Aptitudes à la transformation des laits fromagers

3.3.3.1 Cinétique de coagulation

Les propriétés de coagulation des laits fromagers ont été évaluées à 32°C par le suivi des propriétés rhéologiques suite à l’emprésurage. Le pH du lait a été ajusté 6,50 ± 0,01 avec de l’acide lactique 20% (Laboratoire MAT Inc., 85 % et +, Beauport, Québec, Canada). Du chlorure de calcium à 45% (CALSOL, Fromagex, Rimouski, Québec, Canada) a été ajouté à une concentration finale de 0,02 %. Le lait a ensuite été équilibré à 32°C pendant 30 minutes. La présure (CHY-MAX, CHR HANSEN Inc, Milwaukee, WI, États-Unis) diluée 1/10 dans l’eau distillée, a été ajoutée au lait à une concentration finale de 0,01%. Les propriétés rhéologiques des laits ont été mesurées en mode dynamique à l’aide du rhéomètre (Physica MCR 301, Anton Paar, Graz, Autriche) muni d’une géométrie de type cylindres concentriques (espacement de 1,13 mm; CC27-SN23489 21951). La surface de lait exposée a été recouverte d’huile minérale et un capot de protection avec un piège à solvant (17780; Anton Paar) a été utilisé pour prévenir l’évaporation. Le taux de déformation et la fréquence d’oscillation ont été respectivement fixés à 0,1% et 1 Hz. Le module d’élasticité (G’) a été enregistré sur une période de 60 minutes après l’emprésurage.

Un exemple de courbe de cinétique de coagulation est présenté à la figure 2. Les données expérimentales ont été ajustées à un modèle sigmoïdal à 5 coefficients (équation 7) (Robitaille et al., 2004) et trois paramètres (Pandey et al., 2003) ont été retenus pour comparer les performances des laits fromagers. Le Tlag correspond au temps nécessaire pour amorcer l’agrégation des micelles emprésurées tandis que le Vmax correspond à la vitesse maximale de formation du réseau de paracaséine. Finalement, le G’60 est un indicateur de la fermeté du gel 60 minutes après l’ajout de présure.

43 𝐺′ ₌ 𝑎−𝑑

[1+(𝑡_𝑐)𝑏]

𝑒+ 𝑑 (7)

où a, la valeur minimum du G’, b, le coefficient de la pente, c, le coefficient du point d’inflexion, d, la valeur maximum du G’ et e est le paramètre de symétrie.

Figure 2 : Exemple de cinétique de coagulation du lait par la présure – évolution du module d’élasticité (G’) en fonction du temps.

3.3.3.2 Cinétique de contraction

La cinétique de contraction des caillés pendant l’étape de cuisson à 38°C a été évaluée. L’évolution de la fraction massique du caillé en fonction du temps a été mesurée selon l’approche proposée par Giroux et al. (2014). Le lait a été préparé et emprésuré dans les conditions présentées à la section 2.2.3.1. Par contre, le pH a été ajusté à 6,40 ± 0,01. Le lait emprésuré a été placé en portions de 5 g dans 12 tubes de pollyalomer (14 x 95 mm) (Beckman coulter Canada, Mississauga, ON, Canada) et maintenu à 32 °C pendant 30 minutes. Les gels ont ensuite été soigneusement décollés à l’aide d’une spatule mince et droite pour faciliter la contraction du gel et immédiatement immergés dans un bain à

44

38°C. Les mesures ont été effectuées en triplicata sur des tubes différents pour chaque temps, prélevés à 7,5; 15; 30; 60 minutes après le début de la cuisson. Le lactosérum a été récupéré par décantation et pesé. La masse du caillé a été obtenue par différence et la fraction massique du caillé (FMC) a été calculée en divisant la masse du caillé par la masse initiale de lait (5 g). Un exemple de courbe de cinétique de contraction est présenté à la figure 3. Les données expérimentales ont été ajustées à un modèle cinétique de deuxième ordre, tel que proposé par Giroux et al. (2014) :

𝐹𝑀𝐶 = 𝐹𝑀𝐶_∞+_{(1+𝑎𝑘𝑡)}𝑎 (8)

où FMC est la fraction massique du caillé à un temps sélectionné, FMC∞ est la fraction massique du caillé à un temps infini, a est 1 - FMC∞, k est la constante de vitesse du caillé (min-1) et t est le temps (min).

Deux paramètres ont été retenus pour comparer les performances des laits fromagers soient: la constante de vitesse (k) et le FMC, calculés à 60 minutes de cuisson (FMC60). À la fin de la phase de cuisson (t=60 minutes), la teneur en humidité du caillé a été déterminée en triplicata par déshydratation dans un four à vide ventilé à 100 °C pendant 5 heures.

45

Figure 3 : Exemple de cinétique de contraction des caillés à 38°C – évolution de la fraction massique du caillé. Données expérimentales (•) et valeurs prédites par le modèle (courbe).

3.3.3.3 Fromages modèles à l’échelle laboratoire

Avant la fabrication, du chlorure de calcium à 45% a été ajouté au lait fromager pour une concentration finale de 0,02 % (CALSOL, Fromagex, Rimouski, Québec, Canada) et le pH a été ajusté à 6,20 ± 0,01 avec de l’acide lactique 20% (Laboratoire MAT Inc., 85 % et +, Beauport, Québec, Canada). Le lait a été tempéré à 32°C pendant 15 minutes. Une quantité de 150 g de lait a été emprésuré à une concentration finale de 0,01% avec de la présure (CHY-MAX, CHR HANSEN Inc, Milwaukee, États-Unis) diluée 1/10 dans l’eau distillée. Les fromages modèles à l’échelle laboratoire ont été fabriqués tel que décrit par Morin et al. (2008) avec quelques modifications. La coagulation a été effectuée à 32°C et après 30 minutes, le caillé a été soigneusement coupé en cubes de 1 cm. Une minute après coupage, les caillés ont été brassés par agitation orbitale pendant 14 minutes à 50 rpm. Par la suite, la température a été graduellement augmentée jusqu’à 38°C pendant 30 minutes (0,17 °C par minute) avec une agitation à 90 rpm. L’égouttage a été effectué à

46

38°C pendant 60 minutes sans agitation. Les caillés ont ensuite été transférés dans des tubes de 50 mL et pressés par centrifugation à 10 000 x g pendant 30 minutes à 32°C (Beckman Coulter Canada Avanti J-26 XPI; Mississauga, Ontario, Canada; rotor libre JS- 7.5). Les fromages et les lactosérums ont été soigneusement récupérés et pesés.

3.3.3.3.1 Composition et bilans de masse

3.3.3.3.1.1 Teneur totale en protéine et en matière grasse des laits fromagers et lactosérums

Les teneurs en protéine totale et en MG des laits fromagers et des lactosérums ont été déterminées à l’aide d’un analyseur infrarouge (MilkoScanTM

FT-120, Foss, Eden Prairie, MN, États-Unis).

3.3.3.3.1.2 Humidité

L’humidité des fromages a été mesurée par dessiccation (méthode 990.20; AOAC International, 2005) dans un four ventilé à 100°C pendant 5h. Le fromage a été broyé pendant 1 minute au hachoir à impulsion (Black&DeckerHome, HC306C, The Black&Decker Corporation, Towson, Maryland, USA) et 2 g de fromage broyé a été soumis à l’analyse.

3.3.3.3.1.3 Coefficients de rétention protéiques et lipidiques

Les coefficients de rétention ont été calculés pour les protéines et les lipides (équation 9).

𝑅_{𝑝𝑟𝑜𝑡} 𝑜𝑢 𝑅_𝑙𝑖𝑝 (%) = (100 (1 −(% 𝑃 𝑜𝑢 𝑑𝑒 𝑀𝐺 𝑑𝑎𝑛𝑠 𝑙𝑒 𝑙𝑎𝑐𝑡𝑜𝑠é𝑟𝑢𝑚)

(% 𝑃 𝑜𝑢 𝑑𝑒 𝑀𝐺 𝑑𝑎𝑛𝑠 𝑙𝑒 𝑙𝑎𝑖𝑡) )) (9)

où Rprot est la rétention protéique (%), Rlip est la rétention lipidique (%), P est la teneur en

47 3.3.3.3.1.4 Calculs de rendements

Les rendements ont été calculés à l’aide de l’équation 10. Pour les rendements calculés ajustés, l’humidité des fromages est arbitrairement fixée à la même valeur pour tous les échantillons afin de mettre en évidence les différences de rendement non associées aux différences d’humidité.

𝑅𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙é (𝑅𝑐𝑎𝑙) =(𝑃𝑙𝑎𝑖𝑡×𝑅𝑝𝑟𝑜𝑡+𝑀𝐺𝑙𝑎𝑖𝑡×𝑅𝑙𝑖𝑝) (1−𝐻𝑓𝑟𝑜𝑚𝑎𝑔𝑒

𝐻𝑙𝑎𝑐𝑡𝑜 )

(10)

où Plait est la teneur en protéine du lait (%), Rprot est la rétention protéique (%), MGlait est la teneur en matière grasse du lait (%), Rlip est la rétention lipidique (%), Hfromage est l’humidité du fromage (%) et Hlacto est l’humidité du lactosérum (%). Le rendement ajusté a été calculé en utilisant l’équation 10 et en fixant la valeur de Hfromage à 50%.

3.3.3.3.1.5 Teneur en protéine et en matière grasse des fromages

Les teneurs en protéine et en MG des fromages ont été calculées à l’aide de l’équation 11.

𝑇𝑒𝑛𝑒𝑢𝑟 𝑝𝑟𝑜𝑡é𝑖𝑛𝑒 𝑜𝑢 𝑚𝑎𝑡𝑖è𝑟𝑒 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑠𝑒(%) =𝑃𝑙𝑎𝑖𝑡×𝑅𝑝𝑟𝑜𝑡 𝑜𝑢 𝑀𝐺𝑙𝑎𝑖𝑡×𝑅𝑙𝑖𝑝

𝑅𝑐𝑎𝑙 𝑟é𝑒𝑙 × 100 (11)

où Plait est la teneur en protéine du lait (%), Rprot est la rétention protéique (%), MGlait est la teneur en MG du lait (%), Rlip est la rétention lipidique (%) et Rcalréel est le rendement calculé réel (%).

3.3.3.3.2 Propriétés rhéologiques des fromages 3.3.3.3.2.1 Rhéologie des fromages

Les propriétés rhéologiques des fromages modèles ont été mesurées avec un rhéomètre (Physica MCR 301, Anton Paar, Graz, Autriche) en utilisant une géométrie de plaques parallèles de 25 mm (PP25/S – SN27500, Anton Paar). À partir des cylindres de

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fromages obtenus après le pressage par centrifugation (section 2.2.3.3.1), des disques (25- mm de diamètre et 3-mm d’épaisseur) ont été taillés et soumis à l’analyse. Un test de balayage de fréquence a été effectué à 22 °C avec un taux de déformation de 0,5% et une fréquence d’oscillation de 0,5 à 15,9 Hz. Un papier sablé (Mastercraft 220) a été collé à la plaque du rhéomètre pour empêcher le glissement durant l’analyse. Un capot de protection avec un piège à solvant (17780; Anton Paar) a été utilisé pour prévenir l’évaporation. Les disques ont été compressés à une force normale de 1 N pendant 1 minute avant de débuter l’expérience. Le module d’élasticité (G’), le module de perte (G’’) et la tangente de l’angle de phase (tgδ) ont été enregistrés entre 1 et 10 Hz. La tangente de l’angle de phase a été calculée à l’aide des équations 12 et 13, telles que proposées par Banville et al. (2014) :

𝐺′ _{= 𝐺}

1′𝜔𝐺

′_𝑓𝑑

(12)

𝛿 = 𝛿₁𝜔𝛿𝑓𝑑 ₍₁₃₎

où G’1 et δ1 représentent le module d’élasticité et la tangente de l’angle de phase mesurés à un 1 Hz et ω est la fréquence (Hz) respectivement. G’fd et δfd sont des indice de puissance, lesquels représentent le facteur de dépendance des modules entre 1 et 10 Hz.