité plus importante (proche de 1) que les manques de fusion aux formes plus irrégulières. Il est important de noter que les pores de très faibles dimensions (quelques pixels) tendront à avoir une circularité importante du fait de leur grand ratio aire/périmètre, quelle que soit leur origine. Une porosité de 1 pixel, par exemple,
aurait mathématiquement une circularité de 12. Les pores ayant une grande circularité peuvent aussi avoir d’autres origines (humidité, gaz occlus, manque de fusion arrondi). Pour détecter les pores et les classer, les règles suivantes sont appliquées:
- Les pores de moins de 7 pixels en aire sont ignorés, ce qui équivaut à un diamètre équivalent de l’ordre de 1 µm.
- On considère un seuil de circularité des porosités « keyhole » à une valeur arbitraire de 0.8, que l’on applique uniquement à partir de 65 J.mm-3, seuil au-delà duquel le keyhole est observé [20]
- Pour éviter de considérer les fissures comme des manques de fusion, un critère additionnel d’excentricité est appliqué sur les pores détectés. L’excentricité est définie comme :
𝑒𝑐𝑐 = √1 −𝑏 2
𝑎2 Eq. II-2
Avec a et b les demi grands axes et petit axe de l’ellipse possédant les mêmes moments quadratiques que le défaut binarisé.
Dans le cas où la circularité d’un défaut est inférieure à 0.8, celui-ci est considéré comme un manque de fusion si son excentricité reste inférieure à 0.97 (très allongé). Pour s’affranchir de la variabilité des formes des pores pouvant induire des « faux positifs », il est important de traiter un grand nombre de données pour obtenir des valeurs statistiquement fiables.
II.2.4. Dimensions, formes et position des échantillons sur le plateau
de fabrication
Les échantillons dédiés à une analyse paramétrique et une observation métallographique sont des cubes de 15 mm x 15 mm x 15 mm, chacun étant fabriqué avec un lot de paramètres précis. Pour éviter la répercussion de défauts d’un échantillon sur l’autre, les échantillons ne sont pas alignés dans le sens de déplacement du racleur, ou dans l’alignement du flux de gaz (Figure II-5). Tous les échantillons ont la même orientation sur le plateau, et la même face a été polie pour l’observation métallographique.