Caractérisation du liant d’apport et du bitume d’enrobage

Essais conventionnels

Le liant d’apport pour l’ECF avec recyclé est une émulsion C60 faite à base de bitume pur, de grade 70/100 identique à l’émulsion utilisée pour l’ECF de référence, afin d’avoir une bonne concordance entre les procédés. Les résultats des essais de température bille-anneau et de pénétrabilité sont présentés sur le graphique ci-dessous (Figure 5.8). Ils montrent un bitume

pur assez mou, de grade 70/100 conformément aux valeurs de la fiche technique donnée par le fournisseur, tandis que le bitume vieilli des GBR est très dur, de classe 10/20. Ce résultat est classique pour un liant des GBR, cependant il ne nous permet pas de connaitre l’âge du bitume vieilli.

Figure 5.8 Résultats des essais TBA et pénétrabilité pour le bitume pur et le bitume des GBR

Essai de spectroscopie infrarouge

Les fonctions impliquées dans le vieillissement chimique du liant bitumineux sont les carbonyles et les sulfoxydes. La spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (IRTF) est la technique de caractérisation la plus précise pour repérer, au cours du vieillissement, l’apparition ou l’évolution de ces deux groupements chimiques dosés par rapport à des groupements chimiques non évolutifs (essentiellement les groupements aliphatiques) (Durieu et al., 2007) Cette méthode se base sur l'absorption d'un rayonnement infrarouge par le matériau analysé (le bitume dans notre cas).

L’analyse ses spectres du bitume pur et du bitume des GBR en spectroscopie infrarouge conduisent aux spectres présentés dans la Figure 5.9. Les pics carbonyle (CO) et sulfoxydes (SO) qui sont représentés sur le graphique à 1700 et 1045 cm-1 _{sont les pics de référence qui}

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Bitume pur Bitume GBR

Température (°C) / Pénétrabilité (1/10 mm) à 25 °C TBA Péné

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traduisent bien le vieillissement d’un liant bitumineux. Plus le pic est important et plus le liant est vieux.

Figure 5.9 Spectres Infrarouge du bitume pur et du bitume GBR après zoom

Nous pouvons constater que le pic CO est quasiment inexistant sur le spectre du bitume pur, et est assez important sur le spectre du bitume GBR. Cependant, nous remarquons un petit pic SO sur le spectre du bitume pur, et ce pic est plus important sur le bitume GBR. Il peut arriver qu’un spectre de bitume pur présente un pic de SO dû au processus de fabrication du bitume. C’est pourquoi il est plus pertinent de se référer plus précisément au pic CO pour quantifier le vieillissement ou non d’un bitume.

La spectroscopie infrarouge permet donc de mesurer les absorbances d’énergie des liaisons chimiques des groupements carbonyles et sulfoxydes présents dans le bitume et de les corréler à leurs concentrations, puisque l’intensité de l’absorption est directement proportionnelle à la concentration de la molécule considérée (Durieu et al., 2007).

Plus particulièrement, l’indice carbonyle est déterminé comme étant le rapport de l’aire du pic de la liaison C=O (AC=O), situé à 1700 cm-1 _{sur l’aire de deux pics des liaisons C-H des}

groupements aliphatiques du liant (Aaliph) dits pics de références, situés à 1450 et 1370 cm-1_. De la même manière, l’indice sulfoxyde est défini comme étant le rapport de l’aire du pic de la liaison S=O (AS=O), pic situé à 1030 cm-1_{, sur Aaliph (Figure 5.10).}

• I = ∗ 100 avec; • I = indice d′oxydation;

• a = aire du pic CO (Voir Annexe 2);

• A = aire des pics de référence (Voir Annexe 2).

Figure 5.10 Spectre classique d’un bitume obtenu par IRTF Tirée de Durieu et al. (2007)

Après calcul selon la méthode détaillée plus haut, nous obtenons les résultats présentés dans le tableau 5.2. Nous constatons sur le tableau que l’indice d’oxydation du bitume pur est faible (0,04) contrairement à celui du bitume des GBR qui est élevé (3,54). Cela confirme que le liant du bitume des GBR est vieilli. Ces résultats sont importants pour la suite de l’étude, car ils constituent les deux références sur nos matériaux avant processus de vieillissement.

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Tableau 5.2 Indices d'oxydation du bitume pur et du bitume des GBR Aire du pic

CO

Aire des pics de référence

Indice d'oxydation

Bitume pur 0,00 3,54 0,04

Bitume GBR 0,15 4,29 3,54

Détermination du module complexe de cisaillement et de l’angle de phase du bitume pur et du bitume de GBR en fonction de la fréquence

La caractérisation du comportement mécanique a consisté à déterminer le module de cisaillement complexe et l’angle de phase qui sont deux grandeurs qui traduisent bien le comportement des matériaux viscoélastiques comme le bitume. Le Rhéomètre Kinexus utilisé pour nos essais nous a permis de déterminer ces deux grandeurs pour le bitume pur et le bitume des GBR. Nous avons utilisé deux types de plans, dont un PP8 (module plan de diamètre 8 mm) et un PP25 (module plan de diamètre 25 mm) sur lesquels les échantillons sont placés avant d’appliquer une contrainte de cisaillement de 200 Pa, en faisant varier la fréquence de 0 à 10 Hz à une température fixe. Pour le PP8 nous avons utilisé des températures faibles allant de - 10 à 30°C contre des températures élevées pour le PP25 allant de 30 à 60°C.

La Figure 5.11 montre les représentations graphiques des modules complexes de cisaillement en fonction de la fréquence et aussi les angles de phase en fonction de la fréquence et cela pour le bitume pur et le bitume des GBR, en PP8 et en PP25 (Voir Annexe 2). Nous pouvons constater sur le graphique 5.11 que les modules complexes du bitume des GBR sont plus élevés que ceux du bitume pur, ce qui est normal et permet de confirmer que le bitume des GBR est très rigide (dur) donc très vieux. Les résultats des angles de phase du bitume des GBR sont également très faibles par rapport à ceux du bitume pur, ceci permet de confirmer la conclusion précédente, car nous savons que plus l’angle de phase est faible, plus le matériau est dur (Voir Annexe 2).

Figure 5.11 Courbes module complexe (G*) en fonction de la fréquence (F(f)) à 20°C en PP8