ISHC5-Sidi Fredj, Algiers - May the 23
rdto 25
th, 2010
INFLUENCE DES TRAITEMENTS THERMIQUES A HAUTE TEMPERATURE SUR LA STABILITE STRUCTURALE ET LA DURETE DE L’ACIER DUPLEX 2205.
N. OUALI
1, M. BOUABDALLAH
2, B. BELKESSA
11 Centre de recherche scientifique et technique en soudage et contrôle.
2 Département de métallurgie, école nationale polytechnique. Alger.
RESUME: Les aciers inoxydables jouent un grand rôle dans d'innombrables domaines tel que : l’industrie pétrolière, agroalimentaire, transport, etc. Comme les autres aciers, ce sont des alliages de fer et de carbone auxquels on ajoute du chrome et d'autres éléments, notamment le nickel, mais aussi parfois le molybdène et le vanadium, afin d'améliorer la résistance à la corrosion et d’autres propriétés aussi.
Des traitements de mise en solution et de revenu sur l’acier inoxydable duplex 2205 ont montré une sensibilité de cet acier à la précipitation des carbures de chrome et de la phase intermétallique sigma. Ce phénomène apparaît à des faibles temps de maintien et prends un accru lorsqu’on prolonge la durée du vieillissement. Dans le présent travail on montre que la précipitation débute au niveau des joints de grains et se propage à l’intérieur des grains ferritiques provoquant ainsi un durcissement du matériau.
Mots clés : Acier inoxydable duplex, traitement thermique, microstructure, précipitation, phase sigma, propriétés mécaniques.
1. INTRODUCTION
La maîtrise du comportement des structures et des assemblages est une nécessité croissante pour nombre de secteurs : nucléaire, aéronautique, ferroviaire, marine, plate-forme pétrolière. Or seule une connaissance approfondie des phénomènes intervenant dans le matériau utilisé et des facteurs influençant son comportement permet de choisir correctement un matériau adapté aux conditions d'utilisation.
Les aciers inoxydables austéno-ferritiques dits aussi « aciers duplex » deviennent de plus en plus présents dans des applications industrielles exigeant des propriétés mécaniques importantes associées à une bonne résistance à la corrosion. L'acier Duplex est biphasé, constitué d'environ 50 % d'austénite et 50 % de ferrite , il combine les propriétés attrayantes des deux phases.
La commande améliorée des microstructures dans les aciers inoxydables duplex dépend d'une meilleure compréhension des transformations de phase qui influencent l'équilibre ferrite/austénite. D’autre part, l’étude de la cinétique de formation et de précipitation des phases et composés intermétalliques (phase sigma σ, carbures de chrome M23C6, nitrures de chrome Cr2N) est d’une importance primordiale. La présence de ces derniers dans le matériau est un inconvénient majeur pour les propriétés mécaniques et affecte sévèrement la résistance à la corrosion de ces aciers.
2. PROCEDURE EXPERIMENTALE 2.1 Identification du matériau :
Le produit de base étudié est un tube sans soudures de 170mm de diamètre et de 07mm d’épaisseur. Le matériau est un acier inoxydable austéno-ferritique, (Duplex), dont la nuance est du type SAF 2205 (UNS S31803).
2.2 Caractéristiques principales :
• Propriétés mécaniques élevées (limite d’élasticité ≥ 340 à 440 MPa
• Très large plage de résistance à la corrosion
• Bonne ductilité
• Bon comportement en milieux sulfurique, phosphorique, organique.
• Bonne soudabilité
• Meilleure conductivité thermique que celle des aciers austénitiques.
Composition chimique :
Elément C Si Mn Ni Mo Cr S Cu N
2205 steel Wt%) 0.03 0.36 1.77 5.70 2.26 22.05 0.018 0.2 0.14 Tableau .1 Composition chimique de l’acier inoxydable duplex 2205
Propriétés mécaniques du métal de base [1] : Désignation Limite élastique
MPa
Résistance à la rupture Mpa
Allongement à la rupture %
Dureté Brinell HRC UNS 31803
2205 Steel
>450 >620 >25 <290 <32 Tableau 2 Propriétés mécaniques de l’acier inoxydable duplex 2205
2.3 Traitements thermiques :
Un traitement préalable de trempe depuis 1250°C a été appliqué pour augmenter la proportion de la ferrite dans la matrice. Les traitements de vieillissement ont été effectués à la température de 850°C pendant des durées de maintien variables, enfin on termine par un traitement de remise en solution à 1080°C.
2.4 Caractérisations métallographique et mécanique
2.4.1 La caractérisation métallographique : à l’aide de la microscopie optique et électronique à balayage nous avons mis en évidence la microstructure ainsi que la transformation structurale induite par les différents traitements thermiques.
2.5 Méthodes d’analyses
2.5.1 Diffraction des rayons X : La diffraction des RX nous a permis d’identifier les phases constituants notre matériau à partir de leurs structures cristallographiques.
2.5.2 Mesure du taux de ferrite par une méthode métallographique:
Une préparation métallographique minutieuse est nécessaire. Ainsi avec une attaque électrolytique on obtient une nette différence de contraste entre les deux phases. Si on utilise une attaque électrolytique
1250°C – 01 h
850°C – 02 h
850°C – 10 h 850°C – 30 h
1080°C – 01 h 1080°C– 01 h 1080°C – 01 h
avec une solution à 40% de KOH, la ferrite aura une couleur marron/orange, contre une couleur blanche pour l‘austénite.
Dans ce cas, le taux de ferrite peut être mesuré, en utilisant une méthode métallographique qui consiste à mesurer la surface de la phase considérée et la rapporter à la surface totale de l’image à l’aide d’un logiciel d’analyse d’images.
3. RESULTATS ET INTERPRETATIONS 3.1 Observation métallographique :
La micrographie du matériau à l’état reçu (figure.1) montre l'existence d'une structure en bande biphasique (ferrite δ et austénite γ) ; où l’austénite forme des îlots isolés à l’intérieure de la matrice ferritique. On peut distinguer les grains austénitiques par le phénomène de maclage. A cet état aucune forme de précipité n’a été observée.
3.2 Effet des traitements thermiques sur l’évolution microstructurale 3.2.1 Traitement thermique à 1250°C:
La micrographie de l’échantillon traité à 1250°C, (figure 2) montre une augmentation importante de la taille du grain ferritique par rapport au grain austénitique. On constate aussi, un changement dans la morphologie des deux phases (ferrite et austénite) qui tend vers une structure à forme cellulaire.
Figure 1. Structure du matériau de l’acier Duplex 2205 à l’état reçu
Figure 3. Dureté Vickers du matériau avant et après traitement à 1250°C Figure 2. Micrographie de l’échantillon
après hypertrempe à 1250°C - 60 min.
20m
Ce changement structural se répercute par conséquence sur les propriétés mécaniques du matériau. La figure.3 montre une augmentation significative de la dureté. Cette augmentation est due à la proportion de ferrite qui a augmenté de 50% à 70%.
3.2.2 Traitement thermique à 850°C :
Lors de ces traitements, il s’est produit un phénomène de précipitation. En effet, il y a eu apparition de précipités aux niveaux des joints de grains. Ces précipités ont été identifiés par diffraction des rayons X comme étant les carbures M23C6 et principalement la phase intermétallique Sigma (σ).
La germination de la phase sigma débute au niveau des interfaces ferrite / austénite et ferrite / ferrite et se propage à l’intérieur des grains ferritiques. Le mécanisme de cette transformation est la décomposition eutectoïde de la ferrite selon la réaction suivante :
Ferrite → austénite secondaire + phase intermétallique σ + carbures et nitrures M23C6 [2]
On constate qu’après un traitement de 30 heures la ferrite s’est complètement décomposée en carbures et phase Sigma.
3.2.3 Calcul du taux de précipités et micro dureté :
La fraction volumique des précipités augmente avec le temps de maintien lors du traitement de vieillissement, il se produit une évolution rapide entre 2 h et 10 h, puis a tendance à ce stabiliser par la suite. Lors des traitements de 10h et 30h, on remarque que la totalité de la ferrite s’est transformée en
Figure 4. Micrographies d’échantillons après traitements de vieillissement à 850 °C pdt respectivement 120, 600 et 1800 minutes
Austénite Précipités
Ferrite
Figure 5. Taux de phase sigma en fonction
du temps de vieillissement à T=850°C Figure 6. Dureté Vickers en fonction du temps de vieillissement à T=850°C
précipités. L’échantillon traité pendant 2 heures (Ech.N°1) présente une précipitation juste au niveau des joints des grains.
Nous observons également dans la micrographie de la figure.4 (Ech.N°2), des grains sous forme de lamelles à l’intérieur de la ferrite il s’agit de l’austénite secondaire.
La courbe de variation de la dureté possède une allure similaire à celle de la cinétique de précipitation (figure 5), l’augmentation de dureté est directement proportionnelle au taux de la phase intermétallique , et cela est dû à son effet durcissant.
3.2.4 Traitement de remise en solution à 1080°C
Les micrographies montrent clairement une répartition nouvelle des deux phases et un affinement des grains ferritique et austénitique localisé. Nous observons également la présence de grains fins austénitiques à l’intérieur des bandes de la phase ferritique.
4. CONCLUSION
Lors du traitement à 1250°C il s’est produit un changement dans les proportions de phases, l’équilibre ferrite δ – austénite γ est altéré, où le taux de ferrite augmente par rapport à celui de l’austénite, car la ferrite est la plus stable dans cette gamme de températures. Cette transformation a engendré un important grossissement des grains ferritiques.
Les traitements thermiques réalisés à la température de 850°C, a modifié la structure de l’acier inoxydable duplex 2205 en provoquant l’apparition d’un phénomène de précipitation. Les précipités ont été identifiés par diffraction des rayons X comme étant le composé intermétallique à savoir la phase σ, qui est une phase dure et très riche en chrome, et aussi les carbures de chrome de type M23C6. Cette précipitation prend naissance aux interfaces ferrite/ferrite et ferrite/austénite et se propage à l’intérieur des grains ferritiques. Ces traitements conduisent donc à une diminution du taux de ferrite. Parallèlement, on
Attaque chimique Acide oxalique Attaque chimique KOH Figure 7. Micrographies après traitement à 1080°C/ 60min
observe un durcissement structural de la matrice qui est du principalement à l’effet durcissant de la phase σ.
L’équilibre des phases de l’acier duplex a pu être restauré après le traitement à 1080°C, et un affinement des grains a eu lieu principalement au niveau de la ferrite. Ceci étant du à la germination simultanée de la ferrite et de l’austénite lors de la dissolution des précipités et des phases intermétalliques.
5. REFERENCES
[1] Gunn R. N., “Duplex Stainless Steels. Microstructure, properties and applications”, Abington Publishing; Cambridge England, 2003.
[2]Kobayashi D.Y. and Wolynec S., “Evaluation of the low corrosion resistant phase formed during the sigma phase precipitation in duplex stainless steel”, Materials Research, 4, 239-247, 1999.
[03] Chen T.H., Weng K.L. and Yang J.R., “The effect of high temperature exposure on the microstructural stability and toughness property in a 2005 duplex stainless steel”, Materials Science and Engineering, A 338, 259 – 270, 2002.
[4] Zucatto I., Moreira M.C., Machado I.F., and Lebrao S.M.G., ”Microstructural Characterization and the effect of phase transformation on thoghness of the UNS S31803 duplex stainless steel aged treated at 850°C”, Materials Research, Vol. 5, n° 3, 385-389, 2002
