Analyse

Étant donné qu’il a été démontré à la section 4.5.5 que seulement l’indicateur ASC (Aire sous la courbe) est suffisant comme indicateur d’agglomération, les tableaux ANOVA et les graphiques des effets de cette section concerneront uniquement les valeurs obtenues de l’ASC des graphiques force-distance. Les mêmes tendances et effets sont observés lors de l’analyse en utilisant l’indicateur FA.

Pour tenir compte de la variabilité inhérente de la matière première ainsi que du processus d’agglomération, un plan d’expérimentation complet a été fait en triplicata pour obtenir une étude paramétrique permettant de quantifier la tendance à l’agglomération du KCl. Comme chacun des tests est destructif, trois échantillons différents sont mesurés pour chacune des conditions. Chaque condition possède quatre paramètres, trois résultats d’ASC et de FA mesurés de trois échantillons différents ainsi que leurs moyennes et écarts-types relatifs. L’analyse qui suit concerne les triplicatas par condition de cette expérience. Les résultats bruts entre les trois conditions d’humidité sont présentés au tableau 4.6.

Tableau 4.6 Résultats bruts de l’agglomération du KCl entre les trois condi- tions d’humidité

Le tableau 4.7 présente l’ANOVA des résultats précédents, il résume les différents effets des paramètres observés.

4.5. ÉTUDE PARAMÉTRIQUE DU CHLORURE DE POTASSIUM EN MILIEU

STATIQUE 93

Tableau 4.7 Table ANOVA des paramètres significatifs pour l’agglomération du KCl entre les trois conditions d’humidité

Effet SC DDL CM F p

H 2,3E+05 2 1,2E+05 105,8 5,9E-10

Ordonnée à l’origine 1,2E+05 1 1,2E+05 109,1 1,5E-08

t-H 8,4E+04 4 2,1E+04 19,3 5,8E-06

H-S 4,6E+04 2 2,3E+04 21,1 3,2E-05

t 4,3E+04 2 2,2E+04 19,7 4,8E-05

S 2,3E+04 1 2,3E+04 21,4 2,8E-04

t-S 5,9E+03 2 2,9E+03 2,7 9,8E-02

S-P 9,4E+02 1 9,4E+02 0,9 3,7E-01

P 3,4E+02 1 3,4E+02 0,3 5,9E-01

H-P 6,6E+02 2 3,3E+02 0,3 7,4E-01

t-P 2,5E+02 2 1,3E+02 0,1 8,9E-01

Erreur 1,7E+04 16 1,1E+03

H = Humidité de conditionnement ; S = Séchage P = Pression appliquée ; t = Temps de conditionnement

SC = Somme des carrés ; DDL = Degré de liberté ; CM = Carré moyen F = Valeur de Fischer ; p = Valeur de p (significative en rouge)

En regardant les différents effets significatifs du plan d’expérience, il est constaté que la pression a peu d’influence entre 10 psi et 30 psi. L’ampleur de l’effet des paramètres est présentée dans la figure 4.11.

Le conditionnement a le plus grand impact et de loin. Les autres effets significatifs sont l’interaction de l’humidité de conditionnement et du temps de conditionnement, l’interac- tion de l’humidité de conditionnement et du séchage, le temps et le séchage. La pression a peu d’influence. Il apparaît que les conditions critiques à l’agglomération sont les sui- vantes : un conditionnement à haute humidité (85 %HR) pour une durée de 16h suivie

d’un séchage au four à 105◦C pendant 30 minutes.

Tel qu’expliqué à la section 2.6.4, une humidité supérieure à 75 %HR crée généralement des forces capillaires qui dominent toutes les forces d’adhésion en formant des ponts liquides. Cela engendre par la suite des problèmes d’agglomération de ponts solides comme discuté

à la section 2.6.5. Le KCl a une humidité critique entre 70 %HR – 80 %HR à 30 ◦C

[Glendinning, 1999]. Avec un conditionnement de 70 %HR, une très faible agglomération est obtenue. Pour une humidité de 85 %HR, une forte agglomération est observée.

Puisque l’humidité du conditionnement est le paramètre le plus important, le cinquième paramètre qui est la distribution de taille de particules a été étudié en fixant l’humidité de conditionnement à 85 %HR. Le KCl broyé a été produit à l’aide d’un broyeur Fitzpatrick à

Figure 4.11 Les graphiques des effets pour l’agglomération du KCl entre les trois conditions d’humidité

haute vitesse avec un filtre 100 mesh. L’analyse de la distribution de taille de particules a été faite par granulométrie laser. La différence de distribution de taille de particules entre le KCl broyé et non-broyé est montrée dans la figure 4.12 et le tableau 4.8.

4.5. ÉTUDE PARAMÉTRIQUE DU CHLORURE DE POTASSIUM EN MILIEU

STATIQUE 95

Tableau 4.8 Distribution de taille de particules du KCl selon la granulométrie laser

Matières premières Distribution de taille de particules (µm) d(v ;0,1) d(v ;0,2) d(v ;0,5) d(v ;0,8) d(v ;0,9) KCl non-broyé 248,5 279,9 353,9 446,0 499,6 KCl broyé 100 mesh 14,7 26,5 48,4 75,6 91,3

Les résultats (tableau 4.9) et les effets significatifs (tableau 4.10) entre les distributions de taille de particules non-broyées et broyées pour 85 %HR suivent. Les effets significatifs en ordre décroissant sont : la distribution de taille de particules, le séchage, le temps de conditionnement, l’interaction de la distribution de taille de particules et du temps de conditionnement, l’interaction de la distribution de taille de particules et du séchage ainsi que l’interaction du séchage et du temps de conditionnement. Il est à noter encore une fois que la pression et ses interactions d’ordre 2 ne sont pas significatives.

Tableau 4.9 Résultats bruts de l’agglomération du KCl entre les distributions de taille de particules non-broyées et broyées pour 85 %HR

Tableau 4.10 Table ANOVA des paramètres significatifs pour l’agglomération du KCl entre les distributions de taille de particules non-broyées et broyées pour 85 %HR

Effet SC DDL CM F p

Ordonnée à l’origine 2,9E+05 1 2,9E+05 201,5 1,8E-07

PSD 9,2E+04 1 9,2E+04 64,5 2,1E-05

S 7,2E+04 1 7,2E+04 50,6 5,6E-05

t 9,2E+04 2 4,6E+04 32,5 7,7E-05

PSD-t 4,1E+04 2 2,0E+04 14,4 1,6E-03 PSD-S 1,1E+04 1 2,3E+04 7,8 2,1E-02

S-t 1,6E+04 2 7,9E+03 5,6 2,6E-02

P 4,0E+03 1 4,0E+03 2,8 1,3E-01

S-P 4,3E+02 1 4,3E+02 0,3 5,9E-01

PSD-P 3,6E+02 1 3,6E+02 0,3 6,3E-01

P-t 1,3E+03 2 6,6E+02 0,5 6,4E-01

Erreur 1,3E+04 9 1,4E+03

PSD = Distribution de taille de particules ; S = Séchage P = Pression appliquée ; t = Temps de conditionnement

SC = Somme des carrés ; DDL = Degré de liberté ; CM = Carré moyen F = Valeur de Fischer ; p = Valeur de p (significative en rouge)

En regardant les différents effets significatifs du plan d’expérience, il est constaté que la pression a encore peu d’influence entre 10 psi et 30 psi. L’ampleur de l’effet des paramètres est présentée dans la figure 4.13.

Dans la section 2.4, la taille critique causant des problèmes d’agglomération est de 100 µm [Gotoh et al., 1997]. Pourtant, les résultats obtenus montrent que le KCl broyé s’agglomère moins que le KCl non-broyé. Une explication possible serait celle que le KCl broyé créerait un effet de lubrification. Il est également possible d’expliquer ceci en retournant à la section 2.1.6 concernant la porosité. Étant donné que le KCl broyé a une petite distribution de taille de particules, il peut se compacter facilement avec une pression appliquée et donc, diminuer sa porosité. Une diminution de la porosité, diminue alors la diffusion de l’humidité au travers du lit de KCl.

Dans l’étude présente du mécanisme d’agglomération du KCl, il est possible d’aller un peu plus loin avec les résultats obtenus. Le mécanisme d’agglomération du KCl peut être di- visé en trois étapes soit l’absorption d’humidité, la solubilisation partielle et le séchage qui forme la cristallisation. Selon les résultats obtenus, il est possible de déduire quelle étape est limitante. Cette étape sera une étape clé pour le mécanisme d’agglomération. L’étape d’absorption d’humidité est celle qui est limitante au processus et ceci explique pourquoi

4.5. ÉTUDE PARAMÉTRIQUE DU CHLORURE DE POTASSIUM EN MILIEU

STATIQUE 97

Figure 4.13 Les graphiques des effets pour l’agglomération du KCl non-broyé et broyé

l’humidité de conditionnement a un si grand effet sur l’agglomération. La solubilité du KCl dans l’eau est de 0,355 g/g à 25◦C [Lide, 2004], ce qui correspond à une grande solubilité.

Puisque le KCl a un très bon pouvoir de solubilité, l’étape de solubilisation partielle doit se faire rapidement. Le paramètre de séchage à 105◦C de 30 minutes est extrême et proba-

blement exagéré. En milieu de production ce paramètre a un effet probablement moindre, il est donc conclut que l’étape de séchage se fait rapidement. Selon les résultats obtenus, l’étape d’absorption d’humidité serait donc celle qui limite le mécanisme d’agglomération.