RECRISTALLISATION DE Si POLY PAR FAISCEAUX D'ENERGIE

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RECRISTALLISATION DE Si POLY PAR FAISCEAUX D’ENERGIE

D. Bensahel, G. Auvert

To cite this version:

D. Bensahel, G. Auvert. RECRISTALLISATION DE Si POLY PAR FAISCEAUX D’ENERGIE.

Journal de Physique Colloques, 1982, 43 (C1), pp.C1-219-C1-228. �10.1051/jphyscol:1982130�. �jpa-

00221786�

JOURNAL DE PHYSIQUE

CoZZoque Cl, supplément au nO1O, Tome 43, octobre 1982 page Cl-219

RECRISTALLISATION DE S i P O L Y PAR FAISCEAUX D'ÉNERGIE D. Bensahel et G . Auvert

ClVS, CNET, B.P. 42, 38240 MeyZan, France

R H . - Cet article passe en revue différents résultats obtenus lors de la recristallisation de Si poly avec des faisceaux d'énergie : laser, électron, ou plus récemment barreau de graphite, lampes. Suivant la puissance transférée dans les couches, la recristallisation peut se passer en phase solide, ou en phase liquide. Le recuit phase solide a surtout été utilisé pour améliorer les performances de dispositifs déjà existants alors qu'avec le passage par la phase liquide, on pourra disposer de substrats utilisables en VLSI. Dans ce dernier cas, la stabilité de l'interface liquide-solide, les encapsulants et la croissance volontairement orientée sont discutés.

Abstract. - Recently developped methods for fast and localized annealing such as laser and e-beam crystallization have spurred interest in this field. We review the results obtained in material research, more particularly growth kinetics of poly-Si in the solid phase. In the liquid phase case, results open up to possibility of monocrystalline layers with

<100> crystallographic orientation. According to the different methods, we can obtain crystallized islands with lasers or large sheets with graphite strip heaters.

Aprhs la démonstration par Gat et al. (1) qu'un faisceau laser balay6 pouvait augmenter substantiellement la taille des grains de couches minces de Si-poly, on a assisté à un regain d'intérêt considérable pour la technologie silicium sur isolant (SOI). Par contrecoup, l'étude des propriétés de ces nouveaux matériaux formés à l'aide de recuits par faisceaux d'énergie s'est intensifiée

( 2 , 3 , 4 ) . Nous présentons ici les différents résultats acquis en cristallographie,

alors que la présentation de Celler sera consacrée aux applications technologiques de ces nouveaux matériaux (5).

Le Si-poly est surtout utilisé dans la technologie des circuits intégrés (gr!lle silicium, Si-poly dopé pour interconnexions ...) et les recuits en phase solide par faisceau d'énergie ont permis soit d'améliorer les performances des circuits conventionnels (mobilité plus élevée) soit de créer de nouveaux types de circuits (CM05 empilés qui entrainent un gain de place sur le substrat).

Cependant les résultats les plus prometteurs ont été obtenus par recristallisation à partir de la phase liquide. Dans ce cas on peut obtenir de grandes surfaces monocristallines sur un support bon marché. (application typique aux afficheurs grand écran où l'élément transistor est déposé sur un substrat transparent en verre à vitre). Plus généralement, la technologie SOI sera appelée à remplacer celle plus traditionnelle d'amincissement par la face arrière des dispositifs bipolaires et la technologie SOS qui demeure couteuse et à faible mobilité de porteurs.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1982130

Cl-220 JOURNAL DE PHYSIQUE

RECRISTALLISATION EN PHASE SOLIDE :

Le Si-poly industriel est obtenu par pyrolyse de silane sous basse pression dans un four à 62S°C. En dessous de cette température, le dépôt est amorphe. Kamins et al. (6) ont montré que, suivant la température de dépôt, on obtenait des films plus ou moins texturés, c'est-à-dire que les grains ont un plan cristallographique particulier parallèle B la surface du substrat et une orientation aléatoire dans le plan.

Fig. 1 : Accroissement de la Fig. 2 : Décroissance de la résistance taille des grains après du film de Si-poly dopé P recuit laser continu : in-situ après recuit à puis- haut : phase solide, sance variable par un fais- bas : phase liquide. (7) ceau Argon continu. (7)

Dans un four thermique, le recuit fait grossir les grains. De ce fait, la texture disparaît car il y a cristallisation secondaire : des grains à orientation minoritaire grossissent aux dépens de ceux qui étaient texturés. Avec un recuit laser ou électronique continu, on obtient les mêmes résultats (Fig.la). Seule l'échelle des temps est plus courte

msec). Ceci réduit la diffusion et la redistribution des dopants. Dans le cas du Si-poly dopé P in situ, Ternisien et al.

(7) ont montré qu'à un grossissement de la taille de grains était liée une

augmentation de la mobilité ; celle-ci n'atteint néanmoins que 60 " m e celle du

Si-mono équivalent (Fig.2). Ceci a permis de vérifier la théorie de la conduction

dans le Si-poly basée sur le piégeage des porteurs. Des résultats analogues ont été

obtenus sur des couches de Si-poly fortement implantées et recuites par laser

continu ou pulsé. La stabilité de la mise en site des dopants est bonne dans le cas

du laser continu : il y a peu de changements lors de recuits postérieurs au recuit

laser (8,9,10). Dans le cas du recuit pulsé, au-delà de la limite de solubilité du

dopant, il y a reprécipitation lors de recuits thermiques ultérieurs (11,121. Cela

conduit à séparer deux effets lors du recuit laser du Si-poly dopé :

l'accroissement de la mobilité db h l'augmentation de la taille de grain est stable

thermiquement alors que l'activation des dopants au-delà de la limite de solubilité

est instable et conduit à des précipités en bâtonnets aux joints de grains et dans

les grains eux-mêmes (8). Les modifications de croissance des grains après recuit

laser ont conduit à l'hypothèse d'un "effet mémoire" de la part des grains si

ceux-ci ne sont pas entièrement détruits lors de l'implantation ionique, le recuit

peut les restaurer dans leur ancienne configuration (13).

La cristallisation en phase solide par recuit laser a aussi été utilisée pour former des siliciures : la réaction entre le métal (Mo,Nb ...) et le Si donne le "bon1' siliciure sans prendre de précautions draconiennes lors des différents dépôts comme c'est le cas pour les recuits thermiques dans un four (14). Les siliciures obtenus sont de bonne qualité cristalline mais ont des propriétés électriques pour l'instant inférieures à ceux formés thermiquement. D'autre part, l'utilisation de passages multiples du faisceau laser a permis d'étudier la cinétique de formation de ces siliciures (15).

L'importance de la vitesse de balayage sur le processus de nucléation-croissance du Si amorphe a mené B l'étude des phénomènes dits

"explosifs" car il y a dans ce cas utilisation de la chaleur latente de cristallisation. Nous avons montré qu'il existait deux modes de cristallisation du silicium amorphe (16). Avec une vitesse de balayage inférieure à 30 cm/s, le temps de transit du spot laser est tel que la cristallisation a lieu comme dans un four : la transition autour de 620°C traduisant le passage de l'amorphe au polycristallin (FCR-1). Lorsque le Si amorphe est déposé sur un substrat transparent, cette transition est facilement observable car les coefficients de transmission de l'amorphe et du poly sont différents (17). Au-delà de 30 cm/s cette transition existe (elle se situe B Pz0.8 Pf ou Pf est la puissance du laser nécessaire pour fondre localement le film), mais il en existe une autre b Pz0.95 Pf au-delà de laquelle on obtient le stade de cristallisation FCR-2 (Fig.3). La transition entre les 2 états est abrupte, ce stade n'existe pas en recuit thermique et il dépend fortement de l'état du silicium amorphe de départ (18). La différence de taille de grains entre les deux régimes FCR-1 et FCR-2 (Fig.4) est due à des modifications dans les taux de nucléation/vitesse de croissance entre les 2 régimes, et à llikilisation de ia chaleur latente de cristallisation dans FCR-2. Avec l'élévation de la température, la croissance s'est faite B partir de germes qui étaient soit présents avant recuit, soit créés pendant le recuit. Mais la chaleur latente relachée durant la cristallisation a pu augmenter localement la température dans un processus divergent conduisant aux plus gros grains présents dans FCR-2. Si certaines conditions d'épaisseur du film et d'évacuation thermique sont resplies, on observe les phénomènes de cristallisation explosive.

Fig.

- - ^{4 :} Microscopie électronique en transmission de la moitié d'une ligne de Si amorphe cristal- lisée par faisceau laser argon continu. On notera les diffé- rentes tailles de grains dans le FCR-1 et FCR-2. (18)

Fig. 3 : Schéma des différents états de cristallisation du Si amorphe obtenu après

recuit type four et laser continu.tO >> tl > t2 tient compte du temps de

recuit. Le FCR-1 complet est obtenu par des multiples passages du faisceau

laser. (18)

Cl-222 JOURNAL DE PHYSIQUE

Ceux-ci apparaissent sous forme de structures périodiques (Fig.5) qui sont dues à la compétition entre la vitesse d'avancée du front de cristallisation et la vitesse du faisceau laser.

Fig. 5 : Cristallisation explosive de Si amorphe : gauche : phase solide, droite : phase liquide. (16,23,24)

On notera qu'un seul type de cristallisation explosive a été observé dans le germanium (19 à 22) amorphe alors que dans le silicium, deux types d'explosions peuvent exister le long de la même ligne balayée (23,24,25) : l'un des systèmes explosifs a vraisemblablement lieu en phase solide et est caractérisé par un fort taux de nucléation alors que le deuxième fait intervenir une phase liquide et est caractérisé par une forte vitesse de croissance. Dans les deux cas, on a obtenu les vitesses d'avancée des fronts de cristallisation (12 m/s pour la phase solide et 2,2 m/s pour la phase liquide) ; en balayant le faisceau laser _à ces vitesses, on obtient des couches continues de Si-poly à gros grains utilisables pour la technologie des écrans plats (26).

RECRISTALLISATION APRES PASSAGE PAR LA PHASE LIQUIDE :

En phase liquide c'est le contrôle de la température autour de Tf (fusion) qui est le paramètre important, et en règle générale la vitesse de balayage est lente (1 mm/s pour les sources incohérentes ou < 20 cm/s pour les lasers). Avec le passage par la phase liquide apparaissent les problèmes de cristallogénése classique : contrôle de l'interface liquide-solide, tension superficielle, trempe, ségrégation des impuretés. Bosch et Lemons (27) ont montré que la zone fondue obtenue par recuit laser continu était inhomogène. Des lamelles de Si solide, qui apparaissent et disparaissent dynamiquement, coexistent avec la zone fondue.

Toutes les techniques de croissance "in situ" consistent à recristalliser une quantité désirée de Si sur une couche de Si02 elle-même déposée sur un substrat. Le choix général de SiO2 est justifié par les propriétés depuis longtemps étudiées de l'interface Si/Si02. De plus, les propriétés thermiques, chimiques, mécaniques de Si0 sont compatibles avec les procédés industriels. Pour la technologie grand Zcran, où l'on veut utiliser un substrat transparént bon marché, le procédé se complique car les coefficients de dilatation thermique différents du Si et du substrat se traduisent par des fractures du film lors du refroidissement.

Biegelsen et al. (28) ont contourné cette difficulté en découpant la zone à

recristalliser en ilots. Un autre moyen est d'utiliser des substrats de verre qui

ont un coefficient de dilatation 21 peu près égal à celui du Si (29).

Pour obtenir une ligne cristallisée à gros grains, le plus simple est de balayer le faisceau d'énergie pourqu'il induise une T > Tf. Si la température atteinte dans le film n'est pas trop supérieure B Tf, celui-ci après refroidissement peut se composer de 2 couches : l'une à petits grains en surface, l'autre à gros grains au niveau de l'interface Si/Si02 (7) (Fig.lb). D'un autre

&té, on ne peut travailler avec des puissances laser trop au-delà de Pf car le film se met en gouttes du fait de la tension superficielle : Kamins (30) a alors montré qu'une couche de nitrure déposée sur le film permettait d'augmenter l'intervalle de puissance laser utile.

Après cristallisation par laser continu, on obtient à partir d'un faisceau circulaire des cristaux orientés en forme de chevrons (31) : il y a alignement des joints de grains perpendiculairement à l'interface liquide-solide située sur le front arrière du faisceau laser (Fig.6a). En modifiant la concavité de cette interface, on peut inverser la tendance aux chevrons et obtenir de plus grands grains : Stultz et a1.(32), Biegelsen et al. (28), Jeuch et al. (33) ont modifié la forme du faisceau alors que Kawamura et al. (34) ont utilisé le mode TEM.01+10 du laser Argon (Fig.6~). En faisant osciller rapidement perpendi- culairement le faisceau se déplaçant lentement dans la direction de propagation, on refond des zones qui ont cristallisé, ce qui améliore la qualité des couches. Cet effet, bien connu en croissance cristalline ( 3 5 ) , a été utilisé par Celler et al.

(36) qui ont obtenu de grands monocristaux, mais où subsistent des sous-joints de grains.

a) b)

cl

F i g . - 6 : Orientation spatiale des grains en fonction de l'interface liquide-solide : a) faisceau laser continu b) en forme de haricot

(32,28,33)

c) obtenu avec le mode TEM-01+10 du laser. (34)

Pour imposer la forme de l'interface liquide-solide, Colinge et al. (37) ont modifié le profil thermique induit dans le film de Si, en déposant sélectivement sur celui-ci des bandes de Si N anti-reflet. Sur la Fig.7 on voit qu'en imposant une température plus élevée sous les bandes de nitrure, on force le 3 4 refroidissement à partir du centre de la couche et on obtient un monocristal. Un avantage important de cette méthode est la localisation exacte des joints de grains par lithographie classique.

Scen dlrecti diambtre du spot

4

r

F i g . : Recuit sélectif avec couche antireflet de nitrure et schéma du profil

thermique induit dans la couche. (37)

JOURNAL DE PHYSIQUE

CROISSANCE ORIENTEE :

En règle générale, la qualité cristalline des grains obtenus par les méthodes précédentes est bonne pour une utilisation grand écran, mais non compétitive pour les applications VLSL. En effet, pour ces dernières, il faut un monocristal <100>, ce qui suppose des méthodes de cristallisation orientée de couches minces.

Cette orientation a été obtenue après recristallisation par faisceau laser de petits ilots : il s'agit alors de micro-Bridgman (28,38) où la largeur des ilots est plus petite que la zone fondue. Mais on rappellera que ce type de croissance ne donne de bons résultats que lorsque les dimensions de l'ilot de Si à cristalliser sont petites

20xlOpm). De plus, le problème du contrale du profil de température est crucial, en particulier sur les bords de l'ilot qui sont les premiers à fondre et les derniers à cristalliser. Biegelsen et al. ont montré que ce contrôle pouvait être effectué avec des couches anti-reflet sélectivement déposées et que la perte de chaleur sur les bords était réduite si l'ilot était défini comme un attol dans une mer de Si (Fig.8). Ils ont également démontré l'efficacité d'un encapsulant qui augmente la stabilité de la zone liquide et diminue les tensions de surface dans ce type de cristallisation. Les meilleurs encapsuiants à ce jour sont le Si3N4, le SiO2.ou l'addition des deux (28,39,40) car ils tiennent au-delà de la température de fusion du Si (1415OC) et ne posent pas de problèmes de gravure.

Fig. 8 : Croissance de Si monocristallin par micro-Bridgman ('i.10~20 pm).

(28,381

Les premiers monocristaux orientés <100> en ilots (1/2x2x20 pm) ont été obtenus par Gibbons et al. (41). Cette orientation (désirée en VLSI) est généralement obtenue sans précautions particulières. Néanmoins, pour l'assurer, on a développé les méthodes de graphoépitaxie : on produit sur le substrat une texture que le film de Si suivra en se cristallisant (42,43). L'autre option consiste à faire démarrer la cristallisation du film de Si-poly à partir du substrat de Si-mono situé sous la couche isolante. Tamura et al. (44) ont développé l'épitaxie par pontage (Fig.9a) : la propagation latérale de l'épitaxie s'étend jusqu'h 1.2 pin de chaque c8té de la bande d'oxyde après recuit pulsé. Kamins et al.

(45) ont observé une propagation de

.5 fi m de la croissance épitaxique latérale

avec un laser continu (Fig.9b). De même, Fastow et al. (38) ont obtenu le même

effet en utilisant un trou à travers une mince couche de nitrure, mais avec des

puissances laser très proches de Pf (Fig.9~). Cependant les résultats les plus

spectaculaires ont été obtenus en tenant compte des effets de marches et de

différences d'évacuation thermique par les diverses couches rencontrées : pour cela

Lam et al. (46,47), Trimble et al. (48), Kuech et al. (49), Kamins et al. (50) ont

utilisé des technologies type planar c'est-&-dire d'alignement dans un même plan

des différentes couches (Fig.lOa). Pour atténuer les gradients thermiques produits

dans celles-ci, Sakurai et al. (51) ont utilisé le principe des dépôts sélectifs de

couches anti-reflet (Fig.lOb). Le résultat combiné de toutes ces techniques est

l'obtention de monograins de Si, d'orientation <100> normale au plan, sans

défauts, localisés à la demande, et de dimensions utilisables pour les futurs

circuits VLSI.

b

' t 7 , ^{Fig. 9 :} Croissance

a) orientée par le substrat:

a) epitaxie par pontage (44)

b) et c) epitaxie laté-

\

rale. (38,451

K g . IO : a) epitaaie laterale planar (46 à 50) b) profil thermique induit

par le faisceau 1as.er.

(51)

Les limites en taille des cristaux obtenus précédemment sont dues B la dimension réduite de la zone fondue sous un faisceau laser ou électronique

(<50

m). Les gradients de trempe sont élevés mais brefs et le substrat peut dans certains cas les supporter : c'est avec ces techniques en particulier que des circuits empilés type CMOS ont pu être réalisés (52,53). Dans les autres cas où tout le système peut être recuit, on peut réduire les gradients thermiques en préchauffant la structure B haute température et en n'apportant ensuite que la quantité d'énergie nécessaire pour fondre localement le film. Baumgart et al. (54) en utilisant un laser COp balayé qui chauffe la couche isolante et absorbante de Sioz, a obtenu une épitaxie par pontage s'étendant sur 200 P m en préchauffant la structure B 800°C. De même Hawkins et a1.(55) ont utilisé le laser CO2 pour recristalliser des ilots encapsulés.

CROISSANCE A HAUTE TEMPERATURE :

Mais le plus grand travail dans le champ de la cristallisation B haute température a été effectué au Lincoln Lab. par Fan et al. (56,57). Le système de base consiste B préchauffer B haute température ( %llOO°C) un film de Si poly (

.5

m) pris en sandwich dans deux couches épaisses de Si0 ( %1 à 2

m).

Au-dessus de cette structure, on déplace un barreau de graphite (CI %lmm/sec) qui 2 fournit l'énergie supplémentaire pour fondre la couche de Si-poly (Fig.11). La croissance obtenue est du type "fusion de zone1'. Avec les multiples raffinements de cette technique, on obtient actuellement des monocristaux orientés (001) normale au plan et (100) dans le sens du déplacement. Les défauts résiduels sont des sous-joints de grains et des précipités qui sont activement étudiés (58).

F i g . 11 : Schéma du système barreau de graphite du Lincoln Lab.

(56,57)

Cl-226 JOURNAL DE PHYSIQUE

Nous avons retrouvé ces mêmes défauts dans les cristaux obtenus avec un système de recuit par lampes (59,60) (fig.12). Leamy et a1.(61) ont observé in-situ la formation de ces précipités qui sont associés B la croissance dite cellulaire (62) : les impuretés n'arrivent pas à rattraper l'interface liquide et se piègent dans le solide en train de cristalliser.

Les premières études montrent que ces précipités sont riches en Cu, Ni, et O. S i le Cu et Ni peuvent &tre éliminés, il est B craindre que si l'oxygène est le grand responsable, on retrouvera toujours ces défauts. On peut cependant minimiser leurs effets en les obligeant B se localiser précisément et ceci B l'aide de couches déposées sélectivement (63).

Pour résumer, il est possible d'obtenir des monocristaux de Si de différentes façons depuis 3 ans. Il faut néanmoins étudier avec plus de détails le problème de stabilité et de contraintes dans la zone liquide, et leurs effets sur les défauts résiduels. D'un-point de vue fondamental, le pourquoi de l'orientation prrXSrentielle <100> des structures SOI reste B découvrir. Il semble en particulier que cette orientation soit observée toutes les fois où le refroidissement est lent.

SI SINGLE CRYSTAL

Fig. 12 : à gauche : Monocristal <100> obtenu après recristallisation par lampes.

ci-dessus : Sous-joint de grains et précipité. (59,60)

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Cl-228 JOURNAL DE PHYSIQUE

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(53) COLINGE J.P., DEMOULIN E., BENSAHEL D., AUVERT G . , Meeting Electrochem. Soc.

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(54) BAUMGART H. e t a l . c i t é par LEAMY H.J. dans Ref.4 - ^{pp 459}

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(61) LEAMY H.J., CHANG C.C., BAUMGART H . , LEMONS R.A., CHENG J., Mat. L e t t . 1 (1982) 33

(62) v o i r , par exemple, HURLE D.T.J. dans : " C r y s t a l growth - an i n t r o d u c t i o n 1 ' e d i t e u r : HARTMAN P. (North Holland, New York 1973) - pp 210

(63) FAN J.C.C., GEIS M.W., communication p r i v é e .

DISCUSSION

J.C.C. FAN.- Can you t e l l u s more about your experiment on porous o x i d e - SOI technology ?

D. BENSAHEL.- Dans l ' e x p o s é , j e n ' a i f a i t que r e p o r t e r l e s r é s u l t a t s d e Baumargt e t a l . dans l a ~ é f /4/ pp. 609.

H.F. MATA&.- You may r e c a l l t h e work done a t C a l t e c h where s o l i d s t a t e r e c r y s - t a l l i z a t i o n was performed j u s t o p t i c a l l y w i t h o u t l i q u e f a c t i o n ? A s t h e o p t i c a l energy i s very h i g h , e x p l o s i v e growth may be e x p l a i n e d a s due t o t h e r e l e a s e of t h i s energy by t h e o n s e t o f l i q u e f a c t i o n .

D. BENSAHEL.- Les t r a v a u x du C a l t e c h p o r t e n t p l u s s u r l e s v i t e s s e s de c r i s t a l l i s a t i o n

à p a r t i r de 1 q phase l i q u i d e , que s u r l e s phénomènes " e x p l o s i f s " q u i o n t t o u j o u r s

l i e u en dessous de l a température de f u s i o n .