4.3 Analyse par microscopie en transmission
La microscopie électronique en transmission (TEM pour transmission electron
micro-scopy permet d’observer le matériau à l’échelle atomique en analysant la transmission des
électrons à travers l’échantillon. La technique a été utilisée lors de la thèse pour pouvoir déterminer les épaisseurs de la zone active SAG. La préparation de l’échantillon et les mesures TEM ont été réalisées par Ludovic Largeau du LPN à Marcoussis. Afin de réaliser la mesure, les échantillons sont prélevés dans une zone SAG par gravure par faisceau d’ions focalisés (FIB pour focused ion beam).
4.3.1 Préparation de l’échantillon par gravure FIB
Figure 4.8 – Images MEB de l’échantillon SAG usiné par FIB. A gauche, nous voyons la fin de l’usinage et à droite la prise de l’échantillon.
La gravure FIB est une technique de micro-usinage utilisée dans plusieurs domaines tel que l’analyse de surface, le traitement de surface ou de la fabrication. Cette technique permet de déposer du matériau, d’implanter des atomes et de graver du matériau. Cette technique semble être appropriée afin de fabriquer des micro-structures demandant une grande qualité et une grande précision [136, 137, 138]. Elle permet de graver du matériau avec une densité d’énergie plus grande que des photons et des électrons, ce qui permet de graver pratiquement tous types de matériaux.
Le principe de la gravure FIB se rapproche de celui du microscope électronique à balayage (MEB). Au lieu de projeter des électrons sur l’échantillon, on projette des ions
qui sont généralement de type Ga+. Le faisceau d’ions est focalisé sur l’échantillon et
un système de balayage, semblable à celui d’un MEB, permet de positionner le faisceau sur l’échantillon. La gravure FIB est donc utilisée dans notre cadre pour préparer des échantillons qui vont être mesurés au TEM [139]. En effet le TEM nécessite des échantillons très minces, de l’ordre de la centaine de nanomètres. La figure 4.8 présente des photos MEB des échantillons SAG prélevés par la gravure FIB.
4.3.2 Observation par microscopie électronique en transmission
RX
e
-échantillon Faisceau transmi Faisceau diffuséHAADF
Détecteur pour les images en champ clair
Figure 4.9 – Schéma de principe du STEM avec un détecteur annulaire HAADF et photographie du STEM au LPN-CNRS.
Les mesures ont donc été réalisées au LPN sur équipement de STEM (pour scanning
transmission electron microscopy). Il s’agit d’un type de microscope qui allie certains
aspects du MEB et du TEM. La faisceau d’électrons balaie l’échantillon grâce un système de lentilles magnétiques, ce qui permet d’observer des objets d’une taille inférieure à l’angström. Le TEM permet de faire deux principaux types d’images : les images en champ clair (pour bright field) et les images HAADF (pour high angle annular dark field). Les images en champ clair correspondent aux électrons transmis à travers l’échantillon et font intervenir des phénomènes de diffusion inélastique et des phénomènes de diffraction. Elles sont proches des images obtenues avec un TEM conventionnel. Les images HAADF correspondent aux électrons diffusés aux grands angles. Lorsque que les électrons passent à proximité des noyaux des atomes de l’échantillon, ils subissent une diffusion de type Rutherford qui les dévie. Ces électrons déviés sont alors détectés par un détecteur annulaire.
La déviation des électrons est fonction de Z2, Z étant la charge du noyau de l’atome
diffusant.
La figure 4.9 présente le principe de fonctionnement du STEM avec le détecteur annulaire HAADF. La figure 4.10 montre des images obtenues par mesure STEM pour deux grossissements différents, en champ clair et en HAADF d’un empilement de multi-puits quantiques AlGaInAs. Sur les images STEM du haut au grossissement le plus faible, nous distinguons l’ensemble des multi-puits que ce soit en champ clair ou en HAADF. Sur ce dernier les puits sont les plus clairs. En effet par ordre du numéro atomique nous avons,
ZIn > ZGa> ZAl. Si on se réfère au tableau 3.1 qui donne des compositions typiques de puits/barrière, on voit que le taux de gallium ne varie pas beaucoup par contre le taux d’aluminium est plus élevé dans les barrières et le taux d’indium est plus élevé dans les puits ce qui donne un excellent contraste entre les puits et les barrières. Ainsi sur les
4.3. Analyse par microscopie en transmission images où le grossissement est plus important, la transition entre les puits et les barrière est plus nette, ce qui permet de remonter aisément aux épaisseurs. La structure qui a été
visée est la structure B3 (Lw = 6 nm, Lw = 7, 5 nm et ∆Ev,ef f = 70 meV). A partir des
mesures TEM, nous pouvons donc remonter aux épaisseurs du multi-puits et nous avons estimé l’épaisseur des puits à 6 nm et celle des barrières à 7,2 nm, avec une tolérance de 0,5 nm sur la mesure. Du point de vue des épaisseurs, cette structure est tout à fait concluante. On voit aussi que les interfaces sont abruptes. Le passage d’une couche à une autre se fait sur quelques monocouches.
Figure 4.10 – Images en champ clair (gauche) et en HAADF (droite) pour un multi-puits AlGaInAs dans une zone SAG pour deux grossissements différents. L’équipement STEM du LPN est aussi équipé d’une sonde EDX ( pour Energy Dispersive
X-ray) qui permet de faire de l’analyse dispersive en énergie. Cette mesure est possible en
mesurant des rayons X caractéristiques, issus de la désexcitation des électrons incidents. Les résultats sont intéressants mais n’ont pas la précision voulue pour déterminer la composition des puits et des barrières.