Iso NORME INTERNATIONALE

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NORME

INTERNATIONALE

Iso

11292

Première édition 1995-06-I 5 Corrigée et réimprimée

1997-02-01

Café soluble - Détermination des teneurs en hydrates de carbone libres et totaux - Méthode par chromatographie d’échange d’anions à haute performance

lnstan t coffee - Determination of free and total carbohydrate contents - Method using high-performance anion-exchange _ chromatography

Numéro de référence ISO II 292:1995(F)

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ISO 11292:1995(F)

Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla- bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co- mités membres votants.

La Norme internationale ISO 11292 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 15, Café.

Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.

0 ISO 1995

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse Imprimé en Suisse

ii

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NORME INTERNATIONALE 0 ISO [SO 11292:1995(F)

Café soluble - Détermination des teneurs en hydrates de carbone libres et totaux - Méthode par

chromatographie d’échange d’anions à haute performance

1 Domaine d’application

La présente Norme internationale prescrit une mé- thode pour la détermination de la teneur en hydrates de carbone libres et totaux dans le café soluble par chromatographie d’échange d’anions à haute performance. Elle permet en particulier de doser les mono- saccharides individuels, le saccharose et le mannitol.

2 Références normatives

Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.

ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau- gées à un trait.

ISO 3509: 1989, Cafés et dérivés - Vocabulaire.

ISO 3726: 1983, Café soluble - Détermination de la perte de masse à 70

“C

sous pression réduite.

3 Définitions

Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions données dans I’ISO 3509 et les défini- tions suivantes s’appliquent.

3.1 teneur en hydrates de carbone libres: Teneur en chaque monosaccharide individuel (arabinose, fructose, galactose, glucose, mannose), en saccharose et en mannitol, déterminée dans les conditions décrites (méthode A). Cette teneur est exprimée en pourcentage en masse sur matière sèche.

3.2 teneur en hydrates de carbone totaux: Teneur en chaque monosaccharide individuel (arabinose, galactose, glucose, mannose, xylose) et en mannitol, déterminée dans les conditions décrites, ce qui inclut une étape d’hydrolyse forte (méthode B). Cette teneur est exprimée en pourcentage en masse sur ma- tière sèche.

4 Principe

4.1 Méthode A

Dissolution d’une prise d’essai dans de l’eau. Sépa- ration des hydrates de carbone présents dans l’extrait filtré par chromatographie ionique sur une colonne échangeuse d’anions à haute performance, en utilisant uniquement de l’eau comme éluant. Détection électrochimique des composés élués à l’aide d’un détecteur à ampérométrie pulsée et quantification par comparaison avec les aires des pics produits par des solutions étalons.

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ISO 11292:1995(F) ^{0 ISO}

Peser, à 0,l mg près, environ 100 mg de chaque hydrate de carbone dans des fioles jaugées individuelles de 100 ml (6.2) et compléter au trait repère avec de l’eau (solutions mères à 1 000 mg/l).

4.2

Méthode

B

Hydrolyse d’une prise d’essai avec une solution aqueuse d’acide chlorhydrique. Analyse des hydrates de carbone présents dans la solution hydrolysée fil-

trée comme décrit pour la méthode A. Des solutions étalons mixtes peuvent également être préparées à partir des solutions mères individuelles, une fois que l’on connaÎt le temps de rétention de chaque hydrate de carbone dans les conditions chromatographiques utilisées.

5 Réactifs

Effectuer des dilutions supplémentaires des solutions étalons afin d’obtenir des concentrations en hydrate de carbone semblables à celles que l’on trouve dans les solutions hydrolysées ou non hydrolysées des échantillons de café soluble.

Sauf indication différente, utiliser uniquement des ré- actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau dis- équi- tillée ou déminéralisée ou de l’eau de

valente.

pureté

HI, SO lution

Une bonne séparation entre le rhamnose et I’arabinose est difficile à réaliser. Si ces deux mono- saccharides coéluent, ne pas inclure de rhamnose dans la solution étalon mixte.

5.1 Hydroxyde de sodium (Na0 aqueuse à 50 %

(m/m>.

Le réactif doit contenir le moins possible de carbonate de sodium et de mercure. Ne pas secouer ou agiter la solution avant l’emploi.

6 Appareillage

5.2 Acide chlorhydrique (HCI), solution titrée à

1 ,00 mol/l. Matériel courant de laboratoire, et en particulier, ce

qui suit.

5.3 Éluant 1 (SI), eau déminéralisée (18 MQcm).

6.1 Balance analytique, précise à + 0,l mg.

Filtrer l’eau déminéralisée sur des membranes filtrantes de 0,2 prn. Dégazer en faisant barboter de

l’hélium pendant 20 min à 30 min. 6.2 Fioles jaugées à un trait, d’une capacité de 100 ml (conformes à la classe A de I’ISO 1042).

5.4 Éluant 2 (S2), hydroxyde de sodium (NaOH),

solution à 300 mmol/l. 6.3 Éprouvettes graduées, d’une capacité de

1 000 ml et 50 ml, forme haute.

À l’aide d’une pipette, ajouter 15,6 ml de la solution d’hydroxyde de sodium (5.1) à 985 ml d’eau dégazée

(5.3). 6.4 Système de filtration sous vide.

ATTENTION - II est extrêmement important d’éli- miner avant l’emploi le dioxyde de carbone dissous dans les éluants. Le carbonate a un très fort effet ((poussant)) sur la colonne, qui provoque une sévère réduction de la résolution et de l’efficacité. Préparer la solution le jour précédant l’analyse.

6.5 Papiers filtres plissés, moyens, qualitatifs.

6.6 Cartouches filtrantes Cl8 à usage unique? à utiliser selon les recommandations du fabricant.

67 tre

Membranes filtrantes à usage unique, diamè- 5.5 Solutions étalons d’hydrate de carbone. des pores 0,2 prn.

Préparer des solutions fraîches d’arabinose, fructose,

galactose, glucose, mannose, saccharose et mannitol. 6.8 Bain d’eau, réglable à 100 “C + 5 “C. -

1) Sep-Pack Cl 8 (Waters) et Supelclean LC-18 (Supelco) sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché.

Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés.

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0 ISO

ISO 11292:1995(F)

6.9 Chromatographe en phase liquide exempt de métaux*), comprenant une colonne analytique échan- geuse d’anions 3) remplie d’une résine pelliculaire en polystyrène divinylbenzène, une précolonne4) et un système d’addition postcolonne.

6.10 Détecteur à ampérométrie pulsée avec une électrode en or5).

6.11 nées

Intégrateur système de traitement des don- chromatographiques?

6.12 Cartouches échangeuses d’ions à usage unique71 t à utiliser selon les recommandations du fabricant.

7 Échantillonnage

II est important que le laboratoire reçoive un échan- tillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors du transport et de l’entreposage.

L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une méthode d’échantillonnage recommandée est donnée dans I’ISO 6670:1983, Café soluble en caisses dou- blées - Échantillonnage.

Lorsque le café soluble n’est pas reçu en caisses doublées, prendre un échantillon représentatif bien mélangé à partir d’unités emballées séparément.

8.2 Préparation de l’échantillon pour analyse - Méthode A

Peser, à 0,l mg près, environ 300 mg de l’échantillon pour laboratoire directement dans une fiole jaugée de 100 ml (6.2).

À

l’aide d’une éprouvette graduée (6.3), ajouter 70 ml d’eau et agiter jusqu’à dissolution com- plète. Compléter au trait repère avec de l’eau. Filtrer 5 ml à 10 ml de cette solution sur une cartouche fil- trante (6.6). Rejeter les premiers millilitres.

8.3 Préparation de l’échantillon pour analyse - Méthode B

Peser, à 0,l mg près, environ 300 mg de l’échantillon pour laboratoire directement dans une fiole jaugée de 100 ml (6.2). Ajouter 50 ml d’acide chlorhydrique (5.2) et agiter. Placer la fiole pendant 150 min dans un bain d’eau bouillante (6.8).

Maintenir constamment le niveau de la solution à analyser en dessous de celui de l’eau du bain. Agiter la solution à la main toutes les 30 min. Refroidir à température ambiante en passant la fiole sous l’eau courante. Compléter au trait repère avec de l’eau et filtrer la solution à travers un papier filtre plissé (6.5).

Faire passer 3 ml de filtrat sur une cartouche échan- geuse d’ions (6.12). Rejeter le premier millilitre.

8.4 Analyse chromatographique

Installer le chromatographe (6.91, le détecteur (6.10) et I’intégrateur (6.11).

Laisser le système s’équilibrer.

8 Mode opératoire

8.1 Détermination de la teneur en matière sèche

Calculer la teneur en matière sèche sur une portion de l’échantillon pour laboratoire conformément à I’ISO 3726.

Filtrer les solutions étalons (5.5) et les solutions à analyser (8.2 ou 8.3) sur des membranes filtrantes de 0,2 prn (6.7).

Injecter dans le chromatographe le même volume de solution étalon filtrée et de solution à analyser filtrée et séparer les hydrates de carbone dans les conditions indiquées dans les tableaux 1 et 2 .

2) Le système BioLC (Dionex) comprenant une pompe à gradient quaternaire modèle GPM-II, un passeur d’échantillons SP8875 (Spectra - Physics) avec une boucle de 20 ~1, un module de dégazage d’éluant modèle EDM-II (Dionex) et un réservoir pour l’addition postcolonne de NaOH (Dionex) sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché.

3) CarboPac PA1 (10 prn, 250 mm x 4 mm) (Dionex) est un exemple de colonne analytique appropriée disponible sur le mar- ché.

4) CarboPac PA (Dionex) est un exemple de précolonne appropriée disponible sur le marché.

5) Le modèle PAD-II (Dionex) est un exemple d’appareillage approprié disponible sur le marché.

6) Le modèle Autolon AI-450 est un exemple de système approprié disponible sur le marché.

7) On Guard-AG (Dionex) est un exemple de cartouche appropriée disponible sur le marché.

Ces informations sont données à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif des produits ainsi désignés.

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ISO 11292:1995(F)

Tableau 1 - Préparation de la colonne huant

Isocratique

Temps

min 0

Éluant Sl ml 100

Éluant s2 ml 0

Mode opératoire

Commencer I’enregis- trement

50,o 100 0 Terminer I’enregis-

trement

50,l 0 100 Commencer le lavage

65,0 0 100 Terminer le lavage

65,l 100 0 Commencer le rééquili-

brage

80,O 100 0 Terminer le rééquilibrage

NOTES

1) Les temps de rétention peuvent varier d’une colonne à l’autre. Commencer le lavage de la colonne uniquement lorsque le dernier monosaccharide (ribose) a été élué.

2) II peut être nécessaire d’effectuer deux ou trois injections de solution étalon ou de prolonger la durée de rééquilibrage afin d’obtenir une bonne séparation du saccharose et du xylose.

Tableau 2 - Conditions d‘analyse

Injection 20 PI

Débit 1,0 mI/min

Addition postcolonne Éluant S2 (5.4) à un débit de 0,6 mI/min

Température Ambiante

Détecteur Remplir la cellule de référence avec I’éluant S2 (5.4).

Appliquer les conditions optimales recommandées par le fabricant.

Identifier et quantifier les hydrates de carbone dans la solution à analyser par comparaison avec les temps de rétention et les aires des pics correspondants obtenus pour les solutions étalons.

où

Injecter une solution étalon toutes les quatre injections, afin de tenir compte de tout changement dans les temps de rétention ou les intégrations des pics.

9 Calcul

La teneur en hydrate de carbone, CI), exprimée en _mO est la masse, en grammes, de l’hydrate de pourcentage en masse, est égale à carbone dans la solution étalon (5.5);

A

est l’aire du pic de l’hydrate de carbone dans la solution à analyser (8.4);

AO est l’aire du pic de l’hydrate de carbone dans la solution étalon (8.4);

m

est la masse, en grammes, de la prise d’essai dans la solution à analyser (8.2 ou 8.3), exprimée sur matière sèche;

A-q-V

CO= Ao=mmVo x

100

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0 ISO

ISO 11292:1995(F)

V

est le volume, en millilitres, de la solution à analyser (8.2 ou 8.3);

VO est le volume, en millilitres, de la solution étalon (5.5).

Prendre comme résultat la moyenne arithmétique de deux déterminations. Exprimer le résultat soit en hydrate de carbone libre (méthode A) ou total (mé- thode B), à 0,Ol

%(m/m)

près pour chaque hydrate de carbone analysé, ou pour la totalité des hydrates de carbone détectés.

10 Fidélité

Des détails d’un essai interlaboratoire concernant la fidélité de la méthode sont résumés dans I’annexe A. Les valeurs déduites de cet essai interlaboratoire peuvent ne pas être applicables à des gammes et matrices de concentrations autres que celles don- nées.

Les valeurs de répétabilité et de reproductibilité obte- nues pour chaque hydrate de carbone sont nettement dépendantes de leur concentration. Dans beaucoup d’échantillons, les concentrations en hydrates de carbone étaient très basses, ce qui explique certaines mauvaises valeurs de reproductibilié. Cependant, avec des concentrations plus élevées, les deux valeurs de fidélité sont acceptables comme il est aussi indiqué dans l’annexe A.

10.2 Reproductibilité

La reproductibilité est définie comme étant la diffé- rence absolue entre deux résultats d’essai individuels, obtenus sur un matériau identique soumis à l’essai dans des laboratoires différents par des opérateurs différents utilisant des appareillages différents.

II n’est pas non plus possible de donner un chiffre exact de reproductibilité pour chacun des hydrates de carbone, tant libres que totaux, pour toute une gamme de concentrations possibles.

Cependant, pour autant que la teneur en un hydrate de carbone donné dépasse 0,3 %

(m/m),

les chiffres montrent que l’écart-type relatif est en moyenne de 14,3 % (en omettant les résultats obtenus pour le fructose).

À

des teneurs inférieures à 0,3 %

(m/m),

le coefficient de variation augmente très brusquement.

Pour chacun des hydrates de carbone, les gammes de reproductibilité et de répétabilité résultant de I’essai interlaboratoire et la gamme appliquée de teneur moyenne sont données dans le tableau3.

11 Rapport d’essai

Le rapport d’essai doit indiquer

- la méthode selon laquelle l’échantillonnage a été effectué, si elle est connue,

10.1 Répétabilité

- la méthode utilisée, La répétabilité est définie comme étant la différence

absolue entre deux résultats d’essai individuels, obtenus sur un matériau identique soumis à l’essai dans le même laboratoire et par le même opérateur utilisant le même appareillage et dans un court intervalle de temps.

II n’est donc pas possible de donner un chiffre exact de répétabilité pour chacun des hydrates de carbone, tant libres que totaux, pour toute une gamme de concentrations possibles.

Cependant, pour autant que la teneur en un hydrate de carbone donné dépasse 0,3 %

(m/m),

les chiffres montrent que l’écart-type relatif est en moyenne de

4,5 %.

- les résultats obtenus pour chaque hydrate de carbone analysé,

- si la répétabilité a été vérifiée, les résultats finaux obtenus.

II doit, en outre, mentionner tous les détails opératoi- res non prévus dans la présente Norme internationale, ou considérés comme facultatifs, ainsi que les inci- dents éventuels susceptibles d’avoir agi sur les résul- tats.

Le rapport d’essai doit donner tous les rensei- gnements nécessaires à l’identification complète de l’échantillon.

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ISO 11292:1995(F) ^{0 ISO}

Tableau 3 - Coefficients de variation de reproductibilité et de répétabilité Gamme de

Gamme de teneur moyenne coefficient

Hydrate de carbone appliquée lors de l’essai, de variation Gamme de coefficient de

% (m/m) Sur sec de reproductibilité, variation de répétabilité, %

%

Mannitol libre 0,02 à 1,6 59,5 a 9,9 0,9 à 8,2

Arabinose libre 0,46 à 1,3 13,8 à 5,l 1,6 à 7,3

Arabinose total 3,5 à 4,8 21,l à 4,9 6,6 à 3,o

Galactose libre 0,19 à 0,56 I 13,0 à 4,l 9,8 à 3,0

Galactose total 8,l à 18,5 7,5 à 12,9 8,l à 1,7

Glucose libre 0,04 à 2,0 I 23,8 à 6,l 10,2 à 2,5

Glucose total 0,68 à 16,6 I 12,5 à 24,3 8,7 à 3,8

Mannose libre 0,16 à 1,0 40,O à 16,9 8,2 à 3,8

Mannose total 2,6 à 19,l 10,6 à 21,7 2,0 à 5,8

Xylose total 0,l à 1,9 37,7 à 20,2 22,9 à 3,7

Fructose libre 0,05 à 3,6 45,2 à 15,5 21,0 à 0,2

Saccharose 0,15 à 1,3 41,6 à 10,O 15,l à 1,8

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ISO 11292:1995(F)

Annexe A (informative)

Résultats d’un essai interlaboratoire

Un essai interlaboratoire a été effectué sur le plan international en 1991 sous les auspices de l’lSO/TC 34, Produits agkoles alimentaires, SC 15, Café, et organisé par le comité technique de I’AFCASOLE, avec la participation de 11 laboratoires, dont chacun a effectué 2 déterminations sur chaque échantillon de 6 cafés différents du com- merce. Cet essai a donné les résultats évalués statistiquement conformément à I’ISO 5725*) et présentés dans les tableaux A.1 à A.8.

8) ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermination de la t-épétabilité et de la reproductibilité d’une méthode d’essai normalisée par essais in terlabora toi-es.

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Échantillon 1 2 3 4 5 6 g .

Nombre de laboratoires retenus après élimination 3

des aberrants 7 11 10 11 10 10 11 11 9 11 8 10 3’

% II

Teneur en manitol Libre Total Libre Total Libre Total Libre Total Libre Total Libre Total 5

Teneur % (m/m)

moyenne, 0,024 0,179 0,060 0,151 1,582 1,854 0,619 0,782 0,192 0,300 0,059 0,179 e

P)

Écart-type de répétabilité, S, 0,000 0,013 0,001 0,011 0,044 0,041 0,022 0,036 0,016 0,032 0,004 0,018 g

Répétabilité, 2,83 S, 0,001 0,035 0,002 0,032 0,124 0,115 0,063 0,102 0,045 0,091 0,012 0,050 e

Coefficient de variation de répétabilité, % 1,547 6,986 0,914 7,609 2,777 2,198 3,594 4,594 8,245 10,776 7,071 9,801 a 3 _

Écart-type de reproductibilité, S, 0,015 0,075 0,034 0,069 0,157 0,331 0,150 0,161 0,065 0,112 0,029 0,090 5 =I

II

Reproductibilité, 2,83 s, 0,041 0,213 0,098 0,196 0,444 0,938 0,424 0,454 0,183 0,316 0,083 0,254 E

I Coefficient de variation de reproductibilité, % 59,454 41,996 57,581 45,961 9,925 17,866 24,162 20,535 33,789 37,260 49,132 1 50,084 1 i

(11)

Échantillon 1 2 3 4 5 6 Nombre de laboratoires retenus après élimination

des aberrants 11 11 9 11 11 11 11 II 10 9 11 11

Teneur en arabinose Libre Total Libre Total Libre Total Libre Total Libre Total Libre Total

Teneur moyenne, % (m/m) 0,891 3,544 1,325 4,833 0,464 4,759 0,747 4,539 0,505 4,081 0,629 3,786

Écart-type de répéta bilité, s,. 0,033 0,234 0,021 0,160 0,017 0,147 0,054 0,209 0,022 0,122 0,026 0,216

Répétabilité, 2,83 s, 0,092 0,662 0,060 0,453 0,049 0,417 0,154 0,590 0,063 0,344 0,073 0,612

Coefficient de variation de répétabilité, % 3,664 6,597 1,603 3,311 3,755 3,098 7,297 4,594 4,419 2,979 4,092 5,709 Écart-type de reproductibilité, SR , 0,123 , 0,749 0,068 0,836 0,049 0,598 0,,087 0,831 0,039 . 0,199 0,056 0,771 ,

Reproductibilité, 2,83 SR 0,349 2,120 0,191 2,365 0,139 1,691 0,247 2,353 0,110 0,562 0,158 2,182

Coefficient de variation de reproductibilité, % 13,832 21,141 5,105 17,289 10,556 12,559 11,707 18,319 7,729 4,868 8,895 20,366 I 9) 1 B u I.

I I

(12)

8

Échantillon 1 2 3 4 5 6

Nombre de laboratoires retenus après élimination 11 10 11 10 11 11 11 11 9 9 11 10

des aberrants

Teneur en galactose Libre Tota I Libre Total Libre Total Libre Total Libre Total Libre Total

Teneur moyenne, % (m/m) 0,562 17,779 0,339 18,481 0,191 8,085 0,438 16,269 0,475 18,444 0,362 17,687

Écart-type de répétabilité, s, 0,017 1,441 0,014 0,430 0,019 0,219 0,026 0,632 0,015 0,306 0,018 0,760

Répétabilité, 2,83 s, 0,047 4,078 0,039 1,216 0,053 0,619 0,074 1,789 0,041 0,867 0,051 2,152

Coefficient de variation de répétabilité, % 2,964 8,105 4,070 2,325 9,810 2,704 5,948 3,886 3,085 1,661 5,006 4,300

Écart-type de reproductibilité, SR 0,030 1,582 0,027 2,181 0,025 0,647 0,036 2,097 0,019 1,377 0,045 1,503

Reproductibilité, 2,83 SR 0,084 4,478 0,077 6,171 0,070 1,831 0,103 5,935 0,055 3,898 0,127 4,255

Coefficient de variation de reproductibilité, % 5,261 8,900 8,045 11,800 13,032 8,003 8,317 12,891 4,075 7,468 12,417 8,500

(13)

v .

v m.

Échantillon

Échantillon 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6

3

x

il il Nombre de laboratoires retenus après élimination

Nombre de laboratoires retenus après élimination des aberrants

des aberrants 11 11 11 11 9 9 10 10 10 10 11 11 10 10 11 11 10 10 11 11 11 11 11 11 3 3 I. I.

a a

%

% Teneur en glucose

Teneur en glucose Libre Libre Total Total Libre Libre Total Total Libre Libre Total Total Libre Libre Total Total Libre Libre Total Total Libre Libre Total Total g’ g’

Teneur moyenne, % (m/m)

Teneur moyenne, % (m/m) 0,105 0,105 0,684 0,684 0,042 0,042 0,826 0,826 2,041 2,041 16,649 16,649 1,657 1,657 4,385 4,385 0,186 0,186 1,951 1,951 0,186 0,186 1,025 1,025 e e PI PI Écart-type de répéta bilité, s,

Écart-type de répéta bilité, s, 0,010 0,010 0,059 0,059 0,004 0,004 0,062 0,062 0,050 0,050 0,990 0,990 0,068 0,068 0,166 0,166 0,019 0,019 0,l II 0,l II 0,018 0,018 0,081 0,081 g g Répétabilité, 2,83 s,

Répétabilité, 2,83 s, 0,029 0,029 0,168 0,168 0,012 0,012 0,174 0,174 0,143 0,143 2,803 2,803 0,192 0,192 0,469 0,469 0,053 0,053 0,313 0,313 0,052 0,052 0,230 0,230 8 c 8 c Coefficient de variation de répétabilité, %

Coefficient de variation de répétabilité, % 9,911 9,911 8,661 8,661 10,151 10,151 7,449 7,449 2,470 2,470 5,949 5,949 4,092 4,092 3,780 3,780 10,006 10,006 5,674 5,674 9,853 9,853 7,937 7,937 Q Q a a 9 9 tn tn Écart-type de reproductibilité, SR

Écart-type de reproductibilité, SR 0,022, 0,022, 0,114 0,114 0,009 0,009 0,178 0,178 0,128 0,128 4,053 4,053 . . 0,101 0,101 1,038 1,038 0,040. 0,040. 0,245 0,245 0,044 0,044 0,lfsO 0,lfsO E E Reproductibilité, 2,83 SR

Reproductibilité, 2,83 SR 0,062 0,062 0,323 0,323 0,024 0,024 0,504 0,504 0,361 0,361 11,471 11,471 0,286 0,286 2,938 2,938 0,113 0,113 0,693 0,693 0,125 0,125 0,397 0,397 i2 i2 (0 (0 Coefficient de variation de reproductibilité,

Coefficient de variation de reproductibilité, % % 21,057 21,057 16,667 16,667 20,419 20,419 21,551 21,551 6,249 6,249 24,345 24,345 6,091 6,091 23,672 23,672 21,370 21,370 12,541 12,541 23,808 23,808 E E 13,702 13,702 g g

e e v) v) 8 8 g g

(14)

Échantillon 1 2 3 4 5 6 z Nombre de laboratoires retenus après élimination 3

des aberrants 11 10 10 11 11 11 11 11 10 11 11 10 5'

A I. %

Teneur en mannose Libre Total Libre Tota I Libre Total Libre Total Libre Total Libre Total s

e

Teneur moyenne, % (m/m) 0,583 17,913 0,155 14,365 0,470 2,601 0,329 5,598 0,277 7,653 0,991 19,067 ;

Écart-type de répétabilité, s, 0,028 1,038 0,013 0,380 0,020 0,052 0,023 0,171 0,012 0,212 0,038 0,426 g

Répétabilité, 2,83 s, 0,080 2,938 0,036 1,075 0,056 0,147 0,065 0,483 0,033 0,600 0,107 1,206 c 7

Coefficient de variation de répétabilité, % 4,875 5,796 8,155 2,645 4,176 2,003 6,960 3,047 4,166 2,772 3,801 2,234 P 3 ,

Écart-type de reproductibilité, SR 0,142 2,029 0,056 2,180 0,082 0,352 0,061 0,859 0,111 0,808 0,168 4,137 : a

0

Reproductibilité, 2,83 SR 0,402 5,741 0,158 6,168 0,233 0,997 0,174 2,431 0,313 2,288 0,474 11,708 8

Coefficient de variation de reproductibilité, % 24,373 11,324 36,065 15,173 17,514 13,546 18,647 15,346 39,969 10,563 16,918 21,698 e 4 w '3

% w z E 8 E 3

(15)

Échantillon 1 2 3 4 5 6 r

Nombre de laboratoires retenus après élimination

des aberrants 9 6 8 - 9 9 10 7 10 7 8 6

Teneur en fructose Libre Tota I Libre Tota I Libre Total Libre Total Libre Total Libre Total

Teneur moyenne, % (m/m) 0,171 0,189 0,054 - 3,622 2,010 3,124 1,368 0,282 0,244 0,460 0,363

Écart-type de répétabilité, s, 0,029 0,046 0,011 - 0,105 0,114 0,091 0,076 0,026 0,049 0,024 0,027

Répétabilité, 2,83 s, 0,082 0,130 0,032 - 0,297 0,323 0,258 0,214 0,072 0,140 0,067 0,075

Coefficient de variation de répétabilité, % 16,882 24,416 21,035 - 2,900 5,683 0,219 5,527 9,045 20,261 5,167 7,310

Écart-type de reproductibilité, SR 0,054 0,129 0,018 - 0,667 1,440 0,569 0,958 0,128 0,144 0,072 0,247

Reproductibilité, 2,83 SR 0,152 0,366 0,052 - 1,886 4,076 1,611 2,713 0,361 0,406 0,203 0,700

I Coefficient de variation de reproductibilité, % I 31,370 68,482 33,846 - 18,403 71,660 18,217 l 70,068 45‘292 58,874 15,549 1 68,236 1

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ISO 11292:1995(F)

Tableau A.7 - Détermination de la teneur en xylose dans des cafés solubles

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ISO 11292:1995(F)

Tableau A.8 - Détermination de la teneur en saccharose dans des cafés solubles

-

LD

-

ln

-

e

-

M

-

Iv

-

r-

-

0 F

0 7

0 ?

15

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ISO 11292:1995(F)

Annexe B (informative) Bibliographie

[1] AFCASOLE Statement, juillet 1995; disponible auprès de AFCASOLE, 18 rue de la Pépinière, 75008 Paris.

NOTE 1 Cette déclaration est une interprétation statistique d’une base de données disponible qui établit des limites pour des hydrates de carbone importants à des niveaux de confiance acceptables. L’ISO 11292 fournit un outil analytique pour établir les taux d’hydrates de carbone dans le café soluble dans l’intention d’identifier les facteurs potentiellement altérants.

[Z] UK Code of &xtke for the Soluble Coffee Industry In the UK, juin 1995; disponible soit auprès de la British Soluble Coffee Packers and Importers Association~ Ltd., Suite 13, Castle House, Castlereagh Street, London WI8 5YR, soit auprès de la British Soluble Coffee Manufacturer-k Association, 8 Catherine Street, London WC2 B5JJ.

NOTE 2 II s’agit d’une interprétation pratique de la déclaration de I’AFCASOLE qui reflète des limites pour les hydrates de carbone avec un niveau de signification qui fournirait une base pour l’application légale par les autorités.

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Page blanche

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ISO 11292:1995(F)

ICS 67.140.20

Descripteurs: produit agricole, produit végétal, café, analyse chimique, dosage, glucide, chromatographie liquide haute performance.

Prix basé sur 16 pages