Calibration et stabilit´e du d´ebitm`etre

Le d´ebitm`etre est pilot´e par un boitier ´electronique qui l’alimente et qui permet de lui

imposer une consigne de d´ebit. Un syst`eme P.I.D int´egr´e r´egule le flux gazeux par

l’in-term´ediaire d’une micro-pointe coupl´ee `a un positionneur ´electro-magn´etique. Ce boˆıtier

d´elivre un signal U

_DM

entre 0 et 5 Volts, proportionnel au d´ebit gazeux massique. En

fai-sant d´ebiter notre d´ebitm`etre dans le volume calibr´e pour diff´erentes consignes, on obtient

le graphique 3.18a.

Fig. 3.18: (a) : D´eriv´ee par rapport au temps de la pression dans le volume ´etalonn´e en fonction

de la tension d´elivr´ee par le boitier du d´ebitm`etre. L’abscisse est convertie en d´ebit nominal en

ccTPN/min (le d´ebit maximal de 4.5 ccTPN/minute correspond `a une tension 5V). (b) : Ecart `a

l’ajustement lin´eaire d´eduit des donn´ees du graphe (a) (repr´esent´e par la droite dans ce graphe),

pour une s´erie de mesures diff´erentes de

^dP_dt

en fonction de

⁴₅^.5

· U

_DM

.

De ce graphique on peut tirer les deux param`etres (α, β) tels que :

debit([cctpn/min]) =α(U

DM

−β) (3.17)

La quantit´e ccHe d’h´elium inject´ee dans le circuit gazeux se d´eduit alors par int´egration

temporelle du d´ebit obtenu : ccHe = ccHe+ ∆t

acq

.debit, o`u ∆t

acq

est le laps de temps

entre deux acquisitions. Nos mesure sur le premier ´echantillon B100 furent effectu´ees

avec ce protocole, uniquement bas´e sur la lecture du signal d´elivr´e par le d´ebitm`etre. La

figure 3.18a rend bien compte du caract`ere lin´eaire du dispositif. Toutefois, il y a des

probl`emes de reproductibilit´e. Ainsi, pour une mˆeme valeur de consigne affich´ee sur le

boˆıtier du d´ebitm`etre, le d´ebit peut ˆetre diff´erent d’une fois sur l’autre. Ceci peut ˆetre dˆu

`a une hyst´er´esis m´ecanique de la position du pointeau. Nous avons effectu´e des tests avec

diff´erentes valeurs de pression amont (d´etermin´ee par le d´etendeur de la bouteille d’h´elium

sous pression, voir figure 3.17) et aval (pression dans le circuit). Sur la figure 3.18b, nous

avons trac´e la diff´erence entre le

^dP_dt

mesur´e `a chaque fois et celui extrapol´e de la droite

ajust´ee sur les mesures de la figure 3.18a .

Dans le cas de faibles d´ebits, ces erreurs sont dramatiques. Elles peuvent correspondre,

pour un d´ebit de 0.1 ccTPN/min, jusqu’`a `a 20% du d´ebit ! Le rˆole de la diff´erence de

pression entre l’amont et l’aval du d´ebitm`etre n’a pas ´et´e clairement ´etabli lors de ces

tests. Ces erreurs sont toutefois compatibles avec les donn´ees constructeur de ce mod`ele

de d´ebitm`etre. Elles assurent une stabilit´e de±0.75% du ”d´ebit instantan´e” et de±0.25%

du ”d´ebit pleine ´echelle”, ce dernier chiffre correspondant `a ±0.01 ccTPN/min.

Suite `a ce constat, nous avons d´ecid´e de ne plus utiliser le signal U

DM

. Chaque fois

que nous modifions la consigne donn´ee au d´ebitm`etre, nous mesurons son d´ebit r´eel en

le faisant d´ebiter pendant une demi-heure dans nos volumes ext´erieurs thermostat´es et

calibr´es. De la mesure du

^dP_dt

, on d´eduit un d´ebit, que l’on int`egrera pour d´eterminer

le nombre de ccTPN transf´er´es pendant une exp´erience. Une fois ce d´ebit d´etermin´e, il

est imp´eratif de ne plus modifier la consigne du d´ebitm`etre. Nous avons test´e la fiabilit´e

d’une telle proc´edure. Ainsi, nous avons simul´e un cycle d’adsorption/d´esorption mettant

en jeu nos volumes ext´erieurs et un volume ´etalonn´e de 556 cm

3

, que l’on a plac´e dans

l’enceinte isol´ee contenant le digiquartz, et qui joue le rˆole de la cellule (connect´e aux

vannes intitul´ees ”acc`es cellule” sur la figure 3.17). Les quantit´e de ccTPN transf´er´es,

ainsi que les d´ebits utilis´es, sont du mˆeme ordre de grandeur que ceux transf´er´es pendant

une exp´erience r´eelle.

Le graphique 3.19b montre la diff´erence

17

∆ccT P N au cours du temps. On constate

que l’erreur engendr´ee par les d´erives du d´ebitm`etre entre deux calibrations devient

n´egligeable. Pour 1000 ccTPN transf´er´es `a 1 cc TPN/minute et 70 `a 0.1 ccTPN/min,

il y a une incertitude de seulement 2 ccTPN. Ce qui est largement meilleur que ce que

nous avions en utilisant directement le signal U

DM

. Le protocole est contraignant, car il

contient beaucoup d’´etapes. Pour le remplissage par exemple, il faut effectuer les ´etapes

suivantes :

17Le d´ebit est mesur´e avant ouverture sur la cellule, il vaut :

debitmesure= dP dt calibration · ²⁷³₃₀₅·VExt

Dans le cadre de notre simulation, ´etant donn´e que nous contrˆolons tous les volumes, on connait la quantit´e r´eelle de ccTPN contenue dans l’ensembleVExt+VEtalon `a tout instant :

ccHereel= ^P

P0· ²⁷³₃₀₅·(VExt+VEtalon) On en d´eduit la valeur de ∆ccT P N :

– On d´ebite d’abord, `a d´ebit rapide (environ 1 ccTPN/min) pendant une demi-heure

dans V

Ext

seulement. On en d´eduit un d´ebit (par ajustement de la courbe (Temps,

dP

dt

) : debit

debit−f ort

mesure

. A partir de l`a, on ne touche plus `a cette consigne.

– On vide lentement (grˆace `a une micro-vanne situ´ee entre V

Ext

et la pompe) l’h´elium

utilis´e pour cette calibration. Cette vidange du circuit ne doit pas ˆetre brutale mais

continue, un changement brusque de la diff´erence entre pression avale et amont du

d´ebitm`etre induirait des fluctuations et invaliderait la proc´edure. On rentre dans le

logiciel la valeur dedebit

debit−f ort

mesure

`a int´egrer.

– Puis on ouvre le circuit sur la cellule. En mˆeme temps, on d´emarre l’int´egration

ccHe = debit

debit−f ort mesure

·∆t

– Lorsque la pression s’approche de la pression de vapeur saturante, on ferme l’acc`es

`a la cellule, on arrˆete l’int´egration du d´ebit (ccHe est constante, la cellule est isol´ee)

et on remesure le d´ebit (afin de d´etecter une ´eventuelle d´erive). Puis on change la

consigne du d´ebitm`etre afin d’avoir un d´ebit plus faible.

– On r´eit`ere la calibration de debit

mesure

pendant une demi-heure, puis, en continuant

`a d´ebiter, puis, grˆace `a la microvanne, on abaisse d´elicatement la pression dansV

Ext

´egale jusqu’`a retrouver celle qui r´egnait dans la cellule avant qu’elle ne soit isol´ee.

On se retrouve alors dans le mˆeme ´etat qu’avant le changement de consigne tout en

connaissant le nouveau d´ebit.

– On rouvre l’acc`es `a la cellule et on relance l’int´egration de ccHe = debit

debit−f aible mesure

·

∆t.

Pour la vidange, une succession d’´etapes similaire est mise en oeuvre. Ce protocole,

d´evelopp´e dans le cadre de l’´etude de notre second ´echantillon N102, a ´et´e essentiel pour

obtenir des donn´ees fiables sur la densit´e de l’h´elium confin´e dans cet a´erogel.

Fig. 3.19: Graphe (a) : Pression mesur´ee en fonction des jours. Au remplissage comme `a la

vi-dange, deux d´ebits ont ´et´e utilis´es. Un d´ebit rapide (1 ccTPN/min) et un lent( 0.1 ccTPN/min).

Graphe (b) : Diff´erence entre les ccTPN int´egr´es `a partir du du d´ebit mesur´e dansV

_Ext

avant

ouverture sur la ”fausse cellule” et la quantit´e r´eelle de ccTPN contenue dans l’ensemble

V

_Ext

+ V

_Etalon

. Dans cette figure, nous avons pris la mˆeme valeur de V

_Ext

au remplissage

et `a la vidange. Ces deux valeurs diff`erent en fait de 2.6 cc, ce qui explique le saut ∆cc

_R−−>V

observ´e entre le remplissage et la vidange. Dans la pratique, nous prenons bien en compte cette

diff´erence de volume `a chaque inversion remplissage-vidange.

R´esultats sur l’a´erogel ”basique” B100

4.1 Introduction : description exp´erimentale

Dans le document Etude optique de la transition liquide-gaz de l'hélium <br />confiné dans les aérogels de silice. (Page 68-73)