Établissement du protocole expérimental

3.2.2.1 Conception des échantillons : choix d’un substrat en verre

Nous cherchons à caractériser les variations réversibles des propriétés optiques d’empilements actifs de couches minces, reponsables du phénomène de Super-Résolution (cf. chapitre 2). Pour y parvenir nous devons nous assurer que la surface du substrat utilisé soit aussi plane que possible (zone miroir). En effet, si nous cherchions à caractériser les empilements sur une zone structurée, une perte de flux optique par diffraction du spot focalisé sur le réseau formé par les pistes pourrait intervenir, ce qui serait susceptible de fausser la mesure.

Par ailleurs, le polycarbonate constituant les substrats pour disques optiques a une température de fusion relativement basse (environ 120◦C). Lors d’une excitation optique en configuration statique, nous pouvons craindre qu’il subisse une élévation locale de sa température, provenant de l’absorp- tion des impulsions laser par l’empilement actifs. Le substrat en polycarbonate serait ainsi sujet à une déformation topologique locale susceptible de perturber la mesure de réflectivité. Ce phénomène est d’autant plus probable que les empilements étudiés dans cette thèse ne contiennent pas de couche métallique puits thermique permettant de dissiper efficacement la chaleur accumulée dans la couche absorbante, contrairement aux disques à changement de phase conventionnels.

Afin d’éviter ce problème, nous avons choisi de déposer les empilements actifs sur des substrats en verre (figure 3.3) d’épaissseur 0.6 mm. Ainsi, nous pouvons considérer que le substrat ne subit pas de déformation topologique et que toute variation de réflectivité observée est la conséquence directe d’une variation des propriétés optiques de l’empilement de couches minces. Cette affirmation implique toutefois que nous négligions les déformations topologiques des couches minces induites par une élévation de température (déformations liées aux contraintes, à la dilatation des couches, ou même à une modification de la densité des matériaux).

Les empilements que nous avons analysés au testeur statique sont les suivants2:

– verre / AlTi (100 nm),

– verre / ZnS-SiO2(70 nm) / InSb (20 nm)/ ZnS-SiO2(50 nm),

2. Notons que ces empilements ont été définis fin 2006, période durant laquelle les échantillons ayant une première couche diélectrique (côté laser) d’épaisseur 70 nm offraient les meilleurs résultats. Depuis, nous avons montré que les meilleurs disques sont obtenus avec une couche diélectrique de 50 nm (cf. chapitre 2).

96 CHAPITRE 3. CARACTÉRISATION DES VARIATIONS DE RÉFLECTIVITÉ DES . . .

Figure 3.3

Représentation schématique des échantillons utilisés pour mesu- rer les variations de propriétés optiques de l’empilement actif. L’empilement, constitué d’une couche mince de matériau ac- tif encapsulé entre deux couches minces de matériau diélectrique, est déposé sur un substrat en verre.

– verre / ZnS-SiO2(70 nm) / GaSb (20 nm) /ZnS-SiO2(50 nm) ,

– verre / ZnS-SiO2(70 nm) / Ge6Sb72Te22 at%(20 nm) / ZnS-SiO2(50 nm),

– verre / ZnS-SiO2(60 nm) /AlN (10 nm) / InSb (20 nm) / AlN (10 nm) / ZnS-SiO2(50 nm),

– verre / AlN (70 nm) / InSb (20 nm)/ AlN (60 nm).

3.2.2.2 Étalonnage : obtention des valeurs de réflectivité

Dans le cadre d’une utilisation conventionnelle, le testeur statique est destiné à observer des changements de phases d’un échantillon (écriture d’un point cristallin ; par exemple), quantifiables a posteriori par une mesure de réflectivité_«à froid». Les mesures, réalisées avant et après l’impulsion

laser à l’aide d’une photodiode de faible bande passante, ne renferment pas d’information quant à la cinétique des changements de phase intervenant pendant la durée de l’impulsion.

En revanche, dans le cas d’empilements actifs de disques Super-Résolution, nous savons que les variations de propriétés optiques sont de nature réversible, ce qui signifie que les propriétés op- tiques de l’empilement sont identiques avant et après l’impulsion d’excitation. Le phénomène ne laisse donc aucune signature visible permettant son observation a posteriori, si bien que la méthode conventionnelle évoquée si dessus n’est pas adaptée pour notre étude.

Nous avons ainsi été amenés à développer une méthode d’étalonnage afin d’obtenir, à chaque instant t, les valeurs de réflectivité R(t) de l’échantillon à partir de la tension mesurée en sortie du photomultiplicateur utilisé en régime de fonctionnement linéaire. Cette procédure, reposant sur la connaissance de la réflectivité de l’échantillon aux états amorphe et cristallin, est détaillée en annexe B. La marge d’erreur absolue sur la valeur de réflectivité mesurée est estimée à ±2%.

3.2. DISPOSITIF EXPÉRIMENTAL : LE TESTEUR STATIQUE 97

3.2.2.3 Protocole de test et exploitations des mesures de réflectivité pour les échantillons Super- Résolution

Lors du test dynamique des disques optiques au format Blu-Ray ROM, nous avons systématique- ment observé une diminution de la réflectivité des disques optiques, et tout particulièrement des disques utilisant InSb comme matériau actif, lors des premiers cycles de lecture. Ce phénomène sug- gère que la couche de matériau actif se cristallise le long de la piste sous l’effet d’une élévation de la température induite par l’absorption, dans la couche active, du flux optique intense apporté par le spot laser. C’est seulement après cette phase transitoire que le disque offre les meilleurs perfor- mances en terme de qualité de signal.

Pour les caractérisations statiques, nous avons donc cherché en premier lieu à cristalliser les em- pilements actifs, grâce à une première impulsion que nous appellerons impulsion de cristallisation, dont la puissance et la durée sont choisies suffisamment faibles pour ne pas dégrader l’échantillon. Nous avons ensuite cherché, grâce à une deuxième impulsion (impulsion d’excitation), à provoquer une variation réversible de la réflectivité, supposée être à l’origine de l’effet de Super-Résolution ob- servé sur les disques optiques.

La figure 3.4 représente une évolution temporelle caractéristique de réflectivité de l’empilement actif verre / ZnS-SiO2(70 nm) / InSb (20 nm) / ZnS-SiO2(50 nm), excité par une série de deux impul-

sions laser consécutives. Dans le cas présent, seule la durée de l’impulsion d’excitation a été changée, les paramètres (durée, puissance) de l’impulsion de cristallisation ainsi que la puissance de l’impul- sion d’excitation étant figées. Les signaux correspondant à la détection des impulsions sont systéma- tiquement représentés sur la figure afin de donner un aperçu rapide des conditions d’excitation de l’empilement.

La réflectivité initiale, notée Ra, est mesurée sur l’échantillon amorphe (sorti de machine). La pre-

mière impulsion produit un accroissement de la réflectivité du disque pendant la durée de l’impul- sion. La réflectivité chute ensuite pour se stabiliser à une valeur Rc, plus faible que Ra. Nous pouvons

donc supposer que l’échantillon subit une élévation locale de température, qui aboutit à la formation d’un point cristallin visible sur la figure 3.2. En effet, Ohkubo et. al. [3.3] ont montré expérimentale-

ment que la réflectivité (àλ = 405 nm) d’une couche mince de InSb (10 nm) encapsulée entre deux

couches minces de matériau diélectrique (matériau non précisé) est plus élevée lorsque le matériau est à l’état amorphe que lorsqu’il est cristallin. Nous avions par ailleurs observé cette tendance à une longueur d’onde plus élevée (λ = 650 nm – cf. chapitre 2).

98 CHAPITRE 3. CARACTÉRISATION DES VARIATIONS DE RÉFLECTIVITÉ DES . . . −600 −400 −200 0 200 400 600 800 20 25 30 35 40 45 50 Temps (ns) Réflectivité à λ =440nm (%) ∆t = 20 ns ∆t = 50 ns ∆t = 80 ns ∆t = 100 ns ∆t = 150 ns ∆t = 200 ns ∆t = 250 ns ∆t = 300 ns R a R c Etat amorphe Etat

cristallin cristallinEtat

∆R

Gain de réflectivité réversible

P = 4.5 mW ∆t = 100 ns Impulsion de cristallisation Impulsions d’excitation P = 4.5 mW Figure 3.4

Évolution temporelle de la réflec- tivité d’un point de l’empilement actif verre / ZnS-SiO2 / InSb /

ZnS-SiO2excité par deux impul-

sions laser consécutives. La pre- mière impulsion (P = 4.5mW,∆t = 100 ns) provoque la cristalli- sation de InSb, se traduisant par une chute de réflectivité de l’em- pilement. La seconde impulsion (P = 4.5mW,∆t variable entre 20 ns et 300 ns) provoque un ac- croissement réversible de sa ré- flectivité.

La seconde impulsion, émise après que la réflectivité de l’empilement se soit stabilisé, produit

un accroissement de la réflectivité de l’empilement, qui atteint une valeur maximale Rmax variable

suivant les conditions d’excitation (ici : durée de l’impulsion).

Afin de comparer les variations de réflectivité entre divers échantillons, qui ne présentent pas né- cessairement le même niveau de réflectivité cristallin Rc, nous avons utilisé une grandeur, que nous

appellerons gain de réflectivité, défini à chaque instant t comme l’amplitude de la variation de réflec- tivité∆R(t), normalisée par la réflectivité Rcde l’empilement à l’état cristallin :

∆R(t)

Rc =

R(t) − Rc

Rc

(3.1)

La marge d’erreur absolue sur ces valeurs de contrastes mesurées est évaluée à ±6% (calcul en annexe B).

3.2.2.4 Détermination des paramètres d’excitation

Nous avons cherché à caractériser les variations des propriétés optiques des empilements étu- diés dans le chapitre 2, dans des conditions proches de celles du test dynamique de disques à Super- Résolution. En premier lieu, nous avons cherché à déterminer l’ordre de grandeur du temps de pas- sage du spot laser, en déplacement à une vitesse v, sur un point du disque.

La distribution spatiale de l’intensité du spot focalisé, qui n’est autre que la tâche d’Airy présentée dans le premier chapitre (paragraphe 1.3.1.1), peut être représentée par une gaussienne :

I(ρ) = I0.e−2 ³_ρ ρ0 ´2 = I0.e−2 ³_2ρ φeff ´2 (3.2)