Formulation 38.3 ppm Impureté
IV---- ANALYSE ANALYSE ANALYSE ANALYSE HPLC HPLC HPLC HPLC
La colonne analytique était une colonne phase inverse Luna C18 (100 mm L x 3 mm D.I.; 3 µm; Phenomenex, UK). La température de la colonne est de 30°C. La phase mobile est composée d'un mélange (87:13 v/v) d'acétonitrile et d'une solution tampon (contenant 2.45 g.L-1 d'acide phosphorique, ajusté à pH 3.3 avec de la triéthylamine). Le débit est de 0.6 ml.min−1 et le volume d'injection de 10 µL. La longueur d'onde de détection (279 nm) a été choisie au λmax du spectre d'absorption de la
ciprofloxacine. Le logiciel Empower est utilisé pour le traitement des données.
Une courbe d'étalonnage a été construite à partir de l'analyse de quatre solutions contenant de la ciprofloxacine pure dans une gamme de concentration de 0.012 à 0.072 mg.mL-1. Chaque solution étalon a été injectée trois fois dans le système chromatographique. La linéarité (R2 > 0.999) a été évaluée par la méthode de régression des moindres carrés.
Bibliographie du Chapitre 3.
Bibliographie
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Introduction
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Depuis leur introduction sur le marché respectivement en 1998 et 2003, le Viagra® et le Cialis®, deux médicaments utilisés pour traiter les dysfonctionnements érectiles, ont été largement contrefaits et imités. Ces contrefaçons représentent un risque sanitaire car le contrôle qualité de ces contrefaçons ou imitations est uniquement assuré par les laboratoires qui les fabriquent.
Les véritables contrefaçons de Viagra® et de Cialis® sont des comprimés intentionnellement faits pour ressembler parfaitement aux Viagra® et Cialis® originaux. Ces comprimés peuvent contenir ou ne pas contenir le principe actif (le citrate de sildénafil dans le Viagra® et le tadalafil dans le Cialis®).
Les imitations du Viagra® et du Cialis® ne sont pas des copies exactes des originaux mais ces comprimés, gélules, ou toute autre forme pharmaceutique, sont vendus comme des analogues des médicaments originaux, ce qui suggère qu'ils contiennent du citrate de sildénafil ou du tadalafil, ce qui n'est pas toujours le cas. La plupart des imitations sont produites en Asie, en particulier en Inde et en Chine. Ces pays ne respectent pas les législations européennes et américaines (brevets, propriété industrielle) de sorte que, pour ce type de produits, même si leur vente est "légale" dans le pays de fabrication, leur exportation reste totalement illégale, en particulier en Europe et aux Etats Unis. Actuellement, nous trouvons également sur le marché de plus en plus de compléments alimentaires qui sont vendus comme produits naturels pour diverses indications dont certains pour l’amélioration des fonctions sexuelles.
Outre les spécialités de Viagra® et de Cialis®, nous avons collecté différentes formulations pharmaceutiques de citrate de sildénafil et de tadalafil en provenance de différents pays comme la Chine, l’Inde la Syrie…etc.
Ces copies n’étaient pas de réelles contrefaçons mais plutôt des imitations ne cherchant pas toujours à être des copies conformes à l’original. Nous avons utilisé la RMN DOSY pour analyser les différentes formulations de Viagra®, de Cialis®, ainsi que des suppléments diététiques "naturels".
Analyse de formulations de Cialis® par RMN DOSY 1H