Équipements et éléments du montage

Avec les informations de la revue de littérature, notamment les recommandations de la norme A773/A773M - 14 (2014), on choisit une méthode de type hystérésigraphe, schématisée à la figure 3.1. On emploie un échantillon fermé, une bobine d’excitation pour créer le champ magnétique et une deuxième bobine pour mesurer la réponse magnétique de l’échantillon (voir figure 3.1). Un travail substantiel a été nécessaire pour adapter cette méthode à une chauffe rapide à haute température. La réflexion approfondie sur le choix de la méthode dont la géométrie de l’échantillon est présentée dans l’annexe A. Cette réflexion montre que la mé- thode à deux bobines est adaptée à des matériaux de faible coercivité, que l’échantillon peut avoir un très grand volume, et que l’analyse des résultats est simple tant qu’un échantillon fermé est employé. D’autre part, l’annexe A.2 aborde la décision de développer des bobines adaptées pour les hautes températures au lieu d’employer des bobines thermiquement isolées de l’échantillon.

La méthode proposée combine la chauffe rapide et les mesures magnétiques réalisées en alternance. Un aspect important est le partage de l’amplificateur de puissance, i.e. à la fois le courant de chauffe que le courant d’excitation proviennent de cette même source. La bobine d’excitation sert d’élément chauffant lors d’une période de chauffe. De plus, elle engendre un champ magnétique à haute fréquence pour injecter une puissance thermique provenant des courants de Foucault et des pertes par hystérésis dans l’échantillon.

Le montage complet, schématisé à la figure 3.2, permet d’automatiser la mesure de la courbe d’hystérésis majeure à des intervalles de température réguliers jusqu’à 900˚C. Cette section survole chacun des éléments du montage. D’autres aspects de la méthode, par exemple l’ar- chitecture du programme de contrôle, sont abordés dans des sections dédiées.

I t V₂ t I V₂ V₁ B(H) Bobine

d’excitation de mesureBobine

Échantillon

Filtre analogique

passe-bas (activable)

Mesure de la tension induite

Commande du couran

t Mesure de la température

Mesures et contrôle temps réel

Convertisseur digital-analogue (DAC) Interface utilisateur Préparation de signaux Sauvegarde de données Amplificateur de courant

Étage de protection (relais) _Isolation

thermique (four) Filtre analogique passe-bas L₀

Figure 3.2 On présente un schéma du montage. Le logiciel Labview est employé pour contrôler les conditions expérimentales avec la carte NI-6323, qui assure la conversion numérique- analogue (DAC). Le courant d’excitation est obtenu directement de la carte de contrôle embarquée de l’amplificateur AE Techron 7796. Une inductance L0de 150 µH sert à stabiliser la boucle de contrôle du courant de l’amplificateur. La tension induite dans la bobine de mesure, provenant de l’échantillon, est isolée de la carte d’acquisition par un relais pour protéger l’instrument lors d’un pulse de chauffe.

3.1.1 Programmation

L’environnement Labview a été choisi afin de contrôler les conditions expérimentales. Il a été choisi pour sa simplicité et son implémentation répandue dans le laboratoire. Le programme permet l’automatisation des mesures magnétiques et de la chauffe de l’échantillon. Ce contrôle précis de l’alternance mesure-chauffe réduit la durée de l’analyse thermomagnétique. Les fonctionnalités du programme incluent une interface utilisateur, une boucle de rétroaction pour contrôler la densité de flux magnétique, une gestion de la chauffe et un système de sauvegarde de données. Le programme est présenté plus en détail à la section 3.2.

3.1.2 Étage de protection

Lors d’une phase de chauffe, de forts champs magnétiques à haute fréquence (3 kHz) induisent des tensions dans la bobine de mesure pouvant atteindre 120 V. La carte d’acquisition ne peut pas supporter une tension supérieure à 30 V sans l’endommager. On doit installer un étage de protection. Le choix retenu a été d’employer des relais pour isoler la carte d’acquisition de l’échantillon lors d’une phase de chauffe. L’isolation électrique des relais est limitée à 150 V.

3.1.3 Filtres

Les filtres analogiques protègent la mesure de la tension induite et la commande de l’ampli- ficateur de puissance en réduisant le bruit à haute fréquence. Les deux filtres sont passifs, de type résistance-condensateur (RC). La fréquence de coupure est de 200 Hz. Quant à la mesure du courant et de la température, elles sont filtrées numériquement.

3.1.4 Amplificateur et inductance

L’amplificateur de puissance est de marque AE Techron, soit le modèle 9976. On choisit le contrôle en mode courant. Cet amplificateur possède une réponse en fréquence allant jusqu’à 50 kHz. Une fréquence maximale de 1 kHz est suffisante pour les mesures magnétiques. Le montage actuel inclut une inductance identifiée L0 au schéma, qui sert à pallier la va- riation d’inductance de la bobine d’excitation lors de la saturation de l’échantillon. Selon le manuel d’opérateur, le circuit de contrôle de cet amplificateur nécessite une compensation de la charge si l’inductance de celle-ci est supérieure à 1 mH ou inférieure à 200 µH, considérant une résistance de moins de 5 . Dans notre cas, la bobine d’excitation possède une induc- tance variable puisque le coeur ferromagnétique est porté jusqu’à la saturation. L’inductance à faible champ peut être aussi grande que 4 mH alors que l’inductance à fort champ, soit

au-dessus de la saturation du coeur, est d’environ 20 µH. On a observé que pour assurer la stabilité de la boucle de contrôle, l’inductance minimale doit être respectée ou compensée. L’option la plus simple a été d’ajouter une inductance de 150 µH, ayant une résistance série négligeable de 8 m , en série avec la bobine d’excitation. Avec cette inductance supplémen- taire, la boucle de contrôle demeure stable au cours des mesures magnétiques et de la chauffe, et la chute de potentiel dans cette inductance est de l’ordre de 1 V seulement lors des mesures magnétiques.

3.1.5 Contrôle de la température

La température est mesurée par un thermocouple de type K à la surface de l’échantillon. Une mince couche d’isolation électrique sépare le thermocouple de l’échantillon. La tension est mesurée en configuration différentielle par la carte NI-6323 à 16 bits de précision et 0.2 V de sensibilité. L’échantillon est chauffé lors d’une phase de chauffe entre deux mesures magnétiques. Tel qu’expliqué précédemment, la chauffe utilise la bobine d’excitation simulta- nément comme un élément chauffant et un inducteur pour maximiser la puissance transmise à l’échantillon. Pendant ce temps, l’étage de protection doit isoler la carte d’acquisition de la bobine de mesure pour éviter une surtension. On réserve un temps de 1 seconde entre la phase de chauffe et le début de la mesure pour favoriser une mesure isotherme.