des paramètres
IV.4.2 Attaque avec un plasma oxygène
Après nettoyage, l’échantillon a été mis dans le bâti de gravure. Nous avons fait un plasma d’oxygène d’une heure sans autopolarisation. Les images obtenues sont montrées à la figure IV.21 suivante.
Sur les images optiques (a) et (b), les boules noires au sommet des pyramides n’apparaissent plus, celles-ci semblent avoir été complètement attaquées et les taches noires sur les pyramides correspondent à des résidus.
Figure IV.22 : échantillon D5 après 1 heure de plasma O2
(a) et (b) images optiques (c) et (d) images MEB
Cependant, les boules noires situées sur les parties lisses de l’échantillon ne semblent pas avoir été attaquées. Les pyramides étant très rapprochées, l’angle solide sous lequel les radicaux O+ les « voient » est plus faible. Ainsi, la probabilité que les radicaux O+ attaquent ces boules noires est bien plus faible sur la surface qu’aux sommets des pyramides. En faisant des temps de gravure beaucoup plus longs, on diminue la hauteur des pyramides. Ainsi les boules noires sur la surface lisse devraient subir une attaque du plasma.
Les pyramides ont été attaquées par le plasma O2. Sur certaines pyramides, les marches qui apparaissaient sur les côtés sont complètement détruites, et laissent apparaître de très fortes rugosités comme on peut le voir sur les images IV.22 (b) et (c)
(a) (b)
(c) (d)
Même si nous n’avons pas pu effectuer une mesure concluante de la rugosité de surface sur la partie lisse, l’image MEB (d) montre clairement que la surface lisse reste bien intacte et ne présente pas de rugosité arithmétique très élevée. Par contre, les très fortes rugosités induites par ce qui reste des pyramides après l’attaque avec le plasma O2 restent gênantes si la surface de l’échantillon doit être utilisée pour faire des composants.
IV.5 Conclusion
Dans ce chapitre, nous avons essayé de déterminer le meilleur procédé pour la gravure de nos échantillons de diamant en structure sandwich. En utilisant des motifs en pochoir sur des feuilles d’inox, d’une part nous avons pu montrer qu’on peut dorénavant se passer de la lithographie qui reste très délicate pour ces échantillons de petite taille, et d’autre part nous avons pu déterminer le bon métal à utiliser comme masque pour la gravure d’échantillons monocristallins de diamant. Même aux faibles tensions d’autopolarisation de -30V, l’or commence à subir une pulvérisation et à se détériorer au fur et à mesure. Au contraire le nickel résiste bien et reste inerte à -30V.
Nous avons pu par la même occasion, pour notre bâti, étalonner la vitesse de gravure en fonction de la tension d’autopolarisation, et la vitesse de 2.7 µm/h (à -30V) trouvée pour un fonctionnement avec deux pompes turbo reste très proche de celle obtenue à Métal Process par Bernard [BER02] et dans la littérature. Les conditions optimales pour lesquelles nous obtenons de meilleurs résultats de gravure correspondent à une tension de -30 V qui permet d’avoir une gravure uniforme sur nos échantillons et un état de surface après gravure avec une rugosité arithmétique inférieure au micron, en utilisant un masque de nickel.
Bien que les résultats obtenus au laboratoire sur l’étude de la gravure avec le mélange oxygène + tetrafluorure de carbone (CF4) sur des couches de diamant (111) n’aient pas été concluants, il reste cependant utile de les refaire sur des couches de diamant (100) d’autant plus que les mécanismes de gravure s’avèrent ne pas être les mêmes sur les deux types de surface.
Enfin, nous avons essayé d’enlever les cristallites présentes sur les couches CVD après leur
croissance. En utilisant un plasma O2 qui semble être plus efficace que la solution de
permanganate de potassium, nous avons pu enlever les boules noires aux sommets des pyramides et réduire aussi la taille des pyramides. Mais, les restes de pyramides après traitement induisent localement une très forte rugosité qui reste très gênante pour la réalisation de composants sur la surface de l’échantillon. Une solution, que nous n’avons pas étudié par manque de temps, aurait été d’augmenter la durée du plasma afin d’attaquer complètement la totalité des pyramides, mais cela se ferait avec le risque de voir l’état de la surface lisse se dégrader après une gravure isotrope assez longue avec le plasma O2. Il sera préférable de rechercher des solutions permettant d’assurer une croissance bidimensionnelle des couches de diamant (mises en œuvre actuellement soit par croissance en contact aval de la boule de plasma, soit en réglant le rapport [CH4]/[H2] à une valeur de 0.5% ou plus faible).
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