phies EBSD
Dans un premier temps, une analyse de l’état métallurgique de l’acier 316L étudié est proposée. Les cartographies d’orientation en figure de pôle inverse réalisées, avant et après sollicitation des éprouvettes, sont fournies en annexe E.
Il est à noter que la texture cristallographique de l’acier 316L n’est pas caractérisée à partir des résultats des analyses EBSD car le nombre de grains contenus dans les régions analysées est trop faible pour permettre une description statistiquement représentative des orientations cristallographiques préférentielles. De ce fait, l’analyse de la texture cris- tallographique a été réalisée à l’aide de la diffraction des rayons X et est présentée en annexe A.
Phases détectées. La discussion sur les phases détectées lors de l’analyse EBSD s’appuie sur une cartographie brute (voir figure IV.6) obtenue à l’aide de la boîte à outils MTEX [133], c’est-à-dire sur une cartographie n’ayant pas subi le traitement visant à corriger les orientations des points de mesure aberrants. L’observation de la cartographie brute de l’acier 316L indique une constitution principalement austénitique (fraction sur- facique de 99%) ainsi que la présence d’une très faible proportion de ferrite δ résiduelle (fraction surfacique de 1%) située uniquement au voisinage des joints de grain. De plus, cette phase ferritique est très localisée (agglomérats d’un à six points). Étant donné que la qualité d’indexation est plus faible à proximité des joints de grain qu’au centre des grains, il semble probable que la ferrite δ détectée soit plus le fait d’une erreur d’indexation que
Chargement Région no f L Σ3 [%] fL Σ9 [%] Nombre de grains Flexion plane 1 53,3 2,2 436 2 50,2 2,1 613 Torsion 1 45,1 2,3 513 2 50,2 2,0 298 Table IV.1 – Fractions linéiques fL des joints de macle Σ3 et Σ9.
de la présence réelle de ferrite. De plus, l’absence d’arrangement de la phase ferritique ob- servée sous forme de nappes ou d’îlots, couramment constaté [24,90], renforce l’hypothèse selon laquelle cette ferrite détectée est une erreur de mesure. Ainsi, pour l’intégralité des cartographies présentées par la suite, seule la phase austénitique sera considérée lors de l’étape d’indexation.
Figure IV.6 – Cartographie des phases détectées lors de l’analyse EBSD.
Joints de grains et joints de macle Σ3 et Σ9. En se basant sur les résultats des analyses EBSD réalisées avant que les éprouvettes ne soient sollicitées, il apparaît que la proportion de joints de macle Σ3 est très importante. La fraction linéique de ce type de joints de grains est en effet de l’ordre de 50%. Quelques joints de macle Σ9 sont aussi observables, dans une moindre mesure, sur les cartographies réalisées. Ces joints de grains ne représentent en fraction linéique que 2% des joints de grains rencontrés dans les diverses analyses EBSD effectuées. Les fractions linéiques de ces deux catégories de joints de macle sont spécifiées, pour chacune des régions analysées, dans le tableau IV.1. Même si la distinction entre les joints de macle cohérents et incohérents n’est pas prise en compte dans le traitement des résultats des analyses EBSD, les cartographies exposées en annexeE laissent supposer la présence de ces deux types de joints pour les macles Σ3.
3. Analyse de la surface des éprouvettes par EBSD En effet, les joints de macle rectilignes sont généralement cohérents alors que les joints de macle présentant des marches sont incohérents sur une portion du joint.
Tailles de grain Les grains au bord des cartographies ne sont pas considérés dans ce qui suit afin de ne pas biaiser l’analyse portant sur la taille de grain. De plus, les joints de macle sont pris en considération, au même titre que les joints de grains généraux, lors de la détermination de la taille de grain.
Il est possible, à partir des résultats des analyses EBSD, de déterminer la taille moyenne de grain. Plusieurs définitions de la taille moyenne de grain sont proposées dans la littérature. Nous nous appuierons sur celle préconisée par la norme NF EN ISO 643/2624 [134]. Selon cette norme, la taille moyenne de grain Dm est simplement définie,
en fonction de l’aire moyenne de grain Am, par l’équation suivante :
Dm = p Am avec Am = At Ng (IV.1) Avec At et Ng correspondant respectivement à l’aire totale et au nombre de grains de
la cartographie. Cette définition conduit dans notre cas à une taille de grain moyenne Dm = 13,0 µm.
Il peut être intéressant de préciser la manière dont la taille de grain est distribuée dans un polycristal. La taille d’un grain est couramment définie par le diamètre du « cercle équivalent » Deq, c’est-à-dire du cercle ayant la même aire que celle du grain, notée Ag.
Ainsi, la taille de grain Deq est calculée à l’aide de la relation suivante :
Deq =
r 4Ag
π (IV.2)
La densité de taille de grain Deq observée expérimentalement est présentée en figure
IV.7a. La distribution de tailles de grain Deq dans un polycristal est fréquemment décrite
par la loi de probabilité log-normal [135, 136, 137], bien qu’elle puisse éventuellement être approximée par une loi de probabilité Gamma [149]. La densité de probabilité et la fonction de répartition de la loi log-normale, de paramètres µ et σ, sont respectivement rappelées en équations IV.3 etIV.4.
f (x; µ,σ) = 1 xσ√2πexp " −(ln(x) − µ) 2 2σ2 # (IV.3) F (x; µ,σ) = 1 2 1 + erf ln(x) − µ√ 2σ (IV.4) Les paramètres µ et σ correspondent respectivement à la moyenne et l’écart-type du loga- rithme népérien de la variable aléatoire X et peuvent être calculés à partir de l’espérance E(X) et la variance Var(X) de cette variable à l’aide des relations suivantes :
µ = ln(E(X)) − 1 2ln 1 + Var(X) E(X)2 (IV.5) σ2 = ln Var(X) E(X)2 + 1 (IV.6)
Dans le cas de la présente distribution de tailles de grain, les paramètres de la loi de probabilité log-normale sont µ = 2,21 et σ = 0,60. La fonction de répartition de la loi de probabilité log-normale est tracée, pour ce jeu de paramètres, en figure IV.7b et est comparée à la fonction de répartition empirique. Un bon accord est observé entre ces deux fonctions de répartition. 0 5 10 15 20 25 30 0 10 20 30 40 50 Fréquence [%] Deq [µm] (a) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 10 20 30 40 50 F onction de répartition Deq[µm] Empirique Loi log-normale (b)
Figure IV.7 – Distribution de la taille de grain Deq empirique : (a) densité empirique et
(b) fonctions de répartition empirique et de loi de probabilité log-normale.
Afin de compléter cette analyse sur la taille de grain et de s’assurer que les grains ont une morphologie équiaxe, une cartographie EBSD complémentaire a été effectuée dans un plan normal à la direction de filage. Il a pu être constaté, suite à cette analyse, que la distribution de tailles de grain et la taille moyenne de grain (Dm = 14,0 µm) dans la
section droite des barres sont similaires à celles observées dans la section longitudinale.