Etude chimique d'un dépôt collant sur turbines "open end"

Retour au menu

Cot. Fib. Trop., 1983,

vol.

XXXVIII, fasc. 4

Bom~ELY

J.,

C. M\RQUIE et A. Bm,'VALET - 323

Etude chimique d'un dépôt collant sur turbines ( open end

1'

C. Marquie*,

J.

Bourely~· et A. Bonvalet'"'

• Laboratoire de Chimie des plantes textiles de l'IRCT, Centre de recherches du GERDAT, B.P. 5035, Montpellier Cedex. ,,,.. Chef du laboratoire A.M.P., GERDAT, Montpellier.

Un coton_ récolté en Afrique de l'Ouest laisse des dépôts collants eur des turbines de filature • open end •. Les auteurs tentent de déterminer

l'origine at la nature de ces dépôts pM l'analyse chimique. Trois fractions,

lfpcsnfuble. inBof"ble et hydrosoluble. sont iscièes,

Ces deux dernières sont particulièrnment analysées, L'abondance des inat,ères organiques montre l'or.gine essentiellement biologique du dépôt eo1l11nt. L'analyse chromatograp~lque en phase gazeuse de la fractio,1

MOTS CLes , poussière, coton, collage, mieilat.

so!ubie aéMte la présence de sucres et de polyols. De nombreuses substa~ces minérales sort ident,flees dan9 la fractio~ insolub:a. Les

résul-tats permettent de rec~nstituer la formation du dépôt collant : sécrétion de

mfellats sucréa par des insectes, dépôts de debrfs vègëtaux, de sao:e et de ti,rre. sous l'action de vents vfolents, fncrustatio~ de ces substances due à une recolla tardiv~.

INTRODUCTION De nombreuses filatures de coton dans le monde connaissent

des problèmes de collage qui perturbent profondément leur fonctionnement, au point d'empêcher parfois totalement la filature de quantités importantes de fibres. Ces phénomènes se concrétisent par des dépôts de matières poisseuses char-gées de sucres, l'enroulement et le bourrage de fibres au niveau des pièces métalliques des bancs d'étirage, et sur les bancs

à broches. Par temps sec et froid, les matières sucrées sont peu collantes et, par conséquent, les problèmes en filature moins intenses qu'en période chaude et humide.

Ces phénomènes, fréquemment décrits sur matériel classique de filature (10; 11), se produisent également sur turbines " open end"· Ainsi, le dépôt collant qui fait l'objet du présent travail et qui provient d'un coton originaire d'Afrique de l'Ouest a été prélevé sur des turbines "'open end" qui équipent une usine du Nord de la France. Ce dépôt a pour effet de souiller et de dégrader considérablement le fil produit. Auss; était-il intéressant d'en connaitre la nature afin de pouvoir expliquer son origine et sa formation.

MATE.RIEL ET TECHNIQUE

Le dépôt collant (DC) est constitué de débris divers, hétéro·

gènes, granuleux et pulvérulents. Un examen microscopique

à un faible grandissement permet d'identifier des fragments de limbes et de pétioles de feuilles, des morceaux de boîs, une quantité importante de fibres de coton ; des particules d'aspect vitreux et sablonnetL,: sont mélangées intimement à une abon· dante masse pulvérulente de couleur bnme.

Le tableau l indique le protocole opératoire suivi pour l'ana· lyse chimique ainsi que les principaux résultats obtenus. A partir du dépôt collant, trois fractions sont isolées et exami• nées séparément : insoluble dans l'eau, hydrosoluble et liposo-luble.

La fraction insoluble dans l'eau est isolée par lavage à l'eau bouillante, filtration puis séchage du résidu. Elle représente 70,27'% du poids du dépôt collant.

Les fractions hydrosoluble et liposoluble sont extraites à

froid par un mélange de deux volumes de chloroforme pour un de méthanol. La phase chlorofonnique est lavée à l'eau, centrifugée puis desséchée à l'évaporateur rotatif sous vide; elle renferme les matières liposolubles (matières grasses). La phase méthano1ique et les eam: de lavage de la phase chloro-formique sont reprises par du chloroforme· puis centrifugées. Cette fraction aqueuse est déshydratée sous vide à l'évaporateur rotatif ; elle renferme la fraction hydrosoluble.

PHASE INSOLUBLE

Par calcination à 450

°

C d'une partie aliquote de la fraction

insoluble, les substances organiques, combustibles, sont détruites

et peuvent ainsi être quantifiées par simple différence de poids. EI1es représentent

60.44

o..; du dépôt collant. L'analyse directe par la méthode de KüRCH!mR et HOFFER donne 26,62 % de cellu-lose. Les matières minérales ( cendres) constituent 9,83 '% de la poussière collante. Reprises par l'eau, elles se dissocient en unE; fraction insoluble (97,87 % du poids des cendres) et en une fraction soluble. Le résidu insoluble est repris par de l'acide chlorhydrique concentré et chauffé jusqu'à l'apparition des pre-mières vapeurs. Après filtration puis rinçage à l'eau, le résidu

insoluble est à nouveau incinéré, repris par de l'acide fluorhy-drique à sec puis par de l'acide chlorhydrique et lavé â l'eau.

Les différentes solutions sont réunies, ramenées à un volume connu et analysées ([8], tabL

.2J.

Pour le dosage de la silice, le résidu insoluble des cendres, issu de la première calcination, est attaqué par un mélange d'acides chlorhydrique, sulfurique et nitrique, à chaud, jusqu'à dégagement des vapeurs sulfuriques ; il est ensuite repris par du chlorure d'ammonium avec un peu d'acide chlorhydrique dilué à chaud. La silice demeure seule en suspension ; elle est récupérée sur un filtre sans cendre, séchée à 100

°

C puis pesée.

FRACTION HYDROSOLUBLE

Dosage des protéines

Le dosage de l'azote total (N) par la méthode de K.îELDAHL per-met d'évaluer la teneur en protéines totales (N

x

6,25) du dépôt collant (8.07 %) et celle de la fraction hydrosoluble (6,50 g % DC;, Ces résultats confirment la nature essentiellement biologique du dépôt.

Dosage des glucides

(sucres

et polyols)

La chromatographie en phase gazeuse permet de doser les sucres en même temps que les polyols («glucides», tabl. 3),

Le protocole opératoire utilisé est le suivant : une partie

aliquote de la fraction hydrosoluble, obtenue par extraction du dépôt collant au mélange chloroforme, méthanol, eau, est soi-gœusement déshydratée et pesée. L'extrait sec total (30 à 40 mg environ), contenant 4 mg de rhamnose comme étalon interne, est repris par 1 ml de pyridine anhydre à 80 °C pendant une demi-heure, afin d'assurer la dissolution complète des sucres. Ces derniers sont ensuite oximés par 1 ml du réactif constitué de 125 mg de chlorhydrate d'hydroxylaminc:: dissous dans S ml de pyridine (6), La réaction se poursuit à 80°C pendant 30 mi-nutes. Après refroidissement, les oximes ainsi produits sont sily-lés, pendant 30 minutes à la température ambiante, par 1 ml d'hexaméthyldisilazane, en présence de 0,1 ml d'acide trifluo· roacétique, comme catalyseur (6). l microlitre de cette solution

Retour au menu

TABLEAU 1. - Analyse chimique d'un dépôt collant sur turbines

« open end"·

Protocole opératoire et principaux résultat'>.

r~~i

CLU • .4Ni.,.

"li,(;."'

ool.t

i.,rctfür,n~. "' 8,07 g ::,:. Li.E..

~N .< ~.:.::~J

__ J _______

---ï

1a,,.,:1g1J ti

l

1 •e;:.u. bot..iilfaola eAh:uctiG-r, -tl(J ..:hiorof.o~t.'=Jlill!tk.r.ol

fUt.rr~tio,"~

pna~ ,;e.)ÜOO ph?..~oa !..'i'41-~!d.(: ctèJ~~~1.:-i!.t.i.t!..u·~ é"'ur;,,:otb.Uü1-t \Jl.j,

c-hlùi\)fnrJT.e

l

li'l'.:[.U0.E .: 10/2.1 9 % eu.:.

t

ircinfaat ion a 450~ C ""' (D,44 y_ '6 [1.C. {îé~u1t,·1t. ,·,11t..:lnu· 1)1:lt' diffelrn;iecc-ü~ p;JidsJ d..:,.i)t

1

r.u L Ll ose;; - ~,6.2 g ;.; o.c.

{i6wltat ootur1u j:f.:1-i' oo:atnp dire;::t :,u;:-o.e.,

pi = 6,.c:i~ii IH"t[~i•Llll.O 1 , .. 2i:;~~1 g :t 1j,e • ch,-jt

f~ÜLL!llE

,-: }tl2 g :( Ll~L~~ (Lall.tH:l"c;.1~ y1·a~~(1:i.J i).i'Viéino.3, = ~,~L.JQ % iï.C. (N 11, -C,21')

ti,,:-Nt. 1?:t P'Jlrol& : .J.,46 ~ ~ ox~

Wi I ihttl:a. ~ HHUtet tS

,;. :\81 ':t % fl.t.

dont

-;o1iJJl~ dJ{j'a- l' ~au ri~ulUOlr: L'.lan', l 1,F,:tiU

....; 01:r.1 g ::.: o.c.

hb.îlchl:.r

~:r,

f K "lt eu

(~~i ..

{~;.t~ti~~-:t'

C.Ll'wt1tu6

œ

IS!I:)~,

fa, P, N>,

AJ.I

TABLE L - Chemical analysis of a stïcky de;po.sit on "open end "

rotors.

Experimental procedme a11d re.mlts.

E~

Uffmlî

:~~~~

1

1

-1

wci&hi"!:l rtith boilin,J 11:1nt c~

.rï lt.î".:i. ti~.M 1

ext.r-.:i.dL....i-. 111th rhio.rnfar1:.1 /iilCthé:1(.01

••<=ue •

•«

,l \'"''"'~' "'""

soud ph:-é .. o

1-;~~

""' 7üt27 g ',;, "'5.D"' J ;::ddn.a.tk,n dt 45ü~ C

•

[ü;'~:n::wn1t.R.i., ;:.. êfJ,44 :J" N:j.iJII uf

wi1:"J1-t

m.u.uise,. ,.., l6,bï: 9 " NS.îi11 vbttlfr,e.j D'J diît:d ,m.)ly~i~ Ull 111~.Ù11 lla.,.i.1."d µtU~l~ pH .... 616'j

/

\

d:::hyd::.:iitfo.-, J.i":~j:li:..-iltfon vf llf Cl.s !wimR s~u:u

I

F~~~~~

.., 26,21 :g % N~~l.)N ~ J,.1:t g ,:, 111 ::;.UN rd },d.ch l f:";it:,;,} p,:t1t8ln.':ii .:. 6t50 !J 711 "S.ù.i Ui ~ 6,:.:~J

~uqat"i-.,al'J µ,..il;t~,b ,. 114.? -g ~ ""S.c..i

MINtfift.. W'HîE.RS

,.., !,₁B,-q ~ 'fj!-;.~l•"'

a.f wkh

•

t

L'jut~i' so.i~~ 1 ill0.:.U...U8l.E .. , . ~

,.,, u,~1 i;i l'r. Ns.0•1 .. 9,~ 1::1 ,; "~.1.11111 Vt-=:i.j hlgh l)S6,)(jtfllly tï..lllt~ ~ K nud l'.1:1. ~102 Fi:, P, Nd, AL ~ td 0 d

~

~

....

0

s::

:,,,

15

_<= >--< h1 C1.i ,,~

?"'

o.; 0

z

~

~

(") 0 ;T 'I1

2

>-l

~

,_. ID c,:,

,.,..

<'! ~ ~ ~ ~

<

,_.

H H ~

"'

fl

Retour au menu

Cor. Fib. Trop., 1983, voL XXXVIII, fasc.

4

BOURELY

J.,

C. MARQUIE

et

A. BôNVALET - 325 Îc\BLEAU 2. - Analyse'' minérale du dépôt collant DC.

TAllLE 2. - Minerai composition'' of the sticky deposit SD.

Cations,

• Ma

mg/100 g 810~ p K

_Ca

Ni Cu Mn Zn Fe Al de DC Gat/ans mg/100 g of SD 4100 356 2700 1550 382 329 6 12 28 397 222

• On remarque l'abondance de la slllce, puis du potassium el du calcium ; fer, aluminium, magnésium et sodium sont présents en quanUé non négligeable.

• The great amoun: of s,lica must be noted, then the amount of potaas,um and calcium. Nat negligible amounts of iron, aluminium, magneslum and sodium are present.

TABLEAU 3. - Dosage des glucides (sucres et polyols)

de la fraction hydrosoluble par CPG* (résultats exprimés en grammes pour 100 grammes de dépôt collant DC).

T,lllLE 3. - Dosage of saccliaridlc compo1mds (sugars a11d

polyols) of tlle water soluble fraction by capillary colunm gas

chromatography (results exp,·essed ill grams for 100 g of sticky

deposit SD). Natum d~s glucides

Narure of saocharldlc coumpounds

i Glyoéro! ... "" ... ,, ..•

\ :::if)~~a:i . : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : :

, Erythritol ... . (1)\ Arab,tol ... ,, ... ,, ... .. ( Arablrol ... . t,bnnitol ... , ... , ... , ... , ... , , ... , , ... . Mannitol ... . . lnositol ... , ... , ... . · lnosito/ ... .. (2) \ ~~~;:: '.:::

>:::::::::::::::::::::::::::::::::: : : :

) Glucose ... .

r

Saccharose ... , , Saccharose ... , ... ., .... , •• ( 3) 1 Mélt\zitose ... ., ... ., ... ,. ' ! Melezllose ... , ... , .. Sucres totaux ... . Total Sugars , ... , • , .... , ... , •... , ... . Gluo,des totJ~x •.•..• , ... .

Total sacoharidic coumpounds ... .

(Sucres

+

polyols) ... ·--···

(Sugars and polyols) ... , ... ..

•cpG , Chromatographie en phase gazeuaa aur colonne capill~iro. CPG' GC* 0,010

a

20, 0,035 0,285

o.o:o

0,3<'.8 D.275 0,208 0,003 0.834 1,421

(1) Polyols : physiologlquos (glycérol, érythritol. inasitol) et fongiques (une part,e du glyoérol. arabitol et, surtout, mannitol) proven3nt de la dégradation des s~cres.

(2) Sucres : physiologiques (existe~t naturellement dans le coto~nler et les plantes supérieures},

(3) Sucre : r:mlomologlque [Mn préexistant dans la plante, sa form,tion est due à l'activ,tè de certains :nsectes qu1 se déve!oppe~t sur Je cotonnier)

(Aphis et Bemisfa).

• GC : Gapillary oolumn gas ohroma/ography.

1) Polyols : phyaiofoglcal polyols (glycerof, erythrito/, lnositol) and lungal

polyols (part of g/ycero/, arabfta/ and i,bove a// mannitol) resu!tlng tram !he degradsrian of the sugars.

2) Sugars : physlological sugars (naturally present ln the cotton plant and super/or plants),

3) Sugar : entomological sugar (not initial/y present in tfle plant) ; its for-mation /s due to the aotfvlty of certain fnsects whlch deve/op on the

ootlon plant (Aphls and Bemfsla).

est injecté dans une colonne capillaire de verre, de 0,25

mm

de diamètre intérieur et de 5 m de longueur, imprégnée de SE 30 à 4 %, selon la méthode de GROB (4 ; 5). L'appareillage utilisé consiste en un FR.\CTOVAl' 4130.01 C.illLo-ERIJA, équipé d'un détecteur à ionisation de tlamme Frn 20, d'un programmateur électronique et d'un intégrateur à impression de rapport

HEW-LETT·PACKARD 3390 A. L'injection est du type SPLIT, avec un débit

de gaz vecteur (hélium) de 2 ml par minute en sortie de colonne. Les températures de l'injecteur et du détecteur sont de 275 °C. La température du four est programmée de 60

°c

à 260 •c à raison de 3 •C/mn.

La figure 1 présente un chromatogramme témoin, utilisé pour le calcul des coefficients de réponse des polyols, monoses, disac-charides et trisacdiarides.

326 - Bot:RELY J., C. MARQUIE et A. BONVALET

Cot. Fib. Trop., 1983, vol. XXXVIII, fasc. 4

1 3 4 !î 6 1 8

2

9 10

10 20 30 40 50 lmn}

Fm. 1. - Reference chromatogram of standard .mgars m!d polyols (tl'imeilz_vlsilyl esters).

Gas chï011:atography of trimethylsilyl standard mixture of elet'im sugars and polyols, capi/lary columrt (5 m; 4 cJ SE 30J ; ot,eii

temperawre progmmmed from 60 °C to 260 °C: rate 3 °C;11m. lniector and detector temperature: 275 °C; helittm floiv on coltt11m

1J11tput: 2 ml/mn.

Compone11ts: (l'i erythriwl; (2, ambitol; (3) rhamnose; (·t:°' ma1t11itol: fS.\ fructose_; (6) g!urose; (?l inositol; (fr\ sacc/,arose: (9) 1 relzalose ; ( 10) maltose : ( 11 J mele~itose.

Frn. 1. - Chromatogramme témoin de sucres et polyols (esters triméthylsilylês,.

Chromatographie en phase gazeuse de dérivés triméthylsilylés d'un mélang~ standard de onze sucres sur colonne capillaire (5 m ;

4

°~

SE30i; température du four programmee de ciG°C à 260'C à raison de 3 'C/mn; température de l'injecteur et du détect.:;ur, 2ï5

•c;

débit d'hélium en soxtie de colonne. 2 ml;mn.

Composants: (1) érythritol; (l'i arabitol; (3) rhamnose; (4i mannitol; (Si fructose; (6) glucose; (ï1 inositol; (8) saccharose; (9) tré· halose ; (10) maltose ; ( l 1) mélézitose.

CONCLUSIONS L'abondance des matières organiques, fibi:es, débris vègétau.'.:,

qui constituent 60.44

°,i

de la fraction insoluble du dépôt cofürnt, montre bien que celui-ci a essentiellement une origine biolo-gique.

Glucose, fructose et saccharose, que l'on trouve dans la phas.: hydrosoluble, sont des sucres physiologiques qui existent natu-rellement dans le cotonnier. L'id1:;ntification du mélêzitose, parmi les glucides solubles, implique l'intervention d'insect:o3 (Bemisia,

A.phis) dans les processus qui ont conduit à leur dépôt (1). On

sait, en effet, que sous l'action transférante des alpha glucosi-dases de ces insectes, une molé::ule de glucose se combi.ne, par son groupe réducteur, à la fonction alcool secondaire, en posi-tion 3, de ta fraction fructose du saccharose (3\ pour donner naissance à une molécule de reélcizitose. En accord avec les travaux de PERKII\S {9; 10; ll l, on note la présènce de plusieurs polyol!:,, essentiellement mannitol et arabitot indicë:s d'une dè-gradation fongique des hexoses préexistants. Le glycerol. l'èry. thritol et l'inositol sont, au moins en partie, de nature physio-logique.

On peut tenter de reconstituer la formation du dépot coliant de la manière suivante :

Pullulation. en fin de végétation des cotonniers. d'insectes, Bemisia et Aplds, qui se nourrissent sur les feuilles.

Exsudation de sucres physiologiques, puis formation de mêiè-zitose, Ces sucres se répandent sur les feuilles et les fibres. Sous l'action de champignons. certains sucres (he..'éoses, saccha-rose) se transforment en mannitol, arabitol et glycérol (polyols"!.

Des vents violents mettent en suspension dans l'atmosphère des débris végétaux divers, .du sable et de la terre, Ces matières se déposent sur les fibres. déjà souiliées par du miellat, sucrées, donc poisseuses et susceptibles de se charger de particules de tou1es sortes.

La rècolte tardive permet à toutes ces impuretés de s ·agglo-mérer profondément sur la trame cellulosique des fibres.

BIBLIOGRAPHIE 1. BACON J.S,D. and DICKINSO!-J B., 1957. - The origin of

melezitose: a biochemica! relationship between the lime tree (Tilia spp.) and an Aphid iEucalipterns tiliae L.1. Bioc/iem., 66, 289-297.

2. CHEUNG P.S.R., ROBERTS C.W, and PERKINS H.H., 19SG. -!~~lication~ of disaccl,1-ari~es in

~tickJ_-cotto:?!\froces-"mg. Hone:ydew contammatwn. Te, .. t. R_,,. J .. :,:,.,,. 3. COURTO[S J.E. et PERLES R .. l97L - Précis de chimie

biologique. Tome I, p. 327. lv1asson et Cie, Ed.

-!. GROB K. and GROB G .. 1976. - Chromatographia. 115, 471. 5. GROB K., GROB G. and GROB K. Jr, 1977. -

Chromatogra-phia. 10, 181,

6. IVE.RSON J.L. and BUENO M.P .. 1931. - Sugar3 and sugar products. Evaluation of high pressure liquid chromato-graphy and gas"fü:tuid chromatochromato-graphy for quantitative determination of sugars in [oods. J, Assoc. off. anal.

c/1,mi., 64, 1, 139-143.

7. LI B.\~'. and SCHUHMANN P.J., 1983. - Sugar analysis of fruit juices: content and method. J. Food Sei., 48. 2. 633-635 and 653.

8. PINTA !\L 1963. - Méthodes de rèfcirence pour la dètermi" nation des éléments minéraux dans les vêgetaux. Il. Co-loquio europeo y mediterra1180 sob1·e el control de la alimemaddii de pimuas cultiPadas. Sedlla., sept., 1-20. 9. PERK[NS H.H., ROBERTS C.W. and BASSETT D.M., 19ï6.

- Characteri:zation of noncellulosic constituents of va-rietv test cotton. San Joaquin Valley, California. Belt-wide Conf'"rence, 1978.

10. ROBERTS C.W., KŒNIG H.S.. MERILL R.G., HEUNG P.S.R, and PERKINS H.H., 1976. - Implications of mo-nosaccharides in sticky cotton processing. Text. Res. J., 374-380.

!L ROBERTS CJN .. CHEUNG P.S.R, and PERKINS H.H., 1978. - Implications of monosaccharides in sticky cotton pro-cessing .. Part. II; Effects of growing conditions on Jlber contammants. Text, Res. J., 91-96,

Retour au menu

Cot. Fib. Trop., 1983, vol. XXXVIII. fasc. 4 BouRELY J., C. MAR.QUIE et A. BONVA.LET -

32'!

Chemical study of

a

sticky

deposi~/~~!1~·:open_ ~ep.d· rotors

C. Marquie"', J. Bourely" and A. Bonvalet''*

'' L'lboratoire de Chimie des plantes textiles de l'IRCT, Centre de recherches""fl1:!,_; GERD:\T. B.P. 5035, ~fontpel!ier Cedex. ""' Chef du laboratoire A.M.P., GERDAT, Montpellier.

SUMMARY

SBme ~ot.to,1 f,bers narvested 1n West Africa Jeave stil"l!<,, de,Jos'ts 01

ope,,-end sp.r.r.r.g rotors T;n aochors attampt ta defi,1a the natu'e a~d

or.gin of such deposit-s:, ..islng tne ·ch~m'cal ena!ys1s. Tl~reê fractior.s. lipo~oluble. •nsolubla and wat~r-Jol~ble ar" ·solated.

The two last fraot,oM 3te par'.lcul~•ly analysod. The preae,1ce of many

o.-g.rn•c matœ,·s ~hows tlB orig1,1 of li1e s'.ic:w deposit is mainly bioi~gical.

Wh~n th1~ $Oiubfe f,-actiori 1S~ânaly-sed !Jy gas chrnmetog~a~~y. t:,e r.,resel1ce

of sugan a11d 11~ly-o:8 ,s lm:h::ated. r-.Aanf mi,1.:Jral nattars ar~ ident;fied in

the insoluble fraction. The r~su,ts allow te determ,n<1 the fo•rnatfo~ of tl'e

stick,, depos•t , secretiar. ûf ,,aMy-dsw by ,nse~ts, deposlts of vege!ol

debr•s. sand of d,rt, brougl,t by violent wlnds ; lnc•us'.a!ion of thesa

m atters dt.le ttJ I at~ harves!.

INTRODUCTION Many spinning mills in the world encounter problems of

cotton stkkiness that deeply disturb their functioning to such an extent that they sometimes make impossible the processing ot' important quantities of fibres. These phenomena materia-fize by çleposits of sticky mattei:s rich in sugars that caus0 rolling up and accumulation of fibres on the metallic parts of

openers and drawing frames, combers and roving frames. In dry and cold weatJier sugary matters are not very sticky, and;there-foœ, spinning problems are less severe than in warm and damp weatbe,.

Frequently described on conventional spinning machineries 00,

11.l, these phenomena also occur on open end rotors. Thus.

the sticky deposit which is examined in the present paper an<l originates in cotton fi.bers harvested in· West Africa, was taken on open end rotors

Jn

a mill in the North of France. This deposit caused constdé>rable spoHing and degradation of: the yarn. produced. Thus it was înteresting to know its com-position in order to e..,;plain its origÎn and formation.

MATERIAL Al\TD TECHNIQUE The stick,- deposit (SD I cons1sted of various heterogeneous

granular and pulverulent debris. A low magnification micro-scope examination allowed the identification of fragments of limbs and leafstalks, small pieces of wood and numei:ous cot· ton fibres ; vitreous and sandy Jooking particles ,vere intima· tely mixed with a large brown pulverulent mass.

Table 1 shows tlte experimental procedure followed for the cheroical analysis, as well as the results obtained. Three frac-tions wae isolated from the sticky deposit and were separa-tdy examined: water insoluble, water soluble and liposoluble.

The water insoluble fraction was isolated by washing the SD with boiling water, filtering and then drying of the residue.

This fraction represented 70.27 % of the weight of the sticky deposit SD.

The water soluble and liposoluble fractions were ei:.tracted at room temperature by mixture of 2 volumes chloroform for 1 volume metliano]. Tl1e chloroformic solution was washed with water, ccntrifuged and dehydrated with a rotative vacuum evaporator. It contained the liposoluble mat-ters. The methanolic phase and the washing waters of the chloroformic phase were diluted with chloroform. th.en cen-trifuged.

This liquid fraction was vacuum dried with the rotative eva-porator; it contained the water soluble fraction.

IŒSULTS

Insoluble phase

By calcination at 450 °C of an aliquot of the insoluble fraction, the combustible organic matters were destroyed and could be quantified by simple difference of weight. They represented 6[).44

°~

of the sticky deposit. The direct analysis of cellulose by the metlrnd of KüRCH~lfil and HoFl'ER yielded 26.62 ?!1 of cel-lulose. The minerai matters r,ashes) made up 9.83 °iî of the stick:y dust. Diluted with water, they dissociated in an in.so-luble fraction (97.87 °;1 of the weight of the ashes) and in a soluble fraction. The insoluble residue was treated by concen-trated hydrochlotic acid and heated until appearance of the first fumes. The insoluble residue was then filtered and rinsed with water and was calcinated again, treated until desiccating with hydrofluortc acid, then with hydrochloric add and washed with water.

The different solutions were mixed together in a volurnetric flask to a known volume and analysed ([i3l table 2).

In order to effect the dosage of sfüca. the insoluble residue of the ashes Erom the first calcination was warrned up with a mixture of hvdrochloric, sulfuric and nitric acids until emis-sim1 oi sulforië fumes ; fr w:as tJien wanned with ammonium cbloride and somë? drops of diluted hydrochloric acid. The silica remained alone in suspension ; it was recovered on an ashless fil ter. dried at 100 "C and weighed.

Water soluble fraction Protein determination

The dosage o[ total nitrogen (N"l by K.rnLDAHL's method allo-wed the evaluation oê the total protdn content tK >< 6.25) of the sticky deposit (8.07 %) and the total protein content of the woter soluble fraction (6.50 g·0_{ô SD).}

These results confirm the essentially biological nature of the deposit.

Dosage of the sacchariclic compounds (sugars and polyols) Gas cbromatography alloweci. the. deten:nfnation of sugars at the same time as the dosage of polyols (" saccharidic corn• pounds ") ( table 3).

The experimental procedure was as follows : an aliquot of the water soluble fraction, obtained by extraction of the sticky deposit by the mixture of èhlorofonn, metlmnol and water ,.1,as carefully dehydrateid and weighed. The total dry extract (about 30 to .JO mg) containing 4 mg of rhamnose as an internal standard was dissolved by 1 ml of anltydrous pyridine at 80 "C for 30 minutes in order to ensure the complete dissol-ution of the sugars. These sugars were then oximated wifü 1 ml of reagent consisting of 125 mg of chlorohydric hydroxy-lamine dissolved in 5 ml oE pyridine (6L The reaction was allowed to perform for 30 minutes at 30 "C. After cooling, the oximes thus produced were silylated for 30 minutes at room temperature by 1 ml of trifluoro acetic acid as a catalyst (6). l microUtœ of this solution was injected in a 5 m long glass capUlary column having an inner diameter of 0.25 mm, impre-gnated with 4 °o SE 30 according to the method of GRoB (4; 5'i. The plant used consisted of a FR\CTOV.I.P 4U:J-01 C\RW-ERBA, fit-ted with a ilamè" ionisation detector Fm 20 and a reporting int"'grator HE1.VLEIT-PAcr.;:.\RD 3390 A. The injection was of the Split type with a flow of carrier gas (lrnlium) of 2 ml per mi-nute at the output of the column. The temperatures of the injector and of the detector were 275 "C. The aven tempera-ture was prograrnmed from 60 °C up to 2ô() °C, at the rate of 3 •C per minute. Figure 1 shows a reference chromatogram used for thtà calculation of the response coefficients of standard polyols, monosès, disaccharides and trisaccliarides.

328 -

BoURELY J.,

C.

MARQUIE et

A.

BONVALET Cot. Fib. Trop., 1983, vol. XXXVIII, fasc. 4 CONCLUSIONS

The large amount of organic matters, fibres, vegetal frag-ments which constituted 60.44 o; of the insoluble fraction of the sticky deposit clearly showed that this deposit essentially had a biological origin.

Glucose, fructose and saccharose found in the water soluble phase were physioiogical sugars whkh are naturalr~, present in the cotton plant. Melezitose identified among the soluble sac-charidic substances implies the inten,ention of insects

(Bemi-sia, Aphisi in the proœsses that have led to their deposit (1t

In

fact, it is lmown that under the transferring action of the alpha glucosidases of these Ïfüects,. a glucose molecule combines with its reducing group to the secondary akohol functio:i. in position 3" of the fructose fraction of saccharose i 3) to gh;e rise to a melezitose molecule.

In agreement with the works of PERKINS (9; lO; 11), the pre. sence of several polyols was noted, essentially mannitol and arabitol. which were signs o[ a fungal degradation of the pr&

existing hexoses. Giycernl. erythritol and inositol were, at least partly, of a physiological nature.

The formation of the sticky deposit may be reconstituted a,:; follows:

- Pullulation of insects (Bemisia and ApJzis) that feed on the Ieaves of cotton plants in the Iater part of the gro\1.,;ng season.

- Exudation of physiological sugars and formation of mele. zitose. These sugars spread on Ieaves and fibres. Under the action of bacteria and fungi, certain sugars (he.'toses and saccha!."Osei turn into mannitol. arabitol and glycerol (polyols).

- Violent winds lift various vegetal debrls, sand and dirt into the atmosphere. These matters deposit on the fibres al-ready contan1inated with honeydew and containing sugars. llence sticky and capable of retaining all kinds of particles. A late harvest allows all these impurities to agglomerate deeply into the ceUulosic network of the fibres.

RESUMEN

Unas fibras de a:gadôn casec',adae e~ Africa de[ Oeate dej~~ dèpàaitos

pegaJosas sobre turoinas de hi lat~ra opan·end. i_-?S a1Jtores h\er.tan d'lte,.

mi~~r el origen y ia M\uraleza de e3rns deposi!os por el anal1si$ qu;m1co.

Tre~ fracciones. f1posoluble, msalub!e e hldro~o,~ble es:an separadas.

Las d.:,a iiltimas fracciones 8st;111 particuiannen~t:1 analrzadaa. La ablln~ dan.o::,a de materias orgânicas lr;dica q,..ie e1 dsp:Jsito pegajoso tienr:3 t.u

or:geo ese~ciafTrente biol6gico. El a,,a!ls's cromatogrMloo en fa9e ga9ec3a

de la fracc16n ao!uble deno:a la preaenoia de az~cares y de pollolos.

Muchas ma!erias m1~erates estan identiflcadas en la frac,~i6n ,ns:ilub!e.

los resultados perm-i'.on recc~gtituir la_ fom1aci6n· del· dèp6slto pegajMD ,

socrecfér:, C:•=:! excrament.::is oegaJO!JOs p:::r nsecîo.s, de-p6sitos de det!'"jteJS

vege-t01es, de arena y de po!va tra1dos par vier.!os v,oientos : incrustac 6~ da estas împt.rezas deblda a ~M recolecci6n tardia.