V0 = échelle de vitesse de
3. Plateforme de détection à ondes de Love avec puces milli et
3.2. Le capteur à ondes de Love
3.2.1. Géométrie du capteur à ondes de Love
Les dispositifs à ondes de surface sont réalisés en collaboration avec la plateforme technologique du LAAS-CNRS, situé à Toulouse, dans le cadre du réseau national RENATECH pour la Recherche Technologique de Base (RTB). Typiquement, 14 capteurs sont réalisés simultanément sur un substrat de quartz de 4 pouces. Le capteur à ondes de Love utilisé lors de nos travaux est constitué de deux lignes à retard (Figure 3-1), constituées
Plateforme de détection à ondes de Love avec puces milli et microfluidiques 104 chacune de deux transducteurs, émetteur et récepteur. Le transducteur d’entrée génère l’onde
acoustique (ou élastique) par effet piézoélectrique inverse, tandis que le transducteur de sortie transforme de nouveau cette onde mécanique en signal électrique, par effet piézoélectrique direct.
Chaque transducteur est composé de 44 paires d’électrodes interdigitées (IDTs) (Figure
3-1-A) et de deux plots de contacts r (Figure 3-1-B). La périodicité spatiale des électrodes (ou doigts), , est de 40 µm. Chaque doigt est dédoublé μ la largeur d’une électrode et l’espacement entre chaque électrode valent soit5µm. L’ouverture des transducteurs, W,
est de 40
Figure 3-1 Capt eur à ondes de Love. Les doubles IDTs permettent d’éviter les
réfl exions de Bragg entr e les tr ans ducteurs
Les IDTs sont constitués de deux couches minces en Titane/Or déposées par évaporation sur un substrat de quartz, de coupe cristallographique AT (angles d’Euler :0°, 121.5°, 90°),
choisie pour générer une onde purement transverse horizontale. Une surépaisseur Titane/Or est assurée au niveau des contacts électriques. Une couche de SiO2 (4 à 5 µm d’épaisseur) est
ensuite typiquement déposée par PECVD (Plasma Enhanced Vapor Deposition), technique
permettant d’assurer un dépôt à basse température (environ 300°C), indispensable pour
B
conserver le caractère piézoélectrique du quartz. Puis, cette silice est gravée chimiquement, après une nouvelle étape de photolithographie, pour dégager les contacts électriques.
L’épaisseur totale du capteur est de 500 µm. La fréquence propre d’oscillation des capteurs
ainsi réalisés est proche de 117 MHz.
Plusieurs générations de dispositifs ont été réalisées et des améliorations du procédé ont été proposées suite aux difficultés technologiques rencontrées, notamment lors du dépôt par PECVD, et ce, malgré de grandes précautions de manipulation. Une nouvelle conception a également été réalisée en vue de minimiser le risque de défauts. Avant leur première
utilisation les dispositifs sont limés, notamment pour minimiser l’influence de réflexions sur
les bords, puis nettoyés pour enlever la résine de protection, ils sont ensuite caractérisés
électriquement à l’analyseur de réseau et, en montage oscillateur, à l’analyseur de spectre
temps réel.
3.2.2. Choix de la couche guidante
Des dispositifs, tels que ceux préalablement existant, et tels que représentés ici, ont été mis à disposition et utilisés dans le cadre de ces travaux. Il est à noter que pour transmettre
efficacement l’onde acoustique entre les transducteurs, le choix de la couche guidante est
primordial. La mise au point de nouvelles couches guidantes, qui fait l’objet d’un point d’étude dans le cadre du projet ANR global, vise à constituer une alternative intéressante,
susceptible d'offrir des améliorations en termes de facilité de réalisation (reproductibilité, état de surface) et sensibilité, au-delà de l’augmentation de sensibilité espérée [165-166-167-168].
Notre application visant la détection de micro-organismes, plusieurs critères, biologiques, mécaniques et électriques, doivent être pris en compte, en particulier, la couche guidante doit être :
• stable et inerte en milieu liquide, • biocompatible,
• réutilisable, • fonctionnalisable,
• résistante aux contraintes mécaniques et chimiques, • électriquement stable durant plusieurs utilisations.
Un autre paramètre déterminant est ainsi la possibilité de fonctionnaliser la surface pour obtenir une couche bioréceptrice intimement liée, elle-même stable et efficace. Ces éléments dépendent notamment de la nature et de l'état de surface de la couche guidante.
Plateforme de détection à ondes de Love avec puces milli et microfluidiques 106 Concernant la sensibilité à l'effet de masse, La Figure 3-2 [168] représente les valeurs maximales obtenues théoriquement en supposant négligeables les pertes par propagation en fonction de la masse volumique et du module de transverse de rigidité G de la couche guidante. Cette sensibilité est définie ici par :
0 . p V p m p V A S V m (3-1)
Où VP est une variation de vitesse par rapport à une vitesse de phase initiale VP0, due à une augmentation de masse m rigidement immobilisée sur la surface d'interaction A du
capteur (chemin de propagation de l'onde).
Figure 3-2 Simulation de la sensibilité à l'effet de masse maximale de certains matériaux en fonction de la masse volumique et du module transverse de rigidité de la couche guidante,
sans prise en compte des pertes de propagation (substrat de quartz, angles d’Euler (0°, 121.5°, λ0), IDTs périodicité =40µm, couche guidante d’épaisseur h= 4µm) [168] Seuls les couples de valeurs () sur cette courbe permettent d’obtenir les conditions de propagation de l’onde de Love. Ces études théoriques semblent montrer que certains
matériaux, de type polymère, comme le PMMA (polyméthacrylate de méthyle) ou la résine SU8 utilisée en microélectronique, pourraient permettre une meilleure sensibilité. Cependant, en vue de favoriser d'autres critères, notamment le contrôle du dépôt de la couche bioréceptrice en surface, il a été décidé de conserver la silice comme matériau guidant et d'élaborer des protocoles de greffage permettant d'assurer des liaisons covalentes stables, avec
des anticorps récepteurs. Parallèlement, une étude a été menée par nos collègues chimistes, visant à la synthèse de matériaux organosiliciés avec pour objectif de réunir plusieurs avantages, tant en termes de sensibilité, que de contrôle du biorécepteur. Aussi, cette étude a été entièrement réalisée sur la base de couches en silice. Les solutions proposées seront évidemment compatibles avec de nouveaux matériaux de type organosiliciés qui s'avéreraient intéressants.
3.2.3. La chaîne électronique de conditionnement: configuration en
oscillation
Figure 3 -3 Schéma du montage en oscillateur d’une ligne à retard
L’analyseur de réseaux permet d’obtenir des informations complètes sur les différentes
caractéristiques électriques du capteur (paramètres Sij en fonction de la fréquence et dans le domaine temporel), les contacts étant réalisés à l'aide de cellules de test équipées de pointes de touches à ressorts Lorsqu’il s’agit de tests en détection visant des seuils de détection bas et
une possibilité de miniaturisation, les lignes à retard sont connectées dans la chaîne de retour d'une boucle amplificatrice (Figure 3 -3) constituant ainsi un oscillateur, dont la fréquence suit un point équiphase du capteur. Des transformateurs à point milieu, ou baluns, sont placés aux entrées et sorties de chaque ligne à retard pour symétriser le signal radiofréquence. Le signal à la sortie de la ligne à retard est amplifié avec une chaîne amplificatrice faible bruit, atténué de manière variable, filtré et un coupleur permet d'en prélever une partie pour en mesurer la
Plateforme de détection à ondes de Love avec puces milli et microfluidiques 108 fréquence à l'aide d'un fréquencemètre. Pour plus de détails concernant le dispositif oscillateur le lecteur pourra se référer aux travaux de thèse de N. Moll [169]. Dans le cadre de ces travaux et afin de réaliser un banc de mesure multicapteurs, de nouvelles cartes
d’amplification ont été fabriquées sur lesquelles nous avons apporté un soin particulier,
notamment en utilisant un ruban de blindage pour la masse de la carte au boîtier et en privilégiant les connecteurs vissés aux connecteurs sertis.
3.2.4. Sensibilité en fréquence
Le capteur à ondes de Love est sensible à la variation de paramètres à l’interface avec le
milieu adjacent, notamment toute variation de masse immobilisée à sa surface. Chaque variation de masse surfacique entraîne une variation de la phase, entraînant à son tour une variation de la fréquence. La phase est reliée à la fréquence selon la relation suivante (3- 2)
[170] : 2 ( ) cc cc p fL f kL V (3- 2)
La sensibilité du capteur peut être exprimée par une variation relative de vitesse de phase par rapport à la variation d'un paramètre modélisant l'effet lié à la détection, immobilisation d'espèce cible notamment. Ainsi une variation de masse surfacique se traduira par une sensibilité telle que définie plus haut :
0 . P V P m P V A S V m (3- 3)
Cette sensibilité pourra dépendre de multiples paramètres, comme les caractéristiques mécaniques de la solution adjacente. Une variation de ces caractéristiques mécaniques, notamment de la quantité souvent introduite pour caractériser un fluide visqueux, se traduira par une sensibilité à ce paramètre que nous exprimons :
0 . P V P P V A S V (3- 4)
De manière générale, toute variation relative de vitesse de phase se traduira par une variation relative de fréquence en montage oscillateur. Nous définirons également la sensibilité en fréquence du capteur, comme la variation relative de fréquence par rapport à la variation du paramètre considéré, par exemple pour la masse :
0 f m f A S f m (3_ 5)
Les variations relatives de phase et de fréquence, et donc de sensibilité correspondantes,
sont reliées par un facteur g
p
V
V
ou Vg correspond à la vitesse de groupe de l’onde,0 0 g p p p