4.2 Étude de l’influence de la vitesse de croissance
L’ensemble des mesures présentées dans cette section ont été réalisées par profilométrie par contact. La profilométrie par contact est une méthode souvent utilisée pour mesurer le relief d’une surface. Elle consiste à utiliser une pointe que l’on met en contact avec une surface et et sur laquelle un capteur va mesurer l’altitude. Cependant elle est limitée sur la résolution latérale due à la taille de la pointe (≈ 5 µm ).
4.2.1 Le cas du phosphure d’indium
0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 0 1 0 0 1 , 0 1 , 5 2 , 0 2 , 5 3 , 0 3 , 5 4 , 0 4 , 5 5 , 0 0 2 5 5 0 7 5 2 3 4 5 R Wm (µm) 50 nm/min 26 nm/min 13 nm/min max VPD R D / k
Figure 4.4 – Mesures du ratio d’épaisseur de l’InP au centre des masques en fonction de
W m pour W o = 20 µm à p = 150 mbar et T = 680˚C pour différentes vitesses de
croissance. La ligne noire représente le ratio d’épaisseur maximum théorique donné par le modèle VPD. L’épaisseur de la zone de référence est d’environ 300 nm pour les trois
échantillons.
Nous présentons ici une étude de l’influence de la vitesse de croissance sur le ratio d’épaisseur de l’InP. Nous avons comparé trois échantillons dont la vitesse de croissance a été fixée à 13 nm/min, 26 nm/min et 50 nm/min. Les mesures de ratio d’épaisseur R au milieu de la zone SAG en fonction la largeur du masque W m sont présentés sur la figure 4.4 pour un masque d’ouverture W o = 20 µm . La vitesse intermédiaire est notre vitesse de croissance standard de l’InP et c’est ce flux qui est utilisé pour la croissance de la zone active.
Il y a plusieurs points intéressants. Tout d’abord on voit que plus la vitesse de croissance est élevée, plus le ratio d’épaisseur est important. Ensuite, on remarque que les points
représentant les ratios d’épaisseur pour une vitesse de croissance de 50 nm/min sont tous situés au-dessus de la courbe rouge représentant les ratios d’épaisseur maximums possible avec la modélisation en phase vapeur. De plus, l’ordonnée à l’origine de la droite passant par tous les points de cette vitesse de croissance, n’est pas 1. Le modèle VPD ne peut donc pas les expliquer. Nous avions déjà vu au chapitre 2 que la croissance à vitesse standard de l’InP, de 26 nm/min, donnait des ratios d’épaisseur qui sont à la limite ce qui peut être modélisé par le modèle VPD. L’encart de la figure 4.4 présente le ratio d’épaisseur en fonction de la longueur de diffusion D/k du modèle VPD pour un masque W o = 20 µm et
W m = 100 µm ainsi que les mesures les différentes vitesses de croissance. La longueur de
diffusion qui donne le ratio d’épaisseur maximum est d’environ 4 µm . On voit que les points des vitesses de croissance de 26 et 50 nm/min dépassent cette valeur. Enfin les épaisseurs mesurées pour une vitesse de 12 nm/min peuvent être modélisés par le modèle VPD.
Lors de la thèse de Ronan Guillamet [53], ce type de mesure a été réalisée sur le même masque SAG à une pression de 50 mbar. A cette pression, le résultat est l’inverse de celui observé à 150 mbar. En effet, en étant toujours dans une gamme de vitesse de croissance similaire, on observe que le ratio d’épaisseur diminue avec la vitesse de croissance.
4.2.2 Le cas de l’arséniure de gallium
0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 0 1 0 0 1 , 0 1 , 5 2 , 0 30 nm/min 22 nm/min 12 nm/min R Wm (µm)
Figure 4.5 – Mesures du ratio d’épaisseur du GaAs au centre des masques en fonction de
W m pour W o = 20 µm à p = 150 mbar et T = 680˚C pour différentes vitesses de
croissance. L’épaisseur de la zone de référence est d’environ 300 nm pour les trois échantillons.
4.2. Étude de l’influence de la vitesse de croissance d’épaisseur du GaAs. L’effet est similaire à l’InP où le ratio d’épaisseur augmente avec la vitesse de croissance. La principale différence est le fait que les ratios d’épaisseur sont plus faibles, ce qui est attendu. Les valeurs de vitesse ont été choisies pour se rapprocher de nos conditions de croissance. La vitesse de 12 nm/min correspond à un flux typique utilisé pour la croissance de puits. Celle de 30 nm/min correspond à un flux typique utilisé pour la croissance de barrière et une vitesse intermédiaire de 22 nm/min a été choisie. On peut noter que dans cette gamme de vitesses de croissance, les ratios d’épaisseur n’excèdent pas la valeur maximale théorique de l’InP.
4.2.3 Discussion
Ainsi, pour expliquer ces valeurs élevées de ratios d’épaisseur, on voit que le phénomène de diffusion de surface est à prendre en compte et qu’il devient de plus en plus important à fort flux de matériaux. Si on regarde le cas de l’InP (figure 4.4), on remarque que les pentes de la droite verte et de la courbe rouge sont proches mais que l’écart est sur la hauteur.
Figure 4.6 – Schéma (gauche) et mesure (droite) de la dépendance du ratio d’épaisseur avec la largeur du masque dans le cadre de la NS-MOVPE, issu de [135].
L’équipe de Sakata et al. [135] de la NEC, dans le cadre de l’épitaxie sélective dans des ouvertures étroites (NS pour narrow-stripe selective) MOVPE, interprète l’association du phénomène de diffusion en phase vapeur et de migration de surface. Comme leurs ouvertures SAG sont inférieures à W o = 2 µm avec des masques qui ont une largeur W m comprise entre 1 et 50 µm , leur régime de croissance est celui où la migration de surface a une influence importante. On voit donc un phénomène où il y a deux pentes, une première issue de la migration de particules venant du masque (MMR pour migration from mask
region) et une seconde issu de la phase vapeur (LVD pour lateral vapor-phase diffusion).
On remarque donc que la migration de surface est un phénomène qui augmente le niveau du ratio d’épaisseur à courte distance et qui sature à partir d’une certaine largeur de masque.
VPD R VPD + Diffusion de surface Diffusion de surface Wm 1
Figure 4.7 – Schéma de la dépendance du ratio d’épaisseur avec la largeur du masque dans le cas de la SAG.
Dans notre régime SAG, où la diffusion en phase vapeur reste prépondérante, nous pouvons observer quelque chose de similaire (figure 4.7). En effet on voit que la migration de surface devient plus importante à forte vitesse, particulièrement dans le cas de l’InP où le modèle VPD est limité. On peut interpréter cette augmentation du ratio d’épaisseur par une saturation de la diffusion en phase vapeur. Les pentes sont similaires pour une vitesse de croissance de 26 nm/min et de 50 nm/min, et par une augmentation de la diffusion de surface avec la vitesse de croissance. De plus pour des masques de largeur inférieure à 30 µm , on voit un phénomène de rupture de pente que ce soit pour l’InP et le GaAs qui peut se justifier par la diffusion de surface. Il serait nécessaire, pour vérifier cette hypothèse, de faire des mesures avec des masques dont la largeur est inférieure à 10 µm . L’inconvénient est qu’en général il est nécessaire de faire croître une épaisseur assez importante d’InP pour faire ces mesures. Il y a donc le risque qu’il y ait des surcroissances sur le masque. Ensuite la précision de la largeur des masques et des ouvertures est difficile à contrôler. Un autre procédé aurait pu être développé pour cet objectif spécifique.
Enfin le fait que la dépendance du ratio d’épaisseur à la vitesse de croissance soit inversée, à une pression de 50 mbar, peut s’interpréter comme liée à des phénomènes de diffusion de surface moindres à cette pression. L’influence sous-jacente de ce phénomène parait donc importante dans notre régime de croissance même s’il parait difficile de la déterminer directement.
Ces mesures nous ont permis de mieux comprendre l’influence de la vitesse de croissance et donc du flux sur le profil SAG. Les mesures sur GaAs nous permettent d’envisager des longueurs de diffusion différentes pour le puits et la barrière en AlGaInAs dans la modélisation VPD.