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Centre wallon d e Recherches agronomiques

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Academic year: 2022

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(1)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Les applications NIR et MIR dans le domaine laitier

Quelques applications développées au CRAW-DQPA Dr Ir G. Sinnaeve, Ir F. Dehareng

«Les solutions NIR et MIR

dans le domaine laitier »

Gembloux, le 05 octobre 2006

(2)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Statistiques de calibrage

( y i i ) ²

= ∑

2 SEC

2 2

R = SDy SEC

SEC ↓↓↓

R²c ↑↑↑

R²c = 1

SEC = 0

IR y ^

REF y

(3)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Statistique de validation

SEP ≈ SEC ↓ ↓ ↓

R²p ↑↑↑

SEP

R²p ↑↑↑

SEPc <<<SEP

Biais IR y ^

REF y

( )

y y y

Biais y i ˆ i ˆ

=

= ∑

( )

SEV =y i i ²

SEP

(4)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Applications NIR

(5)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

NIR at line : Composition du beurre

MG NIR (%)

MG Ref (%)

n = 128 R² = 0.99 SEP = 0.20

Sinnaeve et al., 1990

(6)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

NIR : Composition de poudres de lait

Moisture NIR (%)

Moisture Ref (%)

n = 1393

R² = 0.93

SEP = 0.296

SD/SEP = 3.70

(7)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

NIR : Composition de poudres de lait

Protein NIR (%)

Protein R ef (%)

n = 1651

R² = 0.998

SEP = 0.479

SD/SEP = 23.3

(8)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

NIR : Composition de poudres de lait

MG NIR (%)

MG Ref (%)

n = 712

R² = 0.996

SEP = 0.663

SD/SEP = 16.7

(9)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

NIR : Composition de poudres de lait

Lactose NIR (%)

Lactose Ref (%)

n = 712

R² = 0.996

SEP = 0.663

SD/SEP = 16.7

(10)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

NIR : Fromages fondus

MG par extraction au CO 2 supercritique (MG leco) Comparée aux métrhodes Röse-Gottlieb et Gerber

10 15 20 25

10 15 20 25

MG Röse-Gottlieb (%)

MG Le co (% )

R² = 0.988

10 15 20 25

10 15 20 25

MG Gerber (%)

MG L (% )

R² = 0.999

Sinnaeve et al., 1997

(11)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

NIR : Fromages fondus

C o n s t it u a n t s N T S E C R ²c S E C V R ²v

M a tiè r e g r a s s e

M G r g 6 0 6 0 .5 4 0 .9 9 0 .6 4 0 .9 9

M G g e 5 9 6 0 .2 8 1 .0 0 0 .3 6 1 .0 0

M G le 5 9 6 0 .2 1 1 .0 0 0 .2 6 1 .0 0

M a tiè r e s è c h e 6 0 6 0 .3 3 0 .9 9 0 .4 0 0 .9 9

10 15 20 25

10 15 20 25

MGle NIR (%)

MGlLAB(%)

R²v = 1.00 SECv = 0.26

MGle (%)

Sinnaeve et al., 1997

(12)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Deux Deux unités unités placées placées en production en production 1. 1. Tranchettes Tranchettes

2. 2. Fondus Fondus Appareils

Appareils interchangeables interchangeables Prédictions

Prédictions MS et MG MS et MG

NIR At-line : Suivi de production de fromages fondus

Corbisier, 2006

(13)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

– – Vérification Vérification de la composition des de la composition des produits produits finis finis

– – Tranchettes Tranchettes

1900 échantillons

1900 échantillons MS MS (40.5- (40.5 -52.6%) 52.6%) : : SEP 0.21 SEP 0.21 MG MG (8.6- (8.6 - 23.2%) 23.2%) : : SEP 0.25 SEP 0.25 – – Fondus Fondus (Tub, portions, handisnack) (Tub, portions, handisnack)

405 échantillons

405 échantillons MS MS (32- (32 - 44.4%) 44.4%) : : SEP 0.35 SEP 0.35 MG MG (6- (6 -24%) 24%) : : SEP 0.32 SEP 0.32

NIR At-line : Suivi de production de fromages fondus

Corbisier, 2006

(14)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

NIR At-line : Suivi de production de fromages fondus

45 46 47 48 49 50 51

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18

N° mélange

% MS

avant standardisation SD 0.69

après standardisation SD 0.28

Produits finis SD 0.18

Corbisier, 2006

(15)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Applications MIR

(16)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

MIR : fermentation du Yoghourt

2333 2348

t

0

t

270

2861 2842

t

0

t

270

t

0

t

270

1099 1091

(17)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

MIR : fermentation du Yoghourt

Non conforme

Conforme

PC1

PC2 1507

(18)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

MIR : un exemple de

développement récent

(19)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Application du MIR dans le domaine laitier :

Possibilité de prédiction des acides gras du lait ?

Ir. F. Dehareng

CRA-W Gembloux

Département Qualité des Productions agricoles

Les solutions NIR et MIR dans le domaine laitier

Gembloux, 05 octobre 2006

(20)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Soyeurt, H., Dardenne, P., Dehareng, F., Lognay, G., Veselko, D., Marlier, M., Bertozzi, C., Mayeres, P. and Gengler, N. 2006.

Estimating Fatty Acid Content in Cow Milk Using Mid-Infrared Spectrometry. J. Dairy Sci. 2006 89:

3690-3695 .

(21)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

3

Inconvénients de la méthode chromatographique

• Lente

• Onéreuse

• Destructive

• Peu écologique

(22)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Objectif

Source : www.foss.dk

Possibilité de prédiction des acides gras du lait avec le MIR ?

MilkoScan FT6000

(23)

Centre wallon d e Recherches agronomiques 600 échantillons de lait :

- 275 vaches - 6 races - 7 élevages

En Wallonie

Entre avril et juin 2005

FOSS MilkoScan

TM

FT6000

Matériel et méthode

Base de données

(24)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Matériel et méthode

Extraction MG par ISO 14156:2001 +

Analyse par chromatographie gazeuse (Collomb et al., 2000)

Analyse en composantes principales (ACP)

49 échantillons

Base de données

(25)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Matériel et méthode

Régression des moindres carrés partiels (PLS)

Equations de calibration multivariées

(26)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Résultats

Tableau 1.Paramètres statistiques obtenus pour les équations de calibration, selon que la concentration en acides gras est exprimée par rapport au lait (g/dl de lait) ou à la matière grasse (g/100 g de graisse).

Fatty acids Moyenne SD SEC R²C SECV R²CV RPD Moyenne SD SEC R²C SECV R²CV RPD

FAT 4.55 1.18 0.05 1.00 0.06 1.00 20.90 N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A

C4:0 0.28 0.11 0.07 0.59 0.08 0.51 1.41 6.26 2.02 1.42 0.50 1.60 0.39 1.27

C6:0 0.13 0.06 0.04 0.69 0.04 0.52 1.43 2.90 1.26 0.97 0.41 0.98 0.41 1.28

C8:0 0.07 0.03 0.02 0.75 0.02 0.59 1.55 1.54 0.68 0.43 0.60 0.50 0.46 1.35

C10:0 0.14 0.06 0.03 0.77 0.04 0.64 1.65 3.06 1.31 0.69 0.72 0.90 0.53 1.45

C10:1 9-cis 0.01 0.01 0.01 0.05 0.01 0.01 0.98 0.27 0.16 0.10 0.64 0.12 0.45 1.33

C12:0 0.12 0.04 0.02 0.82 0.02 0.74 1.93 2.71 0.87 0.38 0.81 0.53 0.64 1.65

C14:0 0.41 0.12 0.04 0.90 0.05 0.82 2.30 9.28 1.95 0.87 0.80 1.14 0.67 1.71

C14:1 9-cis 0.03 0.01 0.01 0.12 0.01 0.07 1.02 0.71 0.32 0.26 0.34 0.28 0.23 1.13

C15:0 0.04 0.01 0.01 0.58 0.01 0.40 1.28 0.98 0.29 0.18 0.61 0.20 0.53 1.44

C16:0 1.17 0.39 0.11 0.91 0.17 0.82 2.30 25.67 4.89 1.63 0.89 3.50 0.50 1.40

C16:1 9-cis 0.06 0.03 0.02 0.75 0.02 0.65 1.66 1.32 0.46 0.18 0.86 0.37 0.37 1.24

C18:0 0.56 0.24 0.12 0.73 0.13 0.69 1.77 11.97 2.87 2.66 0.14 2.77 0.09 1.04

C18:1 1.34 0.51 0.12 0.95 0.18 0.88 2.88 29.19 5.74 3.14 0.70 3.99 0.53 1.44

C18:2 9-cis,12-cis 0.09 0.03 0.02 0.76 0.02 0.62 1.61 1.96 0.46 0.35 0.41 0.44 0.11 1.05

C18:39-cis,12-cis,15-cis 0.03 0.01 0.01 0.20 0.01 0.14 1.06 0.58 0.22 0.19 0.27 0.20 0.20 1.10

C18:2 9-cis,11-trans 0.04 0.02 0.02 0.12 0.02 0.07 1.02 0.82 0.45 0.20 0.80 0.37 0.34 1.21

SAT 2.95 0.78 0.12 0.98 0.20 0.94 3.99 64.87 6.13 2.94 0.77 3.75 0.63 1.64

UNSAT 1.65 0.57 0.29 0.74 0.34 0.66 1.69 35.13 6.13 2.94 0.77 3.75 0.63 1.64

MONO 1.44 0.55 0.18 0.89 0.22 0.85 2.54 31.74 5.87 3.26 0.69 4.10 0.52 1.43

POLY 0.14 0.05 0.03 0.43 0.04 0.39 1.27 3.39 0.77 0.68 0.22 0.74 0.10 1.05

g / dl milk g / 100 g fat

Tableau 1.Paramètres statistiques obtenus pour les équations de calibration, selon que la concentration en acides gras est exprimée par rapport au lait (g/dl de lait) ou à la matière grasse (g/100 g de graisse).

Fatty acids Moyenne SD SEC R²C SECV R²CV RPD Moyenne SD SEC R²C SECV R²CV RPD

FAT 4.55 1.18 0.05 1.00 0.06 1.00 20.90 N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A

C4:0 0.28 0.11 0.07 0.59 0.08 0.51 1.41 6.26 2.02 1.42 0.50 1.60 0.39 1.27

C6:0 0.13 0.06 0.04 0.69 0.04 0.52 1.43 2.90 1.26 0.97 0.41 0.98 0.41 1.28

C8:0 0.07 0.03 0.02 0.75 0.02 0.59 1.55 1.54 0.68 0.43 0.60 0.50 0.46 1.35

C10:0 0.14 0.06 0.03 0.77 0.04 0.64 1.65 3.06 1.31 0.69 0.72 0.90 0.53 1.45

C10:1 9-cis 0.01 0.01 0.01 0.05 0.01 0.01 0.98 0.27 0.16 0.10 0.64 0.12 0.45 1.33

C12:0 0.12 0.04 0.02 0.82 0.02 0.74 1.93 2.71 0.87 0.38 0.81 0.53 0.64 1.65

C14:0 0.41 0.12 0.04 0.90 0.05 0.82 2.30 9.28 1.95 0.87 0.80 1.14 0.67 1.71

C14:1 9-cis 0.03 0.01 0.01 0.12 0.01 0.07 1.02 0.71 0.32 0.26 0.34 0.28 0.23 1.13

C15:0 0.04 0.01 0.01 0.58 0.01 0.40 1.28 0.98 0.29 0.18 0.61 0.20 0.53 1.44

C16:0 1.17 0.39 0.11 0.91 0.17 0.82 2.30 25.67 4.89 1.63 0.89 3.50 0.50 1.40

C16:1 9-cis 0.06 0.03 0.02 0.75 0.02 0.65 1.66 1.32 0.46 0.18 0.86 0.37 0.37 1.24

C18:0 0.56 0.24 0.12 0.73 0.13 0.69 1.77 11.97 2.87 2.66 0.14 2.77 0.09 1.04

C18:1 1.34 0.51 0.12 0.95 0.18 0.88 2.88 29.19 5.74 3.14 0.70 3.99 0.53 1.44

C18:2 9-cis,12-cis 0.09 0.03 0.02 0.76 0.02 0.62 1.61 1.96 0.46 0.35 0.41 0.44 0.11 1.05

C18:39-cis,12-cis,15-cis 0.03 0.01 0.01 0.20 0.01 0.14 1.06 0.58 0.22 0.19 0.27 0.20 0.20 1.10

C18:2 9-cis,11-trans 0.04 0.02 0.02 0.12 0.02 0.07 1.02 0.82 0.45 0.20 0.80 0.37 0.34 1.21

SAT 2.95 0.78 0.12 0.98 0.20 0.94 3.99 64.87 6.13 2.94 0.77 3.75 0.63 1.64

UNSAT 1.65 0.57 0.29 0.74 0.34 0.66 1.69 35.13 6.13 2.94 0.77 3.75 0.63 1.64

MONO 1.44 0.55 0.18 0.89 0.22 0.85 2.54 31.74 5.87 3.26 0.69 4.10 0.52 1.43

POLY 0.14 0.05 0.03 0.43 0.04 0.39 1.27 3.39 0.77 0.68 0.22 0.74 0.10 1.05

g / dl milk g / 100 g fat

Tableau 1.Paramètres statistiques obtenus pour les équations de calibration, selon que la concentration en acides gras est exprimée par rapport au lait (g/dl de lait) ou à la matière grasse (g/100 g de graisse).

Fatty acids Moyenne SD SEC R²C SECV R²CV RPD Moyenne SD SEC R²C SECV R²CV RPD

FAT 4.55 1.18 0.05 1.00 0.06 1.00 20.90 N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A

C4:0 0.28 0.11 0.07 0.59 0.08 0.51 1.41 6.26 2.02 1.42 0.50 1.60 0.39 1.27

C6:0 0.13 0.06 0.04 0.69 0.04 0.52 1.43 2.90 1.26 0.97 0.41 0.98 0.41 1.28

C8:0 0.07 0.03 0.02 0.75 0.02 0.59 1.55 1.54 0.68 0.43 0.60 0.50 0.46 1.35

C10:0 0.14 0.06 0.03 0.77 0.04 0.64 1.65 3.06 1.31 0.69 0.72 0.90 0.53 1.45

C10:1 9-cis 0.01 0.01 0.01 0.05 0.01 0.01 0.98 0.27 0.16 0.10 0.64 0.12 0.45 1.33

C12:0 0.12 0.04 0.02 0.82 0.02 0.74 1.93 2.71 0.87 0.38 0.81 0.53 0.64 1.65

C14:0 0.41 0.12 0.04 0.90 0.05 0.82 2.30 9.28 1.95 0.87 0.80 1.14 0.67 1.71

C14:1 9-cis 0.03 0.01 0.01 0.12 0.01 0.07 1.02 0.71 0.32 0.26 0.34 0.28 0.23 1.13

C15:0 0.04 0.01 0.01 0.58 0.01 0.40 1.28 0.98 0.29 0.18 0.61 0.20 0.53 1.44

C16:0 1.17 0.39 0.11 0.91 0.17 0.82 2.30 25.67 4.89 1.63 0.89 3.50 0.50 1.40

C16:1 9-cis 0.06 0.03 0.02 0.75 0.02 0.65 1.66 1.32 0.46 0.18 0.86 0.37 0.37 1.24

C18:0 0.56 0.24 0.12 0.73 0.13 0.69 1.77 11.97 2.87 2.66 0.14 2.77 0.09 1.04

C18:1 1.34 0.51 0.12 0.95 0.18 0.88 2.88 29.19 5.74 3.14 0.70 3.99 0.53 1.44

C18:2 9-cis,12-cis 0.09 0.03 0.02 0.76 0.02 0.62 1.61 1.96 0.46 0.35 0.41 0.44 0.11 1.05

C18:39-cis,12-cis,15-cis 0.03 0.01 0.01 0.20 0.01 0.14 1.06 0.58 0.22 0.19 0.27 0.20 0.20 1.10

C18:2 9-cis,11-trans 0.04 0.02 0.02 0.12 0.02 0.07 1.02 0.82 0.45 0.20 0.80 0.37 0.34 1.21

SAT 2.95 0.78 0.12 0.98 0.20 0.94 3.99 64.87 6.13 2.94 0.77 3.75 0.63 1.64

UNSAT 1.65 0.57 0.29 0.74 0.34 0.66 1.69 35.13 6.13 2.94 0.77 3.75 0.63 1.64

MONO 1.44 0.55 0.18 0.89 0.22 0.85 2.54 31.74 5.87 3.26 0.69 4.10 0.52 1.43

POLY 0.14 0.05 0.03 0.43 0.04 0.39 1.27 3.39 0.77 0.68 0.22 0.74 0.10 1.05

g / dl milk g / 100 g fat

(27)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Résultats

Tableau 1.Paramètres statistiques obtenus pour les équations de calibration, selon que la concentration en acides gras est exprimée par rapport au lait (g/dl de lait) ou à la matière grasse (g/100 g de graisse).

Fatty acids Moyenne SD SEC R²C SECV R²CV RPD Moyenne SD SEC R²C SECV R²CV RPD

FAT 4.55 1.18 0.05 1.00 0.06 1.00 20.90 N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A

C4:0 0.28 0.11 0.07 0.59 0.08 0.51 1.41 6.26 2.02 1.42 0.50 1.60 0.39 1.27

C6:0 0.13 0.06 0.04 0.69 0.04 0.52 1.43 2.90 1.26 0.97 0.41 0.98 0.41 1.28

C8:0 0.07 0.03 0.02 0.75 0.02 0.59 1.55 1.54 0.68 0.43 0.60 0.50 0.46 1.35

C10:0 0.14 0.06 0.03 0.77 0.04 0.64 1.65 3.06 1.31 0.69 0.72 0.90 0.53 1.45

C10:1 9-cis 0.01 0.01 0.01 0.05 0.01 0.01 0.98 0.27 0.16 0.10 0.64 0.12 0.45 1.33

C12:0 0.12 0.04 0.02 0.82 0.02 0.74 1.93 2.71 0.87 0.38 0.81 0.53 0.64 1.65

C14:0 0.41 0.12 0.04 0.90 0.05 0.82 2.30 9.28 1.95 0.87 0.80 1.14 0.67 1.71

C14:1 9-cis 0.03 0.01 0.01 0.12 0.01 0.07 1.02 0.71 0.32 0.26 0.34 0.28 0.23 1.13

C15:0 0.04 0.01 0.01 0.58 0.01 0.40 1.28 0.98 0.29 0.18 0.61 0.20 0.53 1.44

C16:0 1.17 0.39 0.11 0.91 0.17 0.82 2.30 25.67 4.89 1.63 0.89 3.50 0.50 1.40

C16:1 9-cis 0.06 0.03 0.02 0.75 0.02 0.65 1.66 1.32 0.46 0.18 0.86 0.37 0.37 1.24

C18:0 0.56 0.24 0.12 0.73 0.13 0.69 1.77 11.97 2.87 2.66 0.14 2.77 0.09 1.04

C18:1 1.34 0.51 0.12 0.95 0.18 0.88 2.88 29.19 5.74 3.14 0.70 3.99 0.53 1.44

C18:2 9-cis,12-cis 0.09 0.03 0.02 0.76 0.02 0.62 1.61 1.96 0.46 0.35 0.41 0.44 0.11 1.05

C18:39-cis,12-cis,15-cis 0.03 0.01 0.01 0.20 0.01 0.14 1.06 0.58 0.22 0.19 0.27 0.20 0.20 1.10

C18:2 9-cis,11-trans 0.04 0.02 0.02 0.12 0.02 0.07 1.02 0.82 0.45 0.20 0.80 0.37 0.34 1.21

SAT 2.95 0.78 0.12 0.98 0.20 0.94 3.99 64.87 6.13 2.94 0.77 3.75 0.63 1.64

UNSAT 1.65 0.57 0.29 0.74 0.34 0.66 1.69 35.13 6.13 2.94 0.77 3.75 0.63 1.64

MONO 1.44 0.55 0.18 0.89 0.22 0.85 2.54 31.74 5.87 3.26 0.69 4.10 0.52 1.43

POLY 0.14 0.05 0.03 0.43 0.04 0.39 1.27 3.39 0.77 0.68 0.22 0.74 0.10 1.05

g / dl milk g / 100 g fat

(28)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Résultats

Tableau 1.Paramètres statistiques obtenus pour les équations de calibration, selon que la concentration en acides gras est exprimée par rapport au lait (g/dl de lait) ou à la matière grasse (g/100 g de graisse).

Fatty acids Moyenne SD SEC R²C SECV R²CV RPD Moyenne SD SEC R²C SECV R²CV RPD

FAT 4.55 1.18 0.05 1.00 0.06 1.00 20.90 N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A

C4:0 0.28 0.11 0.07 0.59 0.08 0.51 1.41 6.26 2.02 1.42 0.50 1.60 0.39 1.27

C6:0 0.13 0.06 0.04 0.69 0.04 0.52 1.43 2.90 1.26 0.97 0.41 0.98 0.41 1.28

C8:0 0.07 0.03 0.02 0.75 0.02 0.59 1.55 1.54 0.68 0.43 0.60 0.50 0.46 1.35

C10:0 0.14 0.06 0.03 0.77 0.04 0.64 1.65 3.06 1.31 0.69 0.72 0.90 0.53 1.45

C10:1 9-cis 0.01 0.01 0.01 0.05 0.01 0.01 0.98 0.27 0.16 0.10 0.64 0.12 0.45 1.33

C12:0 0.12 0.04 0.02 0.82 0.02 0.74 1.93 2.71 0.87 0.38 0.81 0.53 0.64 1.65

C14:0 0.41 0.12 0.04 0.90 0.05 0.82 2.30 9.28 1.95 0.87 0.80 1.14 0.67 1.71

C14:1 9-cis 0.03 0.01 0.01 0.12 0.01 0.07 1.02 0.71 0.32 0.26 0.34 0.28 0.23 1.13

C15:0 0.04 0.01 0.01 0.58 0.01 0.40 1.28 0.98 0.29 0.18 0.61 0.20 0.53 1.44

C16:0 1.17 0.39 0.11 0.91 0.17 0.82 2.30 25.67 4.89 1.63 0.89 3.50 0.50 1.40

C16:1 9-cis 0.06 0.03 0.02 0.75 0.02 0.65 1.66 1.32 0.46 0.18 0.86 0.37 0.37 1.24

C18:0 0.56 0.24 0.12 0.73 0.13 0.69 1.77 11.97 2.87 2.66 0.14 2.77 0.09 1.04

C18:1 1.34 0.51 0.12 0.95 0.18 0.88 2.88 29.19 5.74 3.14 0.70 3.99 0.53 1.44

C18:2 9-cis,12-cis 0.09 0.03 0.02 0.76 0.02 0.62 1.61 1.96 0.46 0.35 0.41 0.44 0.11 1.05

C18:39-cis,12-cis,15-cis 0.03 0.01 0.01 0.20 0.01 0.14 1.06 0.58 0.22 0.19 0.27 0.20 0.20 1.10

C18:2 9-cis,11-trans 0.04 0.02 0.02 0.12 0.02 0.07 1.02 0.82 0.45 0.20 0.80 0.37 0.34 1.21

SAT 2.95 0.78 0.12 0.98 0.20 0.94 3.99 64.87 6.13 2.94 0.77 3.75 0.63 1.64

UNSAT 1.65 0.57 0.29 0.74 0.34 0.66 1.69 35.13 6.13 2.94 0.77 3.75 0.63 1.64

MONO 1.44 0.55 0.18 0.89 0.22 0.85 2.54 31.74 5.87 3.26 0.69 4.10 0.52 1.43

POLY 0.14 0.05 0.03 0.43 0.04 0.39 1.27 3.39 0.77 0.68 0.22 0.74 0.10 1.05

g / dl milk g / 100 g fat

y = 0,1873x2 + 0,0518x - 0,2391 R2 = 0,7833

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5

0 1 2 3 4 5

g / dl milk

RPD

Polynomial (g / dl milk)

(29)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Résultats

Tableau 1.Paramètres statistiques obtenus pour les équations de calibration, selon que la concentration en acides gras est exprimée par rapport au lait (g/dl de lait) ou à la matière grasse (g/100 g de graisse).

Fatty acids Moyenne SD SEC R²C SECV R²CV RPD Moyenne SD SEC R²C SECV R²CV RPD

FAT 4.55 1.18 0.05 1.00 0.06 1.00 20.90 N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A

C4:0 0.28 0.11 0.07 0.59 0.08 0.51 1.41 6.26 2.02 1.42 0.50 1.60 0.39 1.27

C6:0 0.13 0.06 0.04 0.69 0.04 0.52 1.43 2.90 1.26 0.97 0.41 0.98 0.41 1.28

C8:0 0.07 0.03 0.02 0.75 0.02 0.59 1.55 1.54 0.68 0.43 0.60 0.50 0.46 1.35

C10:0 0.14 0.06 0.03 0.77 0.04 0.64 1.65 3.06 1.31 0.69 0.72 0.90 0.53 1.45

C10:1 9-cis 0.01 0.01 0.01 0.05 0.01 0.01 0.98 0.27 0.16 0.10 0.64 0.12 0.45 1.33

C12:0 0.12 0.04 0.02 0.82 0.02 0.74 1.93 2.71 0.87 0.38 0.81 0.53 0.64 1.65

C14:0 0.41 0.12 0.04 0.90 0.05 0.82 2.30 9.28 1.95 0.87 0.80 1.14 0.67 1.71

C14:1 9-cis 0.03 0.01 0.01 0.12 0.01 0.07 1.02 0.71 0.32 0.26 0.34 0.28 0.23 1.13

C15:0 0.04 0.01 0.01 0.58 0.01 0.40 1.28 0.98 0.29 0.18 0.61 0.20 0.53 1.44

C16:0 1.17 0.39 0.11 0.91 0.17 0.82 2.30 25.67 4.89 1.63 0.89 3.50 0.50 1.40

C16:1 9-cis 0.06 0.03 0.02 0.75 0.02 0.65 1.66 1.32 0.46 0.18 0.86 0.37 0.37 1.24

C18:0 0.56 0.24 0.12 0.73 0.13 0.69 1.77 11.97 2.87 2.66 0.14 2.77 0.09 1.04

C18:1 1.34 0.51 0.12 0.95 0.18 0.88 2.88 29.19 5.74 3.14 0.70 3.99 0.53 1.44

C18:2 9-cis,12-cis 0.09 0.03 0.02 0.76 0.02 0.62 1.61 1.96 0.46 0.35 0.41 0.44 0.11 1.05

C18:39-cis,12-cis,15-cis 0.03 0.01 0.01 0.20 0.01 0.14 1.06 0.58 0.22 0.19 0.27 0.20 0.20 1.10

C18:2 9-cis,11-trans 0.04 0.02 0.02 0.12 0.02 0.07 1.02 0.82 0.45 0.20 0.80 0.37 0.34 1.21

SAT 2.95 0.78 0.12 0.98 0.20 0.94 3.99 64.87 6.13 2.94 0.77 3.75 0.63 1.64

UNSAT 1.65 0.57 0.29 0.74 0.34 0.66 1.69 35.13 6.13 2.94 0.77 3.75 0.63 1.64

MONO 1.44 0.55 0.18 0.89 0.22 0.85 2.54 31.74 5.87 3.26 0.69 4.10 0.52 1.43

POLY 0.14 0.05 0.03 0.43 0.04 0.39 1.27 3.39 0.77 0.68 0.22 0.74 0.10 1.05

g / dl milk g / 100 g fat

Tableau 1.Paramètres statistiques obtenus pour les équations de calibration, selon que la concentration en acides gras est exprimée par rapport au lait (g/dl de lait) ou à la matière grasse (g/100 g de graisse).

Fatty acids Moyenne SD SEC R²C SECV R²CV RPD Moyenne SD SEC R²C SECV R²CV RPD

FAT 4.55 1.18 0.05 1.00 0.06 1.00 20.90 N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A

C4:0 0.28 0.11 0.07 0.59 0.08 0.51 1.41 6.26 2.02 1.42 0.50 1.60 0.39 1.27

C6:0 0.13 0.06 0.04 0.69 0.04 0.52 1.43 2.90 1.26 0.97 0.41 0.98 0.41 1.28

C8:0 0.07 0.03 0.02 0.75 0.02 0.59 1.55 1.54 0.68 0.43 0.60 0.50 0.46 1.35

C10:0 0.14 0.06 0.03 0.77 0.04 0.64 1.65 3.06 1.31 0.69 0.72 0.90 0.53 1.45

C10:1 9-cis 0.01 0.01 0.01 0.05 0.01 0.01 0.98 0.27 0.16 0.10 0.64 0.12 0.45 1.33

C12:0 0.12 0.04 0.02 0.82 0.02 0.74 1.93 2.71 0.87 0.38 0.81 0.53 0.64 1.65

C14:0 0.41 0.12 0.04 0.90 0.05 0.82 2.30 9.28 1.95 0.87 0.80 1.14 0.67 1.71

C14:1 9-cis 0.03 0.01 0.01 0.12 0.01 0.07 1.02 0.71 0.32 0.26 0.34 0.28 0.23 1.13

C15:0 0.04 0.01 0.01 0.58 0.01 0.40 1.28 0.98 0.29 0.18 0.61 0.20 0.53 1.44

C16:0 1.17 0.39 0.11 0.91 0.17 0.82 2.30 25.67 4.89 1.63 0.89 3.50 0.50 1.40

C16:1 9-cis 0.06 0.03 0.02 0.75 0.02 0.65 1.66 1.32 0.46 0.18 0.86 0.37 0.37 1.24

C18:0 0.56 0.24 0.12 0.73 0.13 0.69 1.77 11.97 2.87 2.66 0.14 2.77 0.09 1.04

C18:1 1.34 0.51 0.12 0.95 0.18 0.88 2.88 29.19 5.74 3.14 0.70 3.99 0.53 1.44

C18:2 9-cis,12-cis 0.09 0.03 0.02 0.76 0.02 0.62 1.61 1.96 0.46 0.35 0.41 0.44 0.11 1.05

C18:39-cis,12-cis,15-cis 0.03 0.01 0.01 0.20 0.01 0.14 1.06 0.58 0.22 0.19 0.27 0.20 0.20 1.10

C18:2 9-cis,11-trans 0.04 0.02 0.02 0.12 0.02 0.07 1.02 0.82 0.45 0.20 0.80 0.37 0.34 1.21

SAT 2.95 0.78 0.12 0.98 0.20 0.94 3.99 64.87 6.13 2.94 0.77 3.75 0.63 1.64

UNSAT 1.65 0.57 0.29 0.74 0.34 0.66 1.69 35.13 6.13 2.94 0.77 3.75 0.63 1.64

MONO 1.44 0.55 0.18 0.89 0.22 0.85 2.54 31.74 5.87 3.26 0.69 4.10 0.52 1.43

POLY 0.14 0.05 0.03 0.43 0.04 0.39 1.27 3.39 0.77 0.68 0.22 0.74 0.10 1.05

g / dl milk g / 100 g fat

Correlation FAT

C4:0 0.38

C6:0 0.24

C8:0 0.21

C10:0 0.14

C10:1 9-cis -0.04

C12:0 0.21

C14:0 0.36

C14:1 9-cis 0.08

C15:0 0.09

C16:0 0.59

C16:1 9-cis 0.48

C18:0 0.68

C18:1 0.62

C18 :2 9-cis,12-cis 0.51

C18 :3 9-cis,12-cis,15-cis 0.20

C18 :2 9-cis,11-trans 0.05

0.51 0.52 0.59 0.64 0.01 0.74 0.82 0.07 0.40 0.82 0.65 0.69 0.88 0.62 0.14 0.07

Les concentrations d’acides gras prédites sont-elles dues à

l’absorbance réelle de ces acides gras ou aux corrélations qui les

(30)

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Conclusions

Le MIR associé à une méthode de calibration multivariée

C12:0, C14:0, C16:0, C16:1 9-cis, C18:1, C18:2 9-cis,12-cis Acides gras saturés totaux et monoinsaturés

SECV = 0.20 R2CV = 0.94 RPD = 3.99

1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5

1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5

Total of SAT predicted (g/dl)

Total of SAT measured (g/dl)

(31)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Perspectives

Le MIR associé à une méthode de calibration multivariée Potentiel de développement important

- Nutrition et diététique

- Génétique et sélection animale - Alimentation animale

- …

(32)

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MIR : FOSS MIlkoScan FT2

(33)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Autres applications

(34)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 18 18.5 19 19.5 20

14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 18 18.5 19 19.5 20

Teneur en sucres NIR (%)

Teneur en sucres POL (%)

n = 1229 R² = 0.944 SEP = 0.188 SD/SEP = 4.2

MIR FOSS FT120 : Teneur en sucres de jus de betterave (réception)

Subel, CBB, Raffineries Tirlemontoises, Iscalsugar

(35)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

Dispositif expérimental pour la mesure en ligne et en temps réel

2 spectromètres NIR en parallèle 2 spectromètres NIR en parallèle

Pompe

Fibres Optiques

NIRS

NIRS

1100-1900nm

400-2500nm

BIO-REACTEUR

FO

CFC

(36)

Centre wallon d e Recherches agronomiques

NIR : Amylolyse de blés bruts

0 2 4 6 8 10 12

0 2 4 6 8 10 12

[Glucose] en g/100g (prédiction) [Glucose] en g/100g (HPLC)

0 50 100 150 200

0 2 4 6 8

10

[Glucose] en g/100g

SPIR

HPLC

Sinnaeve, 1998

(37)

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NIR Poudres : Désestérification d'une pectine HM

DE=4

DE=53

2200 2300 2400

Longueurs d'onde (nm)

Log (1/R)

2238 2210

2262

2290

2342

2330

2356

2364

Sinnaeve, 2001

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Centre wallon d e Recherches agronomiques Centre wallon d e Recherches agronomiques

Projet transversal CRAW

NIR : Optimalisation d'une presse à colza

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Centre wallon d e Recherches agronomiques

•Valeur nutritionnelle des aliments pour le bétail

Composition chimique & Digestibilité

Fourrages:

herbe en frais foin

ensilage herbe Maïs PE

Ensilage maïs

Fourrages tropicaux Céréales

Protéagineux (soya, pois, … oléagineux

(colza, tournesol,..) Ingrédients feed

Céréales & co-produits Son

Farine de soja

Pulpe de betterave

Protéines animales (MBM)

……

Aliments composés Bétail

Porc Volaille

Animaux domestiques

•Humidité – MS

•Cendres – Mo + P, Ca, K, Mg

•Matière grasse + profil AG

•Protéines (N) + profil AA

•Fibres

(cellulose, NDF,ADF,ADL)

•amidon

+ amylose - amylopectine

•Sucres totaux

+ profil des différents sucres

•Digestibilité de la MO

in vivo, in vitro, enzymatique

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Centre wallon d e Recherches agronomiques

http://www.central-labs.co.uk/

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10 00 11 00

12 00 13 00

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NIRSystems 5000 Foss – Infraxact

CALIBRATION TRANSFER

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Centre wallon d e Recherches agronomiques

FOSS InfraXact

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Avant tout un travail d'équipes!!!

Equipe Spectro Equipe Chimie analytique Dr Pierre Dardenne

Dr Vincent Baeten

Dr Juan-Antonio Fernandez Ir Philippe Vermeulen

Ir Théophile Buhigiro Ing Bernard Lecler Anne Mouteau

Isabelle Fisiaux

Emma-Marie Mukandoli Virginie Evilard

Régine Van Belleghem Gédéon Mudenge

Dr Georges Sinnaeve Dr Jean Laloux

Ir Jean-Michel Romnée Ir Frédéric Dehareng

Ing Anne-Marie Clarinval Ing Gerald Bourdaudhui Eric Petignot

Nicolas Crasset

Olivier Genart

Françoise Mbelo

Caroline Stalmans

Aurore Antoine

Références

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