L’observation d’échantillons par METe nous permet de caractériser la microstructure
des dépôts, dont la présence de cristallites, leurs dimensions et leurs organisations, et éventuellement la présence de zones amorphes ou de porosités. Ces caractéristiques influent sur les propriétés de conduction des matériaux.
2.6.1
Préparation des échantillons
L’analyse des dépôts par MET nécessite une préparation d’échantillon :
Paragraphe 2.6 : Analyses par MET 85 – Pour l’observation de la couche mince dans le plan de sa coupe;
– Afin que l’épaisseur autorise la transmission du faisceau d’électrons, l’interaction du faisceau avec la matière étant trop importante au-delà de quelques dizaines de nanomètres.
L’échantillon est usiné sous la forme d’une lamelle par lithographie par faisceau d’ions
focalisé (FIBf). L’équipement utilisé, un bâti FEI Strata DB400, délivre un faisceau d’ions
Ga+ avec une énergie de 30 keV pour la lithographie et un faisceau d’électrons pour un
contrôle in situ par microscopie électronique à balayage (MEB).
Avant l’usinage de l’échantillon, le dépôt est recouvert d’une résine protectrice puis
d’une couche de tungstène déposée par un procédé MOCVDg assisté par faisceau d’ions.
La couche de résine a pour fonction de protéger la surface de l’échantillon lors du dépôt de la couche de tungstène. Le procédé MOCVD assisté par faisceau d’ions consiste à introduire une espèce organo-métallique en phase gazeuse au contact d’une surface, puis à dissocier les molécules adsorbées en apportant l’énergie d’activation par flux d’ions : la partie organique s’évapore alors que la partie métallique forme une couche de tungstène qui sert par la suite de support pour des soudures en tungstène.
Les flancs de l’échantillon sont libérés par passages répétés de la sonde FIB sur la surface du dépôt, puis sur un des flancs pour désolidariser l’échantillon de son substrat. Des soudures et des libérations successives permettent de transporter l’échantillon à l’aide d’une tige jusqu’à sa grille de support en molybdène. Une dernière attaque par FIB permet de nettoyer les surfaces de l’échantillon des redépôts puis de l’amincir.
2.6.2
Observations MET
L’équipement dans le cadre de cette étude est un FEI Tecnai G2 F-Twin. En plaçant
un diaphragme dans le plan focal du microscope, et selon la position du détecteur, il est possible d’obtenir soit une image en mode « champ clair », soit une image en mode « champ sombre » [78].
f. Focused ion beam.
86 Partie II, Chapitre 2 : Caractérisations et analyses
a Mode « champ clair »
Le mode champ clair consiste à la captation du flux d’électrons transmis directement au travers de l’échantillon. Le détecteur est disposé dans l’axe optique et dans le plan image du microscope pour capter le faisceau direct. Le détecteur acquiert ainsi l’image de l’échantillon par transparence.
L’intensité du faisceau est notamment décroissante avec l’épaisseur et la densité de l’échantillon. Le contraste dépend donc de la nature du matériau traversé.
b Mode « champ sombre »
Le mode champ sombre exploite le comportement ondulatoire des électrons : l’interac- tion du faisceau avec un réseau cristallisé provoque la transmission de faisceaux diffractés par rapport au faisceau direct, dont la direction dépend de la nature du réseau et de son orientation par rapport au faisceau incident.
N’étant plus dans l’axe optique microscope, le détecteur ne capte plus le faisceau direct mais seulement les faisceaux diffractés dans sa direction. Le contraste clair correspond ainsi aux grains diffractant dans cette direction. Un changement d’angle de détection permet de distinguer d’autres réseaux cristallins. Le mode champ sombre permet de discerner les grains dans le matériau.
Chapitre 3
Caractérisation électrique
3.1
Mesure de résistivité sur couche
La résistivité du thermistor constitue le premier paramètre caractérisé; en effet, sa mesure est :
– Aisée et non-destructive;
– Nécessaire à la définition d’un circuit de lecture;
– Le seul moyen d’évaluer le TCRa du thermistor.
3.1.1
Principe de la mesure « quatre pointes »
La résistance carrée R, définie comme la résistance d’un centimètre carré de couche
mince, est mesurée par des dispositifs dit « quatre pointes ». Ce type de mesure utilise quatre contacts pour la mesure de l’intensité en fonction de la polarisation : deux des
contacts A et D servent à la polarisation par une tension connue Vpol. alors que les deux
autres, B et C, servent à la mesure du courant I, la loi d’Ohm permettant de calculer la résistance correspondante. La disposition des contacts peut être soit en carré selon un dispositif dit de « van der Pauw » (cf. Fig. 3.1 page suivante), soit en ligne (cf. Fig. 3.2 page suivante). Dans les deux cas, les distances entre points sont telles que :
L = AB = BC = CD
La valeur de la résistivité ρ est déterminée à partir de la connaissance de l’épaisseur w de la couche par la relation suivante, où w est exprimée en cm pour obtenir ρ en Ω.cm :
ρ = R× w
a. Temperature coefficient of resistance.
88 Partie II, Chapitre 3 : Caractérisation électrique
Fig. 3.1 – Dispositif quatre pointes en carré, dit de « van der Pauw ».
Fig. 3.2 – Dispositif quatre pointes en ligne.
3.1.2
Mesure du TCR
La mesure du TCR, exprimée en %/K, est réalisée par la mesure de la résistance carré à deux températures. Un contrôle thermostaté permet des mesures dans une gamme de température proche de l’ambiante, entre 10°C et 40°C. Le TCR à 30°C est approximé par la moyenne des résistances à 28 et 32°C divisée par la différence de température (4°C).
αT ' R, T1 − R, T2 R, T1 + R, T2 × 2 T1− T2 α30°C ' R, 32°C− R, 28°C R, 32°C+ R, 28°C × 1 2
Compte tenu de la précision de la température, de ±0,2°, la précision est de ±10% de la valeur du TCR.