Analyses micrographiques

Comme décrit précédemment, les traitements thermochimiques de nitruration et de carbonitruration modifient la microstructure en surface de la pièce traitée. Les micrographies des éprouvettes tubulaires ont été observées en optique après attaque au nital à 4% (4ml d’acide nitrique + 96ml d’éthanol) pendant 3s sur des éprouvettes tubulaires et des pièces réelles ayant subit les mêmes traitements thermochimiques.

• Eprouvettes en 32CrMoV13 nitruré

Les micrographies associées au 32CrMoV13 nitruré sont présentées sur la Figure 2-3.

Cette figure montre une microstructure de martensite revenue très similaire en périphérie et au cœur avec une différence au niveau des « cheveux d’anges » (cémentite). Ces liserés de cémentite sont issus de la transformation des carbures de revenu en carbonitrures incohérents qui s’accompagne d’une libération d’une partie du carbone présent dans les carbures. Le carbone libéré ségrège donc au niveau des anciens joints de grains de l’austénite et précipite sous forme de liserés de cémentite alliée parallèlement au front de nitruration et qui apparaissent en blanc sur les micrographies.

Les « cheveux d’anges », visibles sur la Figure 2-3 c) et la Figure 2-3 d), sont fins et forment parfois des « réseaux » fermés au centre de l’éprouvette. Au voisinage des surfaces internes et externes, les « cheveux d’anges » semblent plus épais, mais plutôt limités aux joints de grains parallèles à la surface. Le réseau « fermé » de cémentite présent au centre de l’éprouvette s’explique par la double diffusion des atomes de carbone, depuis les faces interne et externe de l’éprouvette tubulaire, lors de la nitruration. Ceci entraîne une forte concentration de carbone, et éventuellement d’azote si l’épaisseur de l’éprouvette est plus faible que la somme des profondeurs de nitruration, au centre des éprouvettes et favorise la précipitation de cémentite alliée aux anciens joints de grains de l’austénite.

Figure 2-3 : Micrographies d’une éprouvette tubulaire en 32CrMoV13 nitruré (Attaque : Nital à 4% pendant 3s)

b) Micrographie au niveau de la surface extérieure a) Micrographie sur l’épaisseur

d) Micrographie à cœur c) Micrographie au niveau de la surface intérieure

Concernant les pièces réelles, l’analyse a été réalisée sur un des disques destinés à être utilisés lors des essais de fatigue de roulement sur machine bi-disques (observation sur un disque avant l’essai). L’observation présentée ici (Figure 2-4) est faite sous la piste de roulement.

Figure 2-4 : Micrographie d’un disque de machine bi-disques en 32CrMoV13 nitruré (Attaque : Nital à 4% pendant 2s)

Nous retrouvons sur cette image une matrice martensitique délimitée aux anciens joints de grain de l’austénite mère par des liserés de cémentite (« cheveux d’anges »). Plus à cœur, aux alentours de 600µm de profondeur, nous perdons peu à peu les liserés de cémentite pour arriver dans le métal de base, comme illustré sur la Figure 2-5.

Figure 2-5 : Zone nitrurée montrant la zone de combinaison et la zone de diffusion après une attaque Nital [ELG99]

Ainsi, la microstructure des éprouvettes tubulaires en 32CrMoV13 est bien représentative des couches traitées thermo-chimiquement.

100µm

• Eprouvettes en 100Cr6 carbonitruré

La Figure 2-6 présente des micrographies des éprouvettes en 100Cr6 carbonitruré. La microstructure à cœur (Figure 2-6 d) présente une microstructure martensitique très similaire à celles observées en périphérie, mais avec des carbures globulaires moins développés et moins anguleux (Figure 2-6 c).

Figure 2-6 : Micrographies d’une éprouvette tubulaire en 100Cr6 carbonitruré (Attaque : Nital à 4% pendant 3s)

La même étude a été réalisée sur une bague de roulement carbonitrurée fournie par la société NTN-SNR. La micrographie obtenue est présentée par la Figure 2-7.

Figure 2-7 : Micrographie en surface d’une bague de roulement en 100Cr6 carbonitruré (Attaque : Nital à 4% pendant 3s)

b) Micrographie au niveau de la surface extérieure a) Micrographie sur l’épaisseur

d) Micrographie à cœur c) Micrographie au niveau de la surface intérieure

La structure obtenue est une structure martensitique comportant de nombreux carbures. Nous notons ici que la densité et la morphologie des carbures sont très voisines de celles des éprouvettes tubulaires. Notons également que le 100Cr6 carbonitruré comporte de nombreuses inclusions (Sulfures de manganèse) présentes à la fois dans les pièces réelles et dans les éprouvettes tubulaires. La Figure 2-8 montre une inclusion de sulfure de manganèse en microscopie électronique à balayage ainsi que les carbures dans du 100Cr6 carbonitruré.

Figure 2-8 : Micrographie MEB d’une inclusion dans une éprouvette tubulaire en 100Cr6 carbonitruré (Attaque : Nital à 4% pendant 3s)

Cette étude microstructurale, réalisée pour les deux matériaux, montre que la microstructure diffère légèrement entre la périphérie et le cœur des éprouvettes tubulaires. La différence réside essentiellement dans la forme des carbures pour le 100Cr6 carbonitruré et dans la forme des « cheveux d’anges », qui sont organisés sous forme de réseau à cœur, pour le 32CrMoV13 nitruré. L’analyse des microstructures des pièces réelles des deux matériaux témoigne toutefois de la bonne représentativité des éprouvettes tubulaires.

Par ailleurs, du fait de la présence d’une bande sombre à mi-épaisseur de l’éprouvette tubulaire en 32CrMoV13 présentée sur la Figure 2-3 a), il est possible d’affirmer que le traitement de nitruration a bien été réalisé sur les faces intérieure et extérieure.

Le premier stade de validation des éprouvettes tubulaires est donc concluant. Afin d’aller plus loin dans la validation des éprouvettes, une analyse des propriétés mécaniques « locales » a été réalisée.

Avant de faire cette analyse mécanique, une analyse par microsonde de Castaing permettra de valider cette similarité (entre les pièces réelles et les éprouvettes tubulaires) et d’expliquer les petites différences entre la microstructure à cœur et en périphérie des éprouvettes pour chaque matériau.