Caractérisation de la microstructure initiale

II.1.1.3. Caractérisation de la microstructure initiale

La microstructure observée dans les alliages Fe-Nb-C est assez complexe. Nous détaillerons ici cette microstructure pour permettre une meilleure compréhension des résultats.

II.1.1.3.1. Etat brut de laminage à chaud

La microstructure brute de laminage à chaud a été caractérisée en microscopie optique pour les deux alliages (Figure II. 3). La structure granulaire est équiaxe, avec une taille de grains d’environ 50µm pour la nuance bas Nb (1567A). Elle est légèrement inférieure pour la nuance haut Nb (1567C).

Figure II. 3: (a) : 1567A ou Bas Nb (b) : 1567C ou Haut Nb - Microstructure selon DN-DL – Attaque Nital. La taille des grains est légèrement inférieure pour la nuance la plus chargée.

La caractérisation de la structure granulaire a été complétée par une étude de l’homogénéité du niobium pour l’alliage haut Nb à l’aide d’une microsonde de Castaing. L’acquisition a été conduite avec une tension de 15kV, un courant de sonde de 3µA et avec un pas d’analyse de 20µm. La cartographie qualitative obtenue sur une zone de 10*5mm² (Figure II. 4) montre de nombreuses zones appauvries en niobium (zones sombres), dont l’espacement est de l’ordre du millimètre. Cette micro ségrégation provient de la ségrégation inter dendritique du niobium lors de la coulée du lingot.

Un profil quantitatif de la teneur en niobium a été réalisé à travers une bande ségrégée (Figure II. 5). Ce profil montre un appauvrissement important en niobium dans ces bandes, avec une concentration qui passe en dessous de la limite de détection de l’appareil (300ppm). Dans la majorité du profil, la teneur en niobium est comprise entre 400 à 1200 ppm.

Nous avons aussi procédé à une cartographie à plus petite échelle (pas de 2µm) qui n’a pas mis en évidence de ségrégation importante.

Figure II. 4 : Cartographie X qualitative du niobium pour l’alliage haut Nb brut de LAC. On remarque la présence de nombreuses bandes appauvries en niobium qui représentent la ségrégation inter dendritique du niobium lors de la coulée. La ligne blanche représente le

profil caractérisé quantitativement (Figure II. 5).

0 500 1000 1500 2000 0 100 200 300 400 500 d (µm) Concentration nominale

Figure II. 5 : Profil quantitatif coupant une bande appauvrie en Nb.

Un calcul simple de l’évolution de l’amplitude du profil sinusoïdal de ces ségrégations pendant l’homogénéisation peut être conduit. Ce profil s’amortit par diffusion selon une exponentielle décroissante de constante de temps :

Nb 2 2 D 4π λ = τ (II. 1)

Avec λ la période de la ségrégation (λ=2mm), et DNb le coefficient de diffusion du niobium à 1240°C : DNb # 10-13m².s^-1. On trouve alors τ = 280h, ce qui équivaut à une diminution de l’amplitude des ségrégations d’un facteur 2 en environ 200 heures. Cette ségrégation n’est donc pas effacée par le traitement d’homogénéisation dans l’austénite pour le temps d’homogénéisation choisi. Il est en outre difficile d’effectuer des temps d’homogénéisation plus longs du fait des risques de nitruration et/ou d’oxydation des échantillons.

Pour homogénéiser le niobium dans les échantillons, nous avons conduit quelques essais d’homogénéisation dans la ferrite delta, à environ 1450°C. A cette température, le coefficient de diffusion du niobium est élevé (au moins 10^-10m².s^-1) et la constante de temps τ devient égale à environ 20 minutes. Ces essais ont montré qu’après deux heures de traitement, la ségrégation devient négligeable. Cependant, malgré un contrôle minutieux de l’atmosphère, il est très délicat d’éviter l’oxydation de l’échantillon sans le décarburer. Ces échantillons n’ont donc pas pu être utilisés par la suite.

II.1.1.3.2. Etat brut de trempe

La cinétique de précipitation des carbures de niobium à haute température est très rapide. Dans notre cas, nous souhaitons conserver tout le niobium en solution solide, ce qui implique de tremper les échantillons dans l’eau après l’homogénéisation dans l’austénite. La microstructure obtenue suite à la trempe eau est présentée Figure II. 6.

Figure II. 6 : Micrographie optique de l’alliage haut Nb après homogénéisation à 1240°C pendant 45 minutes et trempe eau.

Cette attaque permet de révéler les anciens joints de grains austénitiques et aussi certains joints de grains ferritiques. Il est cependant difficile de caractériser la microstructure à l’aide des observations en microscopie optique. Ce problème est typique de la structure quasi-polygonale rencontrée après trempe eau (cf. Figure I.1). Cette microstructure conduit à une densité de dislocations qui a été estimée à 5.10¹²m^-2 [Bouaziz et al., 1999] sur des alliages similaires.

L’observation de ce même état en contraste cristallin (Figure II. 7) permet une meilleure visualisation de la microstructure granulaire. Elle est peu homogène : la forme des grains est variable, avec des tailles qui varient entre quelques microns et quelques dizaines de microns. L’évolution de la microstructure pendant le recuit sera présentée dans le chapitre III.

Figure II. 7 : Nuance 1567C après homogénéisation et trempe eau, observée en contraste cristallin. La microstructure possède une taille de grains très variable, de quelques microns à

quelques dizaines de microns.

II.1.1.3.3. Synthèse

La description de la microstructure initiale nous a permis de mettre en avant plusieurs points :

ƒ Tout d’abord la micro ségrégation en niobium est assez importante et le traitement d’homogénéisation dans l’austénite n’est pas suffisant pour la supprimer. Cette ségrégation entraîne des incertitudes sur la teneur locale en niobium en solution solide. ƒ De plus, la microstructure issue de la trempe depuis la phase austénitique est

composée de ferrite quasi-polygonale, avec une densité de dislocations non nulle. Nous ne pouvons donc pas connaître les cinétiques de précipitation pour un état de référence exempt de dislocations. Pour connaître l’influence de la déformation sur les cinétiques, nous raisonnerons en comparant deux états avec des densités de dislocations différentes.