• Aucun résultat trouvé

B-1b Etude RMN de l’évolution de l’orientation

la

phase

gazeuse

Pour l’étude RMN de cette

cellule,

nous avons utilisé le

dispositif

électrique

décrit au

paragraphe

II-C-3b. La

technique employée

est

identique

à celle que nous avons décrite dans la

première partie

de ce

mémoire; nous détectons la f.e.m. induite dans les bobines

réceptrices

par

la

précession

d’une

petite composante transversale, produite

à

partir

de l’aimantation

longitudinale

par une

Impulsion radiofréquence résonnante,

à la

fréquence

de Larmor.

L’amplitude

du

signal

est directement

proportion-nelle au module de l’aimantation

transversale,

ce

qui permet

d’en déduire la valeur de l’aimantation

longitudinale

initiale

(*).

La

figure

II-19a donne

un

exemple

de

signaux

RMN obtenus pour le gaz

polarisé :

ils

corres-pondent

aux

composantes

du

signal électrique

en

phase

et en

quadrature

par

rapport à

une

fréquence

de référence

fixe,

choisie

proche

de la

fréquence

de

précession

des

spins

dans le

champ

extérieur

Bo.

Ces

signaux

sont

analysés numériquement.

Nous pouvons, comme

cela a été discuté dans la

première partie,

en extraire l’évolution

temporelle

du module du

signai qui permet

de déterminer à la fois

l’amplitude

initiale et le

temps

de relaxation

T2

(de l’ordre de

quelques secondes,

valeur fixée par les

lnhomogénéités

du

champ statique

sur le volume

V2).

Nous pouvons

également

calculer

numériquement

le

spectre

en

fréquence

du

signal

enregistré.

Il se compose d’un

pic

à la

fréquence

de Larmor dont la

largeur

est déterminée par le

temps

de relaxation

T2 ;

la

figure

II-19b

représente

le

spectre correspondant

aux

signaux

de la

figure

II-19a.

Nous avons étudié l’évolution de l’aimantation nucléaire au cours du

changement

d’état. La

figure

II-20

présente

les résultats obtenus au cours

d’un

refroidissement,

suivi d’un

réchauffement,

de l’échantillon

polarisé.

Nous y avons dessiné la courbe décrite par

l’amplitude

du

signal

RMN en

fonction du

temps.

Plusieurs commentaires

s’imposent :

(*) Nous renvoyons le lecteur au

chapitre

IV de la

première partie

pour

-116bis

Fig.II-19 : Signal

RMN

enregistré

avant

liquéfaction

de l’échantillon

évolution temporelle

des composantes en

phase

et en

quadrature

du

signal

de

précession

de l’aimantation transverse

(T2~0.3 s)

spectre

en

fréquence

du

signal précédent

1) le

signal

RMN détecté dans cette

expérience

est

uniquement

celui du gaz. Comme nous le verrons au

paragraphe suivant,

le

signal

du

liquide présente

des

caractéristiques

très différentes. Nous attribuons ici son

absence à la faiblesse de son

amplitude;

elle résulte à la fois de l’insuffisance de la

proportion

d’atomes condensés

(

1/10) et du mauvais facteur de

remplissage géométrique.

En

effet,

le

couplage

entre la

goutte

formée sur la

paroi

interne de

V2

et les bobines de détection

placées

à l’extérieur du

cryostat

à hélium trois est faible (*) (écartement de

4,5cm

pour un rayon de

1,15cm).

2) La

liquéfaction

se traduit par une nette diminution du

signal

RMN du gaz. Nous constatons

qu’il

est réduit d’un facteur sensiblement

égal

au

rapport

entre le nombre d’atomes

présents

dans le volume

V2

avant et

après liquéfaction.

Nous pouvons en conclure que le taux d’orientation du

gaz n’est pas modifié au cours du processus de

liquéfaction.

De la même

manière,

la variation

d’amplitude

du

signal

RMN reflète la variation du nombres d’atomes dans

V2

au cours de la

réévaporation : l’évaporation

ne

change

pas de

façon significative

le taux d’orientation du gaz.

3) Nous voyons

également

sur la

figure

II-20

qu’après

rééva-poration

du

liquide formé,

le

signal

RMN revient à un niveau

comparable

à

son niveau initial. Ceci est dû au fait que la durée de

l’expérience

présentée

est assez brève. En

règle générale,

nous avons constaté que la différence entre les

amplitudes

du

signal

RMN avant

liquéfaction

et

après

réévaporation

est sensiblement

égale

à la seule

perte

par relaxation

nucléaire

qui correspond

à la durée de vie

T1,

visible sur la

figure,

à

l’équilibre diphasé. En

fin de

compte,

la

polarisation

totale varie peu au cours des deux

changements

de

phase.

(*) Nous pouvons calculer par

exemple

que si so est le

signal

induit par un

moment

magnétique placé

au centre de la

cellule,

le môme moment

placé

4)

Enfin,

la

figure

II-20 montre que la

liquéfaction

d’une

partie

de l’échantillon

s’accompagne

d’une variation sensible du taux de relaxation nucléaire en

phase

gazeuse : le

temps

de relaxation

longitudinale T1, qui

vaut 25mm à

0, 6K,

devient de l’ordre de 3 ou 4 minutes dès que le

liquide

est formé. Nous

interprétons

cette modification par

l’échange perpétuel

d’atomes entre le

liquide

et le gaz à

l’équilibre biphasé, qui couple

étroitement l’évolution du taux de

polarisation

dans le gaz à celle de la

phase liquide,

dont l’évolution propre est

beaucoup plus rapide

(voir §

III-B-2b).

En

résumé,

les

expériences qui

viennent d’être décrites montrent

sans

ambigulté

que nous sommes

capables

de

liquéfier

une

partie

de l’échantillon contenu dans la cellule.

Lorsque

inititalement le gaz est

nucléairement

orienté,

le

liquide

obtenu est

également polarisé.

L’aiman-tation est

globalement

conservée au cours des

changements

de

phase

"liquide~gaz"

et

"gaz~liquide".

Dans le

paragraphe suivant,

nous abordons l’étude RMN du

liquide

polarisé

lui-même. Nous verrons

qu’elle permet

d’obtenir de nombreuses informations sur la

phase

condensée formée dans la cellule.

Documents relatifs