Partie II: DEROULEMENT DU STAGE
II.2. Analyse et méthode d’analyse
Les paramètres physico-chimiques utilisés pour l’évaluation de la performance des filtres plantés de roseaux sont : la température, le potentiel d’hydrogène, le potentiel redox, la conductivité, la turbidité, l’oxygène dissous, MES, DCO, NTK, NO2
-, NO3
-, Pt. Leur rôle dans l’évaluation des performances du traitement des filtres plantés des roseaux, ainsi que les méthodes d’analyses utilisées sont présentés ci-dessous.
II.2.1. Techniques analytiques utilisées II.2.1.1. La température
La température de l’eau, est un facteur écologique qui entraîne d’importantes répercutions écologiques. Elle agit sur la solubilité des gaz dans l’eau, la dissociation des sels dissous, de même que sur les réactions chimiques et biochimiques, le développement et la croissance des organismes vivant dans l’eau et particulièrement les microorganismes responsables de la réduction de la pollution.
Elle s’exprime en °C et a été mesurée en même temps que l’oxygène dissous.
II.2.1.2. L’oxygène dissous
L’oxygène dissous représente la fraction dissoute de l’oxygène se retrouvant dans l’eau. Il est caractéristique du type de milieu. Sa concentration est très faible et le plus souvent proche de zéro dans les eaux résiduaires brutes, compte tenu des concentrations élevées en composés réducteurs (oxydables) et de l’activité des microorganismes présents. La présence d’oxygène dissous conditionne les réactions de dégradation aérobie de la matière organique et favorise l’élimination de la pollution azotée par un procédé de nitrification-dénitrification (Rejsek, 2002). L’oxygène dissous a été mesuré selon la méthode électrochimique normalisée (NF T
Rédigé et soutenu par Innocent O. AHOUANMADJO Page | 23 90-106) avec l’oxymètre Oxi 730 WTW qui est muni d’une sonde à oxygène CellOx 325.L’étalonnage de la sonde est fait à l’aide d’un bécher de calibration dans l’air
.
L’oxygène dissous s’exprime en mg O2/L.II.2.1.3. Le potentiel d’hydrogène (pH)
Le pH de l’eau mesure la concentration des protons H+ contenus dans l’eau. Il résume la stabilité de l’équilibre établi entre les différentes formes de l’acide carbonique et il est lié au système tampon développé par les carbonates et les bicarbonates. Le pH a été mesuré par la méthode potentiométrique selon la norme NFT 90-008 avec le pH-mètre pH 3110 SET 3 WTW qui est étalonné avec des solutions de pH 4,01 et 7,00. La précision des valeurs données par l’appareil est de 10-2 près.
II.2.1.4. Le potentiel redox (eH)
Le potentiel redox (eH) qui définit le pouvoir oxydant ou réducteur du système. Il quantifie les réactions d’oxydation et de réduction qui correspondent au transfert d’électrons entre les composés chimiques présents dans l’eau (Rejsek, 2002). La valeur du potentiel redox des influents renseigne sur leur septicité:
- Si eH> +150 mV alors l’influent est frais et non septique ; - Si eH< +150 mV, il y a risque de fermentation de l’influent ; - Si eH< +50 mV, il y a possibilité de production de sulfures.
Il s’exprime en milli volt (mV) et il a été mesuré selon la norme NFT 90-008 avec le pH-mètre pH 3110 SET 3 (WTW).La précision des valeurs données par l’appareil est de 10-1 près.
II.2.1.5. Le pouvoir d’oxydo-réduction (rH)
Le pouvoir d’oxydo-réduction (rH) représente le pouvoir oxydant ou réducteur d’un système à pH donné. En connaissant la valeur du eH, le rH se détermine à l’aide de la formule suivante :
K pH
L’estimation du pouvoir d’oxydo-réduction permet de connaitre la nature du milieu ainsi : - Si rH< 15 : le milieu est réducteur et on est dans un domaine anaérobie ;
- Si 15 <rH< 23 : le milieu est favorable à l’oxydation des composés organiques et on est dans un domaine anoxique ;
- Si rH> 23 alors le milieu est oxydant et on est dans un domaine aérobie.
Rédigé et soutenu par Innocent O. AHOUANMADJO Page | 24 II.2.1.6. La conductivité
La conductivité est la capacité de l’eau à conduire le courant électrique puisque la plupart des matières dissoutes dans l’eau sont sous forme d’ions (CEAEQ, 2002).Sa mesure constitue une bonne appréciation du degré de minéralisation d’une eau où chaque ion agit par sa concentration et sa conductivité spécifique. Elle a été mesurée à l’aide d’un conductimètre Hanna Instrument 98311 selon la norme NF EN 27888 (janvier 1994). Elle est fonction de la température et s’exprime en μS/cm. La précision des valeurs données par l’appareil est de 100 près.
II.2.1.7. Les matières en suspension (MES)
Les matières en suspension (MES) constituent l’ensemble des particules minérales et/ou organiques présentes dans une eau naturelle ou polluée. Elles peuvent être composées de particules de sable, de terre, de sédiment arrachées par l’érosion, de divers débris apportés par les eaux usées ou les eaux pluviales, d’êtres vivants planctoniques(notamment les algues).
Elles correspondent à la concentration en éléments non dissous d’un échantillon. Elles se déterminent selon la norme NFT 90-105-1 à l’aide de la formule :
Ve
M MES M1 2
avec
[MES] : Teneur en MES de l'échantillon (mg/L) M1 : Masse de la membrane avant filtration (mg) M2 : Masse de la membrane après filtration (mg) Ve : Volume de l'échantillon (mL)
La précision des valeurs données par le matériel de filtration est de 100 près
II.2.1.8. La demande chimique en oxygène (DCO)
La demande chimique en oxygène est la quantité d’oxygène nécessaire pour oxyder toute la matière organique oxydable, biodégradable ou non, contenue dans l’eau. En pratique, c’est la quantité d’oxygène équivalente à la quantité de dichromate de potassium nécessaire pour oxyder (en milieu acide, par chauffage à reflux pendant 2 heures, en présence de catalyseur) les matières oxydables. La DCO reste le paramètre composite le plus fiable pour la mesure de l’oxydabilité et la dégradabilité de la pollution organique des eaux usées. Elle mesure l'oxygène nécessaire pour oxyder tous les composés présents dans l'eau à la différence de la
Rédigé et soutenu par Innocent O. AHOUANMADJO Page | 25 DBO5, qui ne prend en compte que les matières organiques biodégradables. Elle est déterminée par la méthode volumétrique suivant la norme NFT 90-101. Elle s’exprime en mg O2/l. La précision des valeurs données par l’appareil est de 10-2 près
II.2.1.9. La demande biochimique en oxygène à cinq jours (DBO5)
La demande biochimique en oxygène est la concentration, en masse d’oxygène dissous, consommée pour l’oxydation par voie biochimique des matières organiques contenues dans l’échantillon, dans les conditions de l’essai (Rodier et al., 2009).
La détermination de la DBO5 s’est faite au moyen du système OxyTop. A l’aide de la valeur de DCO obtenue, nous calculons la DBO théorique en utilisant la formule DCO/DBO5 = 2. La valeur de la DBO théorique ainsi obtenue nous permet d’avoir, grâce à l’abaque DBO, le volume d’échantillon nécessaire à introduire dans l’OxyTop On a introduit le volume prélevé dans les bouteilles adaptés à l’oxytop après l’avoir rincé à l’eau distillée, ensuite on y ajouté 3 pastilles d’hydroxyde de potassium (KOH) dans les caoutchoucs destinés pour s’assurer qu’il ne contient pas d’eau, on fixe l’oxytop à la bouteille et on lance l’oxytop en appuyant simultanément sur les deux touches et on s’arrête dès qu’on a la valeur (00). Ce dernier est ensuite mis dans l’armoire thermostatique et agité pendant cinq jours à 20°C. Après cinq jours, les bouteilles sont récupérées pour lire la valeur de notre DBO5.Elle est déterminée par la méthode manométrique suivant la norme NFT 90-103. La précision des valeurs données par l’appareil est de 10-2 près
NB : Des valeurs élevées de DBO5 et de DCO témoignent d’une forte charge organique de l’influent.
II.2.1.10. Azote
L’azote se retrouve sous formes d’azote total Kjeldhal (NTK), d’azote nitrate et d’azote nitrite dans l’eau.
Le NTK évalue les teneurs totales en azote organique et en ammonium. C’est un paramètre clé de traitement des eaux usées (Rodier et al., 2009). En présence des phosphates, les nitrates favorisent l’eutrophisation. Ce phénomène se manifeste par une prolifération massive de plantes et d’algues, qui réduisent la teneur en oxygène dans l’eau, parfois jusqu’à une teneur létale pour la faune aquatique.
Pour le mesurer, on dispose six matras dans le minéralisateur après les avoir rincé avec de l’eau distillé ; puis on prélève dans chaque matras un volume x en fonction de la turbidité de
Rédigé et soutenu par Innocent O. AHOUANMADJO Page | 26 l’eau (plus l’échantillon est trouble plus le volume prélevé est petit) qui varie de 25 à 250ml à l’aide de bécher. On a ajouté 3 billes de verres et 1g de catalyseur de minéralisation 1000 KJELTABS KW ; et on y ajoute 10ml d’acide sulfurique concentré sous la hotte ; ensuite on met les échantillons au chauffage pendant 1h à une température de 180°C et puis au moins 1h à 360°C à l’aide du minéralisateur. Après cela, on les laisse refroidir à la température ambiante, puis on passe à la distillation.
Pour faire la distillation des échantillons, on enlève les échantillons du minéralisateur; ensuite, on ajuste tous les minéralisât avec un peu d’eau distillée à quelques ml pour faciliter l’ajout de soude. On prend un Erlenmeyer de 200ml dans lequel on a ajouté 10ml de solution d’acide borique prélevé à l’aide d’une pipette de 10ml et quatre (4) gouttes d’indicateur mixte qui fait virer la solution en rose et on pose l’erlenmeyer sous le raccord situé au niveau du distillateur
; puis on fait l’ajout de 50ml de soude dans le matras en allumant le distillateur, et on lance la distillation en réglant le distillateur à 5min pour recueillir 200ml distillat dans l’erlenmeyer.
Après les 5min, si on constate que l’échantillon s’est viré au bleu dans l’erlenmeyer, on passe au dosage. Elle est déterminée selon la norme NF EN 25 663.La précision des valeurs données est de 10-1 près.
II.2.1.11. Les orthophosphates
Le phosphore se retrouve dans les EUD sous forme d’orthophosphates (entre 50 et 80%) (Rejsek, 2002). La détermination du phosphore se fait donc à travers celle des orthophosphates. On détermine le taux de phosphore dans un effluent car il fait partie des principales causes de l’eutrophisation.
Pour mesurer ce paramètre, 25mL de l’échantillon à analyser est prélevé. Ensuite on procède à une dilution de l’échantillon par deux. On ajoute le réactif de PO4
à l’échantillon qu’on agite jusqu’à une obtention homogène de l’échantillon. On le laisse reposer pendant 2 mn et après on fait la lecture au spectrophotomètre. Elle est mesure selon la norme NF EN 25 663.
La précision des valeurs données est de 10-2.
Rédigé et soutenu par Innocent O. AHOUANMADJO Page | 27 Lange des réactifs minutieusement pré-dosés dans des cuves selon la norme NFT 90-015.
II.2.2.2. Minéralisateur de NTK
La détermination de nombreux paramètres essentiels nécessite une préparation préalable des échantillons. Ainsi nous avons utilisé le minéralisateur pour chauffer les échantillons 1h à 180°C puis au moins 1h à 360°C avant de les amener à la distillation puis le fait passer au dosage. L’appareil est doté d’un bloc de chauffage avec couvercle de protection intégré.
II.2.2.3. Réacteur de DCO
C’est un appareil qui intervient dans la détermination de la Demande Chimique en Oxygène.
Il permet de chauffer le mélange avant le dosage à une température constante de 180°C pendant deux heures
.
II.2.2.4. Armoire thermostatique
L’armoire thermostatique sert à maintenir la température constante pour un grand nombre d’applications. Elle assure une régulation précise de la température intérieure au moyen d’une sonde de température intégrée.
Dans le cadre de nos travaux, nous avons utilisé l’armoire thermostatique TS 606/2-i, équipée de prises internes pour alimenter les agitateurs et d’un visuel à affichage numérique qui indique la température intérieure mesurée. Pour la détermination de la DBO5
II.2.2.5. OxyTop
Pour la mesure de la DBO5 nous avons utilisé le Système OxyTop. L'OxyTop est un système électronique à manomètre intégré (tête) qui se visse directement sur le flacon à DBO. La lecture de la valeur de la DBO5 se fait après cinq jours sur un écran à affichage numérique.
Les postes (flacons + tête) sont associés à un agitateur à induction, le tout devant être placé à 20°C dans une enceinte DBO ou armoire DBO.
Rédigé et soutenu par Innocent O. AHOUANMADJO Page | 28 II.2.2.6. Autres matériels utilisés
Toujours dans le cadre de nos expériences, nous avons également eu à utiliser les matériels suivants :
Le pourcentage de l’abattement est obtenu par la formule suivante :
- Ci : concentration initiale de X dans les eaux usées à l'entrée - Cf : concentration finale de X dans les eaux usées à la sortie
II.2.3. Activités effectuées
II.2.3.1. Réalisation du dispositif expérimental
Le principe suivi est celui décrit précédemment lors de la description de la station pilote. La réalisation du dispositif a été débutée par le nettoyage du site. Deux socles en bétons armés ont été mis en place pour pouvoir servir comme support sur lequel sont disposés les tanks. Ces derniers sont ensuite remplis des graviers lavés qui constituent le massif filtrant. Les plantes prélevées sont piquées sur le massif filtrant et alimenté à l’eau usée domestique. La photo ci-dessous montre le dispositif expérimental.
Rédigé et soutenu par Innocent O. AHOUANMADJO Page | 29 II.2.3.2. Prélèvement des échantillons
Cette activité a nécessité l’utilisation de 24 bouteilles en plastique de capacité de 1,5 L pour recueillir les effluents brutes et traités. Elle a commencé dans la période de 19/10/2014 au 23/10/2014. Ces échantillons sont analysés selon les techniques analytiques décrites plus haut dans la partie analyse et méthode d’analyse. Les paramètres sur lesquels les analyses ont été portées, ont été suivis journalièrement en fonction du temps de séjour pour pouvoir déterminer leur abattement.
Les données obtenues ont été traitées à l’aide le tableur Excel
Photo 8:Dispositif expérimental (Auteur)
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