Les diverses caractérisations morphologiques ont permis de recenser les diérents consti- tuants du 3D C/C. Ce matériau possède un fort aspect multi-échelle, chacune avec des éléments propres.
Échelle macroscopique L'échelle macroscopique se dé nit par une longueur grande devant le pas de tissage du composite (autour de 1cm, gure 1.14). À cette échelle, le composite présente une structure très régulière et parfaitement orthogonale. Le pas tissage est non équilibré, 1.6mm dans les directions X et Y, et 0.80mm dans la direction Z. Après densi cation, ce dernier reste visible à cause des nombreuses décohésions, laissant apparaître les baguettes X, Y et Z. Également, les vides du tissage laissent place aux octets de matrice.
Échelle mésoscopique L'ordre de grandeur de l'échelle mésoscopique est lié aux dimensions des méso-constituants, soit les baguettes et les octets. La longueur caractéristique retenue est d'environ 0.5mm. À cette échelle, les méso-constituants présentent des éléments distinctifs. Les baguettes Z possèdent une forme relativement rectiligne avec parfois des ssurations dans les angles. Les baguettes X/Y présentent quant à elles des ssurations axiales traversantes et une forme ondulée. Les sections des baguettes montrent un ensemble très compact avec plus de 60% de bres et quelques porosités. Chaque octet de matrice contient un macropore avec une forme propre. Les interfaces mésoscopiques, liant les méso-constituants, sont largement décohérées et apparaissent remplies de débris. L'ouverture moyenne des interfaces est environ de 20µm, probablement une conséquence de la contraction des éléments lors du refroidissement après les cycles de densi cation.
Échelle microscopique L'échelle microscopique concerne tous les constituants du compo- site, de la matrice des octets à celle des baguettes, en passant par les bres et les microporosités. La dimension caractéristique de cette échelle est autour de 10µm. À cette échelle, la matrice montre la complexité de sa texture. Déposée autour des bres au sein des baguettes sous forme granulaire/lamellaire, elle possède une texture tridimensionnelle encore plus complexe dans les octets. Une autre forme de matrice, semblable à un carbone vitreux, a aussi été observée au sein des méso-interfaces, résultat de la dernière passe de densi cation non graphitée. La bre parait tout aussi complexe, possédant une porosité interne et un c÷ur texturé. Sa section réniforme rend chaque individu unique avec une grande disparité. De plus, la réduction de diamètre par rapport à la bre brute présage une forte transformation de ses propriétés. En n, malgré une ne décohésion parfois observée autour des bres, l'interface bre/matrice semble forte avec une certaine continuité entre la bre et la matrice.
Perspectives La complexité apparaît ainsi croissante avec la nesse de l'échelle. Il en va pro- bablement de même pour les propriétés thermomécaniques des constituants. La grande quantité de données au travers de l'étude réalisée dans ce chapitre permet la construction de maillages pour la simulation et aide à la compréhension des mécanismes aux diérentes échelles. Ceci constitue précisément le sujet des prochains chapitres.
Chapitre 2
Caractérisation thermomécanique du 3D
C/C et de ses constituants
2.1 Introduction
Contexte Le composite 3D C/C et ses variantes ont été largement étudiés par le passé au travers de diérentes thèses portant sur la caractérisation du comportement mécanique à l'ambiante [Poss, 1982, Rémond, 1984, Gratton, 1998, Davy, 2001]. Diérents essais mécaniques classiques comme originaux ont été réalisés sur le 3D C/C et sur ses constituants. Ces travaux ont permis l'estimation des propriétés élastiques, et d'étudier l'endommagement et la rupture du 3D C/C. Ils apportent une bonne compréhension des mécanismes d'endommagement et des scenarii de rupture à l'ambiante. Également, quelques essais de traction ont été réalisés à très haute température au CEA [CEA, 2004]. Ils renseignent sur l'évolution des propriétés du 3D C/C et de ses constituants sous de telles conditions. Il subsiste cependant des zones d'ombre quant au comportement macroscopique du 3D C/C. Par exemple, le comportement hors-axe apparaît très complexe et aucun essai à haute température ne semble exister pour cette direction. Il sera démontré plus loin dans ce chapitre que comprendre et modéliser le comportement dans cette direction revient à remplir les objectifs de cette thèse. Autre exemple, la faible expansion thermique du 3D C/C n'a pas été décrite, une propriété pourtant essentielle pour ce type de matériau. Elle s'avérera également un des enjeux majeurs de cette thèse. En n, le comportement thermomécanique des méso-constituants reste peu connu et mérite d'être approfondi. En eet, leur lien avec le comportement eectif du matériau est encore à établir. Objectifs Le premier objectif est la description du comportement mécanique à l'ambiante du 3D C/C et de ses constituants. L'étude s'appuie en partie sur des éléments de la littérature. Le comportement élastique, l'endommagement et la rupture sont décrits et discutés. Également, quand cela est possible, le lien est établi entre les échelles du matériau. Le deuxième objectif consiste à intégrer l'eet de la température. En eet, ce matériau est utilisé pour ses propriétés avantageuses à haute température, les caractérisations à l'ambiante ne peuvent remplir qu'une partie des besoins. Plusieurs points sont à discuter, comme l'eet du traitement thermique et la stabilité chimique, l'expansion thermique du matériau et de ses constituants, ou encore l'éventuelle évolution de ses propriétés à de telles températures. Le troisième objectif est l'iden- ti cation des propriétés matériaux nécessaires aux modèles et aux simulations. Les données peuvent provenir des caractérisations antérieures du 3D C/C, d'essais complémentaires réalisés au LCTS, ou encore s'appuyer sur des caractérisations HT sur des C/C d'architecture proche décrites dans la littérature [Hatta et al., 2005a, Aoki et al., 2007b].
Contenu du chapitre Ce chapitre s'articule autour de trois parties. La première porte sur le comportement à l'ambiante. Il s'agit d'une synthèse de travaux antérieurs sur le 3D C/C et ses constituants. Le comportement élastique, les mécanismes d'endommagement et les scenarii de rupture sont décrits et discutés. Également, des données provenant de la littérature ainsi que des essais complémentaires réalisés au LCTS permettent d'éclaircir certains aspects et d'appuyer certaines hypothèses. La deuxième partie s'attache à l'eet de la température et à l'évolution des mécanismes recensés à l'ambiante. Les rares données d'essais à haute température sur le 3D C/C sont complétées avec des éléments de la littérature et quelques caractérisations réalisées au LCTS. L'évolution à haute température des propriétés du 3D C/C et de ses constituants révèle un grand nombre de mécanismes complexes. La troisième et dernière partie s'intéresse à l'expansion thermique du 3D C/C et de ses constituants. Le comportement à l'échelle ma- croscopique, marqué par une faible expansion thermique, s'avère plus complexe qu'initialement prévu. A n de retracer les diérents mécanismes mis en jeu, l'étude est menée aux diérentes échelles du matériau. En n, le lien entre le comportement des constituants et le comportement eectif du matériau est établi.
Figure 2.1 Essais de traction et de compression cyclés sur le composite 3D C/C et suivant les axes de tissage [Poss, 1982]
Figure 2.2 Essais de traction et de compression cyclés sur le composite 3D C/C et en dehors des axes de tissage [Poss, 1982].