Analyses de, laboratoire

Les méthodes d'analyses utilisées pour le suivi du Cd, du Hg et du Pb sont présentées au tableau 4.8

TABLEAU 4.8: MÉTHODES D'ANALYSES UTILISÉES POUR LE SUIVI SPÉCIFIQUE DU Cd, DU Hg ET DU Pb DANS LES SOLS, LES BOUES ET LES TISSUS ORGANIQUES (LABORATOIRE CTQ)

PARAMÈTRE MILIEUX — MÉTHODE # MÉTHODE LIMITES DE

DÉTECTION Cd Sols/boues Digestion pressurisée à l'acide nitrique M-218 A (1) 0,4 gg/g b.s.

Pb Dilution du digérat et détection par M-219-A 0) 10,0 gg/g b.s.

Hg absorption atomique M-506-C 0) 0,05 gg/g b.s.

Cd Plantes Digestion pressurisée à l'acide nitrique M-211 A 0) 0,01 gg/g b.s.

Pb Dilution du digérat et détection par M-203-A 0) 0,1 gg/g b.s.

Hg absorption atomique M-222-A °) 0,02 gg/g b.s.

Cd Tissus Digestion pressurisée à l'acide nitrique M-211 A °) 0,01 gg/g be.

Pb Dilution du digérai et détection par M-203-A el 0,1 gg/g b.s.

Hg absorption atomique M-222-A (1) 0,01 i.ig/g b.s.

Cd Sang Dilution (Pb, Cd) ou digestion (Hg) de M-205 A (2) 2 nmo1/1 Pb l'échantillon et détection par absorption M-137-A (2) 0,1 gmo1/1

Hg atomique. M-109-C (2) 2 nmo1/1

0) Développement interne.

(2) Stoeppier & Brandt (1980) Fresenius Anal. Chem. Vol. 300, Parsons & Slavin (1993) Spectrochimica Acta, 48B, No. 6, Ebbestadt, Gunderson & Torgrimsem (1975), Atomic Absorption News Letter 14(6) Nov.-Déc.

Le contrôle de qualité pour le suivi spécifique du Cd, du Hg et du Pb dans les sols, les boues et les tissus végétaux et animaux, consiste à calibrer les méthodes d'analyses à l'aide d'échantillons certifiés et à réaliser l'analyse de blancs échantillons, d'échantillons fortifiés et de duplicata sur 10 % du nombre total d'échantillons. Le tableau 4.9 présente la liste des matériaux (échantillons) de référence utilisés.

En plus des méthodes décrites ci-haut, dans le cas des sols, des extractions Mehlich III ont été analysées pour le suivi des paramètres agronomiques selon la méthode officielle utilisée pour les sols minéraux du Québec (CPVQ, 1988 et mises à jour).

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TABLEAU 4.9: MATÉRIAUX DE RÉFÉRENCE CERTIFIÉS UTILISÉS POUR LES DIFFÉRENTS MILIEUX

MILIEUX ORGANISMES DE CERTIFICATION W NUMÉRO DU MATÉRIAU

Sols National lnstitute of Standards and Technology (NIST) SRM 2709 (sol) SRM 2711 (sol) Plantes National Institute of Standards and Technology (NIST) SRM 1570 (Épinard)

SRM 1571 (Feuilles de verger) SRM 1572 (Feuilles de citron) Sang Programme International de Comparaison

Interlaboratoire (170 participants)

N.A.

Organes Conseil national de recherche et National Institute of Standards and Technology (NIST)

Dorm-2-(Muscle de chien de mer) Dolt-2-(Foie de chien de mer) SRM 1577 (Foie de boeuf)

4.4.4 Analyses statistiques

Les valeurs inférieures au seuil de détection ont été remplacées par zéro pour toutes les analyses statistiques. Les analyses statistiques ont été réalisées à l'aide du logiciel SAS (Statistical Analysis Software Institute, 1990). La normalité des données a été testée à l'aide du test Shapiro-Wilk. Lorsque la distribution était normale, des tests paramétriques ont été utilisés.

Dans le cas contraire, les variables ont subi une transformation logarithmique, et par la suite, ont été analysées à l'aide de tests paramétriques lorsque le résultat de la transformation permettait d'obtenir une distribution normale ou à l'aide de tests non paramétriques dans le cas contraire.

Concentrations en Cd, Pb et Hg et paramètres agronomiques des sols

Des ANOVA, à mesures répétées, â deux facteurs (traitement : témoin et traité; année : avant épandage : septembre 1995, après épandage : été 1996 et automne 1996) ont été utilisées pour comparer les concentrations dans le temps et entre les parcelles (traitées et témoins).

Seules les parcelles traitées : A, A1, B, B1 et témoins C, D ont été prises en considération.

Les parcelles traitées choisies sont celles qui ont reçu le maximum de boues (voir la section 4.2.7 concernant le taux d'application des boues). De plus, la taille des échantillons étant très faible (suivi à titre indicatif ; section 4.4.1.1), des analyses de puissances des ANOVA ont été réalisées. La puissance d'un test statistique se définit par la probabilité que ce test

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mette en évidence une différence statistiquement significative si elle existe; c'est-à-dire qu'il mène au rejet de l'hypothèse nulle (Cohen, 1988). La connaissance de la puissance des ANOVA, augmentera ou non la crédibilité des résultats.

Concentrations en Cd, Pb et Hg dans les feuilles des chênes et des pins

Une ANOVA à trois facteurs (parcelle : pin et chêne; traitement : témoin et traitée; année : avant -1995- et après -1996- épandage des boues) a été réalisée pour évaluer s'il existe des différences statistiquement significatives de concentrations en métaux lourds (Cd, Pb et Hg) en fonction de ces trois facteurs.

Hauteur et croissance des arbres

Les différences de hauteur et de croissance entre les espèces d'arbres (pin et chêne), les types de parcelles (témoin et traité) et les années (avant : 1994 et 1995 et après :1996 l'épandage des boues) ont été testées à l'aide d'une ANOVA à trois facteurs.

Absence du bourgeon terminal

Une analyse de variance à trois facteurs sur les rangs (espèce : çhêne et pin; traitement : témoin et traité; année : avant -1995- et après -1996- épandage des boues) a été réalisée à fin de tester l'effet du traitement sur l'absence ou non du bourgeon terminal au niveau des branches des arbres.

Surface foliaire des chênes

Le pourcentage de la surface _foliaire des chênes consommée par les insectes a été comparé avant et un an après l'épandage des boues, à l'aide d'une analyse de variance nonparamétrique à deux facteurs (traitement : témoin et traité; année : avant 1995 et après -1996- épandage des boues).

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Concentrations en

cd,

Le test t de Student pour données indépendantes et le test U de Mann-Whitney ont été utilisés pour comparer les concentrations en Cd, Pb et Hg dans l'herbe des parcelles traitée et témoin qui a servi de nourriture aux lapins, deux semaines (1995) et un an après l'épandage des boues (1996).

Concentrations en Cd, Pb et Hg dans le sang des lapins en 1995

Tous les lapins n'ont pas ingéré la même quantité de nourriture, donc la même quantité de métaux lourds. Par conséquent, pour chaque semaine et chaque métal, le rapport entre la quantité de métal mesuré dans le sang et celle ingérée a été calculé.

Malgré tout, le protocole mis en place au cours de cette expérience n'a pas permis d'obtenir des résultats fiables et satisfaisants pour tester statistiquement les effets du traitement entre le groupe témoin et traité.

Concentrations en Cd, Pb et Hg dans le sang des lapins en 1996

Une analyse spiit-plot non-paramétrique, équivalent de l'analyse de variance avec mesures répétées (ANOVAR paramétrique), a été réalisée, en utilisant l'analyse des rangs Kruskal-Wallis pour tester les effets du traitement, au cours des 15 semaines, entre le groupe témoin et traité (Potvin et Lechowicz, 1990). Le test de Friedman a été appliqué pour tester la variation entre les semaines, pour le groupe témoih et traité.

Concentrations en Cd, Pb et Hg dans le foie et les reins des lapins en 1995 et 1996

Les concentrations en Cd, Pb et Hg mesurées dans le foie et les reins des lapins témoins ont été comparées à celles des lapins traités, à l'aide du test t de Student pour données indépendantes et le test U de Mann-Whitney.

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Le test t de Student pour données appariées a été aussi utilisé pour évaluer, si pour chacun des métaux, il existe une différence significative entre les concentrations mesurées dans le foie et les reins de l'ensemble des lapins (témoins et traités).

Concentrations en Cd, Pb et Hg dans le foie et les reins des campagnols et des musaraignes

Les concentrations en Cd, Pb et Hg mesurées dans le foie et les reins des campagnols capturés en 1996 sur les parcelles témoins ont été comparées à celles des campagnols des parcelles traitées à l'aide du test U de Mann-Whitney.

Concernant les musaraignes, une ANOVA à deux facteurs (traitement : témoin et traité; année : septembre 1995, novembre 1995 et août-octobre 1996) a été utilisée pour comparer les concentrations en fonction du temps.

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