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nickel AD730 au cours des opérations de forgeage industrielles
Suzanne Vernier
To cite this version:
Suzanne Vernier. Évolution de la microstructure du superalliage base nickel AD730 au cours des opérations de forgeage industrielles. Mécanique des matériaux [physics.class-ph]. Université Paris sciences et lettres, 2018. Français. �NNT : 2018PSLEM051�. �tel-02149391�
THÈSE DE DOCTORAT
de l’Université de recherche Paris Sciences et Lettres PSL Research University
Préparée à MINES ParisTech
EVOLUTION DE LA MICROSTRUCTURE DU SUPERALLIAGE BASE NICKEL AD730
TMAU COURS DES OPERATIONS DE FORGEAGE INDUSTRIELLES
COMPOSITION DU JURY :
Pr. Alain HAZOTTE
LEM3 – Université de Lorraine, Président Dr. Lydia LAFFONT
CIRIMAT– ENSIACET, Rapporteur Dr. Anne-Laure HELBERT
ICMMO – Université Paris Sud, Rapporteur Dr. Cyril LANGLOIS
MATEIS – INSA Lyon, examinateur Pr. Marc BERNACKI
CEMEF – MINES ParisTech, examinateur Pr. Nathalie BOZZOLO
CEMEF – MINES ParisTech, examinateur M. Jean-Michel FRANCHET
SAFRAN TECH – Safran SA, invité
Dr. Christian DUMONT Aubert & Duval, invité
Soutenue par
Suzanne VERNIER le 17 Décembre 2018
h
Ecole doctorale n°364 Sciences fondamentales et appliquées Spécialité
Mécanique Numérique et MatériauxDirigée par Pr. Nathalie BOZZOLO
Je souhaite tout d’abord remercier ma directrice de thèse, le professeur Nathalie Bozzolo, pour tout ce qu’elle m’a appris et pour toute l’énergie qu’elle a investie à la fois dans le groupe de recherche MSR et dans la chaire ANR-SAFRAN OPALE pendant ces trois années.
Je suis très reconnaissante envers mes encadrants industriels, Jean-Michel Franchet (Safran), Anne-Laure Rouffié (Safran) et Christian Dumont (Aubert&Duval), qui malgré un emploi du temps parfois très chargé ont fait part d’implication, de réactivité et d’intérêt pour cette étude.
De plus, je remercie sincèrement Jean-Michel d’avoir appuyé ma candidature à cette thèse auprès du service des ressources humaines de Safran.
Je voudrais exprimer toute ma gratitude envers les personnes qui m’ont aidée sur le plan technique. Tout d’abord je souhaite remercier les ingénieurs du Cemef, Suzanne Jacomet et Gilbert Fiorucci, qui ont fait tout leur possible pour m’aider à réaliser mes expérimentations.
Sans eux cette thèse n’aurait pas été possible. Je remercie également Cyrille Colin de m’avoir aidée dans la préparation des échantillons et Marie-Agathe Charpagne (doctorante 2013-2016) de m’avoir appris les fondamentaux des superalliages base nickel γ-γ0.
A`différents moments de ma thèse, j’ai pu bénéficier du conseil de personnes qui ne faisaient pas partie de mon encadrement mais qui m’ont généreusement aidée. Je souhaite les remercier chaleureusement : Mickaël Piellard (Safran), Daniel Galy (Safran), Cyril Langlois (INSA Lyon), Jérémie Silvent (Orsay Physics), Philippe Vennéguès (CNRS-CRHEA) et Paraskevas Kontis (Institut Max Planck, Düsseldorf).
Je remercie les membres du jury et en particulier les rapporteurs, Lydia Laffont (CIRIMAT- ENSIACET) et Anne-Laure Helbert (ICMMO - Université Paris Sud), de s’être intéressés à mon travail et de s’être déplacés à Sophia Antipolis pour ma soutenance de thèse. Je remercie particulièrement Lydia de me faire confiance pour un post-doctorat au CIRIMAT.
J’en viens maintenant aux collègues qui m’ont été les plus proches. Je remercie très fort tous les étudiants de MSR et de la chaire OPALE pour leur convivialité et leur entraide sans lesquelles les laboratoires fonctionneraient moins bien. Côté Cemef je citerais : Romane, Julien, Alexis, Karen, Sebastian, Ludovic, Brayan, Malik, Inès, Jules, Juhi, Anthony et Danaï. Côté Pprime je citerais : Nicolas, Marco, Louis, Adèle, Arantxa, Marina, Flavio, Elodie et François.
Mention très spéciale à François avec qui j’ai partagé bien plus que des réunions OPALE, et je souhaite que cela continue ainsi encore très longtemps.
Enfin, je suis très reconnaissante envers mes parents et mon frère qui ont vraiment su me soutenir moralement pendant ces trois années de thèse.
Remerciements I
Introduction 1
I Méthodes et matière initiale 6
1 Éléments de microstructures et techniques 7
1.1 Présentation des microstructuresγ-γ0 polycristallines . . . 7
1.1.1 Phases . . . 7
1.1.2 Joints de grains . . . 11
1.1.3 Forces motrices de migration . . . 14
1.2 Microscopie électronique à balayage . . . 17
1.2.1 Préparation des échantillons et imagerie . . . 17
1.2.2 EBSD et TKD . . . 18
1.2.3 Identification des phases sur les cartographies d’orientation . . . 22
1.3 Conclusion . . . 25
2 Matière à l’état reçu 27 2.1 Hétérogénéités dans les billettes . . . 27
2.1.1 Microstructures locales . . . 27
2.1.2 Hétérogénéité de microstructure et hétérogénéité de composition chimique 35 2.2 Comparaison avec d’autres billettes de superalliages γ-γ0 polycristallins . . . 37
2.3 Conclusion . . . 37
II Évolutions de microstructure pendant/suivant la déformation 40
3 Plan d’expériences 41 3.1 Essais thermomécaniques . . . 413.1.1 Prélèvement des échantillons et paramètres expérimentaux . . . 41
3.1.2 Compression subsolvus en une passe . . . 44
3.1.3 Compression subsolvus double-passe . . . 45
3.2 Modélisation FORGER . . . 46
3.3 Microstructures à l’issue de la chauffe pré-déformation . . . 49
3.3.1 Grains équiaxes . . . 50
3.3.2 Grains restaurés . . . 52
3.4 Conclusion . . . 56
4 État de l’art : Mécanismes de recristallisation dynamique 57
4.1 Mécanismes de recristallisation dynamique dans les alliages monophasés . . . 57
4.1.1 L’énergie de faute d’empilement γSF E . . . 57
4.1.2 Recristallisation Dynamique Discontinue (DDRX) . . . 59
4.1.3 Recristallisation Dynamique Continue (CDRX) . . . 61
4.1.4 Transition entre DDRX et CDRX . . . 63
4.2 Impact des particules de seconde phase sur la recristallisation dynamique . . . . 64
4.2.1 Impact sur l’énergie stockée . . . 64
4.2.2 Recristallisation dynamique stimulée par les particules (PSDRX) . . . 68
4.2.3 Ancrage des LAGBs etHAGBs . . . 68
4.2.4 Recristallisation en hétéroépitaxie (HERX) . . . 70
4.3 Conclusion . . . 72
5 Évolutions des grains équiaxes pendant/suivant la déformation 74 5.1 Mécanismes de recristallisation dynamique des grains équiaxes . . . 74
5.2 Compression en une passe : lien entre rhéologie et précipitation . . . 79
5.3 Compression en une passe : lien entre recristallisation et précipitation . . . 84
5.4 Évolutions des grains équiaxes suivant la déformation . . . 90
5.5 Effet de la compression double-passe sur la recristallisation des grains équiaxes . 92 5.6 Conclusion . . . 98
6 Évolutions des grains restaurés pendant/suivant la déformation 100 6.1 Mécanismes de recristallisation dynamique des grains restaurés . . . 100
6.2 Gradient d’orientation dans les grains restaurés . . . 103
6.3 Évolutions des grains restaurés suivant la déformation et compression double-passe107 6.4 Conclusion . . . 108
III Évolutions de microstructure pendant la mise en solution 110
7 État de l’art : Mécanismes d’évolution statiques 111 7.1 Mécanismes des évolutions statiques des microstructures monophasées . . . 1117.1.1 Recristallisation et croissance de grains . . . 111
7.1.2 Maclage thermique . . . 116
7.2 Interaction entre un front de recristallisation statique et des précipités cohérents 118 7.2.1 Force d’ancrage et contournement des précipités . . . 119
7.2.2 Mécanismes de dissolution et reprécipitation . . . 120
7.2.3 Traversée des précipités . . . 124
7.2.4 Arrêt du front par des précipités cohérents . . . 125
7.3 Conclusion . . . 126
8 Évolutions des grains équiaxes pendant la mise en solution 127 8.1 Évolutions statiques des grains équiaxes . . . 127
8.2 Taille des grains équiaxes . . . 130
8.2.1 Définition de la distribution cible . . . 130
8.2.2 Quantification et origine des "petits" et "gros" grains après mise en solution132 8.3 Conclusion . . . 145
9 Évolutions des grains restaurés pendant la mise en solution 148 9.1 Mécanismes de recristallisation métadynamique et statique des grains restaurés . 148
9.2 Gradient d’orientation dans les grains restaurés résiduels . . . 150
9.3 Quantification des grains restaurés après mise en solution . . . 153
9.4 Conclusion . . . 158
10 Précipités de type T et C 160 10.1 État de l’art : Morphologies/relations d’orientations "classiques" des précipités γ0 160 10.1.1 Précipités secondaires . . . 160
10.1.2 Précipités primaires . . . 162
10.2 Précipités de type T et C . . . 163
10.2.1 Observations . . . 163
10.2.2 Caractéristiques des précipités de type T et C . . . 164
10.3 Occurrence des précipités de type T et C . . . 170
10.3.1 Dans l’alliage AD730TM . . . 170
10.3.2 Dans d’autres superalliagesγ-γ0 polycristallins . . . 176
10.4 Formation des précipités de type T et C . . . 178
10.4.1 Origine de l’axe <111> commun . . . 178
10.4.2 Effet de la désorientation du front de recristallisation . . . 179
10.4.3 Précipitation sur le front de recristallisation . . . 179
10.4.4 Mécanisme proposé . . . 183
10.5 Conclusion . . . 185
Conclusions et perspectives 188
Communications orales et écrites 195
Contexte industriel
Dans les parties chaudes des moteurs d’avion, les pièces tournantes sont exposées à des sollicitations mécaniques sévères et multiples. Ainsi, les matériaux qui constituent les disques de turbine ou de compresseur de moteur d’avion doivent présenter de très bonnes propriétés en traction, fatigue, fluage et oxydation jusqu’à des températures actuellement de l’ordre de 650˚C pour des moteurs d’avion civils [1, 2]. Les superalliages base nickel polycristallins ont été développés pour pouvoir répondre à un tel cahier des charges (Figure 1/a). De ce fait, à l’heure actuelle, l’alliage 718 qui est un alliage base nickel polycristallin renforcé par des particules de phase γ00 est l’alliage le plus utilisé pour la fabrication de disques de moteurs d’avions civils [3], notamment parce que sa teneur relativement élevée en fer (Tableau 1) rend son prix plus abordable .
a) b)
Figure 1 – Propriétés mécaniques des superalliages base nickel et leurs applications. a) Dia- gramme comparatif des différentes classes de matériaux : résistance et température maximum d’utilisation. Figure tirée de [4]. b) Disque de turbine basse pression d’un moteur d’avion civil.
Néanmoins, les objectifs définis à l’échelle de l’Union Européenne dans les rapports Vision 2020 puis Flightpath 2050 imposent désormais à l’industrie aéronautique une réduction des nuisances environnementales et notamment une réduction des émissions de gaz à effet de serre et d’oxydes d’azote. Une des possibilités pour réduire les émissions des gaz à effet de serre
Alliage Ni Fe Co Cr Mo W Al Ti Nb B C Zr P 718 Bal. 18 - 18 3 - 0,5 1 5,4 0,004 0,03 - 0,01 AD730TM Bal. 4,00 8,50 15,70 3,10 2,70 2,25 3,40 1,10 0,01 0,015 0,03 -
Tableau 1 – Composition nominale des alliages 718 et AD730TM (% massiques). Données tirées de [5].
consiste à améliorer le rendement des moteurs. Le rendement des moteurs peut être amélioré en augmentant la température de fonctionnement des turbines, ne serait-ce que de 50˚C. Or, à 700˚C les propriétés de l’alliage 718 ne sont plus suffisantes (Figure 2) et il devient alors nécessaire de chercher de nouveaux alliages pour remplir l’objectif des 700˚C. Pour cela, les motoristes se sont tournés vers la famille des superalliages base nickelγ-γ0polycristallins, qui est également appelée famille des superalliages base nickel polycristallins de nouvelle génération.
Dans cette famille d’alliages sont notamment répertoriés les alliages 720, 720Li, René65, et l’alliage AD730TM qui est un superalliage récemment mis au point par la société Aubert &
Duval [5] (Tableau 1).
Figure 2 – Limite d’élasticité en fonction de la température pour différents alliages base ni- ckel polycristallins. Les alliages AD730TM et U720Li sont des superalliagesγ-γ0 polycristallins.
Figure tirée de [5].
Comme l’alliage 718, les superalliages base nickel polycristallins de nouvelle génération sont élaborés et mis en forme par la voie "coulé-forgé" conventionnelle. La voie "coulé-forgé" com- mence par la coulée d’un lingot sous vide, selon le procédéVIM (Vacuum Induction Melting) [1].
Cependant, à l’issue de cette première coulée, de nombreux défauts tels que des porosités, des macro-ségrégations et des inclusions sont présents dans le lingot. Le lingot nécessite donc d’être affiné selon des procédés de refusion que sont les procédés ESR (Electro-Slag Remelting) et VAR (Vacuum Arc Remelting) [1, 6]. Souvent une combinaison des procédés ESR et VAR est réalisée, il est alors dit que l’alliage est obtenu par une "triple fusion".
Une fois tous les procédés de fusion et de refusion réalisés, le lingot subit une première série de forgeage, appelée "conversion" [6]. L’objectif de la conversion est de casser la microstructure de solidification (Figure 3/a-b) pour obtenir une microstructure beaucoup plus fine et homogène. A l’issue de la conversion, le demi-produit obtenu est appelé billette. La conversion est un procédé qui implique un grand nombre de passes de déformation avec des refroidissements et des chauffes intermédiaires [6]. Les étapes de déformations peuvent être réalisées selon différents procédés (forgeage en presse hydraulique, forgeage radial, extrusion, filage, laminage...) et également sur des plages de température très différentes (déformation supersolvus, déformation subsolvus).
b) c) a)
Figure 3 – Illustration de la voie conventionnelle "coulé-forgé". a) Microstructure d’un lingot d’alliage 718 brut de coulée ESR, coupe longitudinale. Figure tirée de [6]. b) Forgeage d’un lingot dans une presse hydraulique. c) Pièce en fin de matriçage.
Néanmoins, pour les superalliages base nickel avec des teneurs importantes en éléments d’alliage comme c’est le cas des superalliages base nickel polycristallins de nouvelle génération (Tableau 1), il est classique que la conversion ne réussisse pas à complètement homogénéi- ser la microstructure. En effet, dans les billettes, de gros grains non recristallisés et allongés parallèlement à l’axe longitudinal de la billette sont classiquement observés parmi les grains équiaxes [6–8] (Figure 3/a).
100 µm 100 µm
a) b)
Grain non recristallisé
Figure 4 – Microstructure dans les billettes et microstructure cible pour le disque. a) Mi- crostructure au centre d’une billette de diamètre 12 pouces en alliage AD730TM, microscopie optique. b) Microsctructure cible pour un disque de turbine basse pression.
Après la conversion, la billette est forgée et matricée en quelques passes de déformation.
Ces passes de déformation sont beaucoup moins nombreuses que lors de la conversion, et cette fois elle sont appliquées parallèlement à l’axe longitudinal de la billette. Cette série de forgeage et matriçage permet d’obtenir l’ébauche de la géométrie de la pièce finale (Figure 3/c). En- suite, un traitement de mise en solution subsolvus est réalisé sur l’ébauche afin de terminer la recristallisation, de relâcher les contraintes résiduelles générées par la déformation et égale- ment de dissoudre partiellement la précipitation γ0. Les éléments γ0-gène dissous vont ensuite reprécipiter lors du refroidissement suivant la mise en solution. Ce refroidissement est contrôlé et paramétré de façon à obtenir une distribution de précipités intragranulaire convenable pour les propriétés mécaniques visées. La précipitation intragranulaire pourra ensuite continuer à évoluer pendant les traitements de revenus ultérieurs mais pas la taille de grains qui est dé-
a) b)
Figure 5 – Comportement en fluage de microstructures avec des tailles de grains différentes.
a) 850˚C/250 MPa. b) 700˚C/800 MPa. La microstructure "Coarse Grain" a des grains de 350 µm et la microstructure "Fine Grain" a des grains de 10 µm. "SX" signifie monograin.
Figure tirée de [9].
finitivement fixée à l’issue de la mise en solution. Ainsi, à l’issue de la mise en solution, il est classiquement demandé une microstructure exclusivement composée de grains équiaxes aux tailles fines et homogènes (Figure 4/b). En effet, comme la précipitation intragranulaire, la taille de grains fait partie des paramètres microstructuraux qui peuvent avoir des effets importants sur les propriétés mécaniques. Par exemple, Thébaud et al. [9] ont mis en évidence par une étude sur l’alliage AD730TM qu’à 800˚C les propriétés en fluage sont contrôlées par la taille de grains. Cet effet là n’est en revanche plus vérifié à 700˚C (Figure 5).
A`l’heure actuelle, l’effet de la subsistance dans les pièces industrielles des grains non recris- tallisés présents dans les billettes a très peu été étudié. Minisandram et al. [8] ont réalisé des essais de fatigue oligocyclique à 400˚C et 649˚C à partir d’une pièce forgée en alliage René65 contenant ces grains non recristallisés, et aucun grain non recristallisé n’a constitué de site d’amorçage de rupture. Cependant, davantage d’essais mécaniques devraient être réalisés pour pouvoir vraiment établir les effets des grains non recristallisés sur les propriétés mécaniques des pièces. Ainsi, en l’état actuel des connaissances, il est souhaité réduire au maximum la fraction de grains non recristallisés dans les pièces finales. Par ailleurs, dans l’hypothèse où ces grains non recristallisés n’avaient pas d’effet négatif sur les propriétés mécaniques, ils restent néanmoins gênant pour les industriels car ils sont responsables d’un bruit de fond élevé lors des contrôles des pièces aux ultrasons [7, 8]. Ce bruit de fond élevé pourrait potentiellement empêcher la détection de réels défauts de microstructure .
Objectifs de la thèse
Cette thèse s’inscrit dans le cadre de la chaire industrielle ANR-SAFRAN OPALE qui traite de l’optimisation des propriétés de superalliages base nickel polycristallins par le contrôle de la microstructure issue de la mise en forme. Les objectifs de cette thèse sont :
— comprendre comment évoluent les hétérogénéités de microstructure des billettes d’alliage AD730TM, et en particulier les grains non recristallisés mentionnés précédemment, au cours d’un procédé de forgeage subsolvus et de la mise en solution qui s’en suit (Figure 6)
— dégager des conditions thermomécaniques ou des paramètres qui améliorent la résorption de ces hétérogénéités.
La première étape a consisté à identifier et caractériser les hétérogénéités de microstructure qui se trouvent dans les billettes d’alliage AD730TM(Chapitre 2). Trois types de microstructures locales ont ainsi été définies. Ensuite, des échantillons de billettes d’alliage AD730TM ont subi
Billette Conversion
Ebauche Forgeage/Matriçage
mise en solution
Matières premières Lingot
Fusion (VIM) et refusions (ESR , VAR)
Sujet de la thèse
Revenus, usinages, contrôles
Pièce finale
Figure 6 – Périmètre du sujet de la thèse
en laboratoire des chemins thermomécaniques (Chapitre 3) assez représentatifs d’un procédé de mise en forme industriel (Figure 7). Comme le procédé de mise en forme industriel, ces chemins thermomécaniques comportent une étape de chauffe, au moins une étape de compression à chaud puis, suite à la déformation, le traitement de mise en solution. Le refroidissement suivant la mise en solution ainsi que les traitements de revenus ultérieurs qui sont réalisés dans l’industrie sont hors du cadre de cette thèse.
Température
Temps Déformation
Mise en solution
N passes
Déformation Déformation
Chauffe Chauffe Chauffe
Figure 7 – Représentation schématique d’un procédé de mise en forme industriel : for- geage/matriçage de la billette puis traitement de mise en solution.
Les évolutions des microstructures locales ont été analysées aux différentes étapes des che- mins thermomécaniques de laboratoire. Ces évolutions de microstructure se classent en trois catégories :
— les évolutions statiques qui se produisent pendant la chauffe (Chapitre 3) ou la mise en solution (Chapitres 7, 8, 9 et 10)
— les évolutions dynamiques qui se produisent simultanément à la déformation (Chapitres 4, 5 et 6)
— les évolutions post-dynamiques qui se produisent immédiatement après la déformation (Chapitres 5 et 6).
Suite à la mise en solution, les chemins thermomécaniques de laboratoire ont été évalués dans leur efficacité à homogénéiser la microstructure (Chapitres 8 et 9). Enfin, suite à la mise en solution, une interaction front de recristallisation-précipités γ0 jusque-là très peu décrite dans la littérature a été identifiée et étudiée en détail (Chapitre 10).
Méthodes et matière initiale
Éléments de microstructures et techniques de caractérisation
Ce premier chapitre a une visée introductive. L’objectif est de présenter les éléments fonda- mentaux du sujet d’étude ainsi que les techniques de caractérisation de microstructure qui ont été utilisées. Dans la suite de ce mémoire de thèse, différents points bibliographiques traitant notamment des mécanismes de recristallisation seront développés (Chapitre 4, Chapitre 7 et Chapitre 10 - Section 10.1).
1.1 Présentation des microstructures γ -γ 0 polycristallines
1.1.1 Phases
Cette thèse est initialement dédiée à l’étude de l’alliage AD730TM. Néanmoins, pour vérifier certains points de l’étude, des échantillons d’autres superalliages base nickelγ-γ0polycristallins issus de la voie "coulé-forgé" que sont les alliages René65 et PER72R 1 ont été analysés. Les compositions nominales de ces alliages ainsi que celle de l’alliage 720 sont données dans le Tableau 1.1.
Alliage Ni Fe Co Cr Mo W Al Ti Nb B C Zr
AD730TM [5] Bal. 4,00 8,50 15,70 3,10 2,70 2,25 3,40 1,10 0,01 0,015 0,03
René65 [10] Bal. 1,0 13 16 4 4 2,1 3,7 0,7 0,016 - 0,05
PER72R [11] Bal. 0,138 14,5 16,06 2,88 1,21 2,57 5,07 - 0,016 0,017 -
720 [12] Bal. - 15 18 3 1,2 2,5 5 - - - -
Tableau 1.1 – Compositions chimiques nominales d’alliages γ-γ0 polycristallins proches de l’alliage AD730TM (pourcentages massiques).
Lorsque la température est inférieure au solvus de la phase γ0, les superalliages base nickel γ-γ0comportent majoritairement deux phases : la phase γ et la phaseγ0(Figure 1.1). La phase γ a une structure cristallographique Cubique à Faces Centrées (CFC, Figure 1.2/a). La phase γ est une solution solide de nickel désordonnée, ce qui signifie que des éléments d’alliages se substituent aux atomes de nickel de la maille CFC de façon arbitraire. La phaseγpeut contenir de nombreux éléments d’alliage en solution, les teneurs en chrome, cobalt et fer étant les plus significatives dans le cas de l’alliage AD730TM (Figure 1.3/a). La solubilité de ces éléments d’alliage dans la phase γ varie avec la température. A l’inverse, la phase γ0 est une solution
1. L’alliage PER72R est une nuance de l’alliage 720 mise au point par la société Aubert& Duval.
solide ordonnéeL12, de composition stœchiométriqueN i3(Al, T i). L’ordre se traduit par le fait que les atomes de nickel sont toujours situés au centre des faces de la maille cubique tandis que les atomes d’aluminium ou de titane sont situés sur les sommets de la maille (Figure 1.2/b).
Dans le cas des superalliages base nickel comportant un grand nombre d’éléments d’alliage comme c’est le cas de l’AD730TM, d’autres éléments d’alliages s’incorporent à la phase γ0 (par exemple le cobalt et le niobium) avec des concentrations qui varient également avec la température (Figure 1.3/b).
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5
700 800 900 1000 1100 1200
Fraction volumique de phase γ'
Température (°C)
AD730 René65 U720
Solvus γʹ AD730
Figure 1.1 – Fraction volumique de phase γ0 à l’équilibre thermodynamique dans les alliages AD730TM, René65 et 720 en fonction de la température. Calculs Thermo-Calc réalisés par le Professeur Jean-Marc Fiorani de l’Institut Jean Lamour à Nancy.
a) Phase γ b) Phase γ′
Figure 1.2 – Structures cristallographiques des phases γ et γ0. a) Phase γ - N i, structure Cubique à Faces Centrées (CFC). b) Phaseγ0-N i3(Al, T i), structure ordonnéeL12. Les atomes de nickel sont représentés en gris, et les atomes d’aluminium et de titane sont représentés en noir. Figure tirée de [13].
Malgré les différences de chimie et de cristallographie évoquées, les mailles cubiques des phases γ et γ0 ont des tailles très proches. L’écart entre les paramètres de maille des phases γ et γ0est défini, à une température donnée, par :
δ= 2(aγ0 −aγ)
aγ0+aγ (1.1)
oùaγ0 etaγ sont les paramètres des mailles cubiques des phasesγ0etγ. L’alliage AD730TMétant un alliage récent, les valeurs d’écart de paramètre n’ont pas encore été publiées. Le Tableau 1.2 donne cependant des valeurs d’écart de paramètre de maille typiquement obtenues pour des superalliages γ-γ0 base nickel à température ambiante.
Dans la microstructure, la phase γ constitue la matrice du matériau tandis que la phase γ0 se présente sous la forme de précipités de différentes tailles (Figure 1.4). Dans les microstruc-
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25
700 800 900 1000 1100 1200
Fraction massique
Température
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25
700 800 900 1000 1100 1200
Fraction massique
Température
a) b)
Solvus γ′ Solvus γ′
Figure 1.3 – Évolution des concentrations en éléments d’alliage dans les phases γ et γ0 en fonction de la température - Alliage AD730TM. a) Phase γ. b) Phase γ0. Calculs Thermo-Calc réalisés par le Professeur Jean-Marc Fiorani de l’Institut Jean Lamour à Nancy.
Alliage δ (%)
Udimet 720 <0,02 Nimonic 105 -0,04 Nimonic 115 -0,18 Nimonic 80A +0,32 Nimonic 90 +0,34
Tableau 1.2 – Écarts de paramètre de maille δ calculés par la méthode de diffraction d’élec- trons en faisceau convergent (convergent-beam electron diffraction) pour différents superalliages base nickel γ-γ0 polycristallins à température ambiante. Tableau adapté de [12].
tures équiaxes des alliages γ-γ0 polycristallins, il est classiquement identifié trois populations de précipités [1] : les précipités primaires, les précipités secondaires et les précipités tertiaires.
Les précipités primaires ont un diamètre équivalent de quelques microns et se trouvent très fréquemment aux joints de grains. Ils se forment lors des refroidissements suivant les étapes de transformation supersolvus du lingot. Les précipités secondaires et tertiaires sont quant à eux beaucoup plus petits et se trouvent à l’intérieur des grains. Ils se forment à moins haute tem- pérature, lors des refroidissements après transformations subsolvus du lingot ou de la billette.
Les précipités secondaires et tertiaires ont la même orientation cristallographique que la matrice autour, car ils se forment en cohérence avec la matrice [14]. La cohérence signifie qu’à l’interface γ/γ0 les réseaux des deux phases se prolongent l’un l’autre, si bien qu’il n’y a pas de dislocation à l’interface (Figure 1.5/a). La cohérence des phases γ et γ0 est rendue possible par le faible écart de paramètre de maille évoqué précédemment. Par ailleurs, une interface γ-γ0 cohérente a une énergie très faible, typiquement de l’ordre de la dizaine de millijoules par mètre carré [15]. Pour comparaison, l’énergie d’une interfaceγ-γ0incohérente est beaucoup plus élevée et classiquement prise égale à l’énergie d’un joint de grains γ/γ quelconque, c’est-à-dire de l’ordre de 1 Joule par mètre carré [16]. La faible énergie d’une interface cohérente explique pourquoi les précipités secondaires et tertiaires se forment naturellement en cohérence avec la matrice. Davantage de détails sur la cohérence et les morphologies de précipités γ0 associées seront donnés dans le Chapitre 10 (Section 10.1).
A l’inverse, les précipités primaires n’ont le plus souvent pas de relation d’orientation avec la matrice autour et sont incohérents avec cette dernière (Figure 1.5/b).
5 µm
Carbures Précipité γ′
1 µm γ′ primaire
γ′ secondaire
γ′ tertiaire Matrice γ
Figure 1.4 – Distribution des phases typique d’un superalliage base nickel polycristallin.
Images BSE, billette d’alliage AD730TM.
γ′
γ γ
γ′
a) Interface γ/γ′ cohérente c) Interface γ/γ′ incohérente
γ′
γ
b) Interface γ/γ′ semi-cohérente
Figure 1.5 – Les trois types d’interface γ/γ0 possibles. Figures adaptées de [17].
D’autres phases que les phasesγ etγ0peuvent être observées en petite quantité dans la mi- crostructure (Figure 1.4 et Figure 1.6). Les carbures (M C - structure cubique), nitrures (M N - structure cubique) et carbo-nitrures (M(CN)) sont des phases primaires qui se forment durant la solidification du lingot [1, 19]. Les carbures primaires M C peuvent ensuite se décomposer en carbures M23C6, M6C ouM7C3 lors de traitements thermiques ultérieurs ou lors du vieillisse- ment des pièces en service. Des borures (M3B2 - structure tétragonale) peuvent être également observés (Figure 1.6/a). Une analyse EDS réalisée sur un échantillon d’alliage AD730TM [18] a montré que les borures et les carbure primaires M C sont riches en titane, molybdène et nio- bium et que les carbures secondaires de typeM23C6 sont riches en chrome, cobalt et tungstène.
Néanmoins, les particules de phase autre que γ0 ne seront pas davantage étudiées dans la suite de l’étude. En effet, si elles peuvent avoir localement un effet sur les mécanismes de recristalli- sation (en générant par exemple de la recristallisation stimulée par les particules - Chapitre 4), ces mécanismes de recristallisation sont peu représentatifs des mécanismes de recristallisation de la microstructure car ces particules restent rares et aléatoirement distribuées.
Enfin, une petite parenthèse est faite ici concernant la valeur de la température de solvus de la phaseγ0. Cette valeur varie un peu selon la technique utilisée pour la déterminer. Ainsi, pour l’alliage AD730TM, une valeur de solvus de 1094 ˚C a été obtenue par des calculs Thermo-Calc (Figure 1.1), alors que 1127˚C a été obtenue par dilatométrie [7]. En pratique, des observations de la microstructure ont montré qu’au delà de 1110˚C il reste suffisamment peu de précipités γ0pour que la taille de grains ne soit plus influencée par ces derniers. Dans toute cette étude il sera donc considéré que pour l’alliage AD730TM le solvus de la phaseγ0 vaut 1110˚C. De plus,
10 µm
a) b)
c) d)
Figure 1.6 – Différentes natures de particules mises en évidence dans l’alliage AD730TM. Image en électrons rétrodiffusés (Backscattered Electron - BSE). a) Borure M3B2. b) Carbure M C. c) Carbure M23C6. d) Inclusion de type carbo-nitrure. Figures a), b) et c) tirées de [18].
pour l’alliage René65 le solvus sera pris à 1111˚C [10], et pour les alliage 720 et PER72R les solvus seront pris à 1155˚C [12].
1.1.2 Joints de grains
Un joint de grains est une interface entre deux cristaux de même phase [20]. Les joints de grains sont traditionnellement classés en deux catégories : les joints de grains de faible déso- rientation (Low Angle Grain Boundary - LAGB) et les joints de grains de forte désorientation (High Angle Grain Boundary - HAGB). L’angle de désorientation seuil définissant un HAGB est habituellement pris à 15˚. La valeur de 15˚correspond au seuil à partir duquel la déso- rientation d’un sous-joint de flexion entre deux cristaux de structure cubique à faces centrées (CFC) ne peut plus être accommodée par un empilement de dislocations coins individuelles (i.e. sans superposition des cœurs des dislocations coins) [20].
La catégorie des joints de grains de forte désorientation peut être ensuite subdivisée en deux sous-catégories que sont les joints de grains spéciaux et les joints de grains généraux [21]. Un joint de grains est dit spécial lorsqu’il constitue l’interface de deux grains liés par une relation de coïncidence de densité réciproque faible (conventionnellement inférieure ou égale à 29 [21]).
Deux grains sont liés par une relation de coïncidence lorsque leurs réseaux possèdent des sites en communs [22]. Les sites communs forment une superstructure appeléeCoincidence Site Lattice (CSL). La densité réciproque de sites communs, appelée Σ, correspond au nombre de sites du réseau contenus dans une cellule de la superstructure CSL. Un joint entre deux grains liés par une relation de coïncidence est appelé joint de coïncidence. Cependant, pour une relation de coïncidence de densité réciproqueΣdonnée, la densité réciproque de sites communs se trouvant sur le joint de coïncidence σ peut être bien différente selon l’orientation du plan du joint de coïncidence. Figure 1.7 montre en effet que σ peut valoir 1, Σ ou ∞ selon l’orientation du joint. Les configurations menant à une densité réciproqueσ égale à 1 sont attendues comme les
configurations donnant un joint de coïncidence de moindre énergie [22]. En effet, Olmsted et al. [16] ont montré par le calcul que, pour une relation de coïncidence de densité réciproque Σ donnée, un large spectre d’énergie de joint de grains peut être obtenu dépendant de l’orientation du plan du joint dans l’espace (Figure 1.8). L’énergie d’un joint de coïncidence (i.e. d’un joint de grains spécial) peut même être tout aussi élevée que celle d’un joint de grains général, car l’énergie d’un joint de grains qu’il soi spécial ou général dépend de la rotation entre les deux cristaux impliqués et du plan du joint de grains [16].
Figure 1.7 – Densité réciproque de sites communs sur le joint de coïncidence (σ) en fonction de l’orientation du joint de coïncidence. Dans cet exemple Σvaut 19. Figure tirée de [22].
Figure 1.8 – Énergies de joints de coïncidence obtenues via des simulations de dynamique moléculaire pour du nickel pur. Figure tirée de [16].
Les macles thermiques (Figure 1.9) sont fréquentes dans des alliages CFC possédant une énergie de faute d’empilement faible à intermédiaire [23], comme les superalliages base nickel (Chapitre 4). Dans la structure cristallographique cubique à faces centrées, une relation de macle entre deux cristaux correspond à une symétrie miroir par rapport à un plan 111 commun, ce qui revient également à appliquer à une rotation de 60˚autour d’un axe <111> commun. Les joints de macles font partie des joints de grains spéciaux car la relation de macle est aussi une relation de coïncidence de densité réciproque Σ égale à 3. Lorsque la densité réciproque sur le joint de
macle σ est égale à 1, le joint de macle est dit cohérent (Figure 1.10/a). Cette configuration est seulement réalisée lorsque le plan du joint de macles est confondu avec le plan {111} de la symétrie miroir. Dans ce cas, l’énergie du joint de macle est très faible et apparaît être la plus faible énergie de joints de grains de la microstructure (Figure 1.8). Du fait de leur planéité et de leur parallélisme, les joints de macles cohérents sont facilement reconnaissables dans la microstructure (Figure 1.9). Quant aux joints de macles incohérents, ils relient les joints de macles cohérents entre eux et sont souvent caractérisés par de petites "marches" (ou de petites
"facettes") montrant qu’ils suivent ponctuellement des plans cristallographiques (Figure 1.9).
Figure 1.9 – Exemples de macles thermiques dans du laiton. "CT" et "IT" signalent respecti- vement les joints de macle cohérents et incohérents. Figure tirée de [23].
(a)
Figure 1.10 – Représentation schématique d’un joint de macles cohérent et d’un joint de macle incohérent pour une structure CFC vue selon une direction <110>. a) Joint de macles cohérent (σ = 1). b) Joint de macles incohérent. Figure tirée de [24].
En plus de leur très faible énergie, des joints de macles cohérents comportent de nom- breuses propriétés qui en font des éléments microstructuraux à considérer. Par exemple, les macles thermiques peuvent avoir un effet délétère sur la tenue mécanique du matériau, car la cristallographie et la topographie d’un joint de macle cohérent font qu’un système de glissement activé dans un cristal n’est pas toujours transmissible dans le cristal macle [25]. Il en résulte alors une accumulation de contrainte au niveau du joint de macles qui peut conduire à l’amor- çage d’une fissure [25–28]. Par ailleurs, il a été montré que l’augmentation de la densité de macles et plus généralement des joints de coïncidence dans une microstructure réduit certains types de dégradations intergranulaires [29]. Par exemple, l’oxygène diffusant plus lentement le long des joints de coïncidence, l’oxydation intergranulaire est ralentie.
1.1.3 Forces motrices de migration
Les dislocations et les interfaces (dont les joints de grains) constituent des défauts cristallins qui rendent thermodynamiquement instable un métal ou un alliage [23]. De ce fait, à haute température, des phénomènes thermiquement activés vont réarranger ou faire disparaître ces défauts pour ainsi faire évoluer le système vers un état de plus faible énergie. La migration des joints de grains fait partie de ces phénomènes. Les joints de grains vont migrer sous l’effet de deux forces motrices, la force motrice liée à l’énergie stockée et la force motrice de capillarité, qui conduisent respectivement à réduire :
— l’énergie stockée associée à la présence de dislocations
— la surface et/ou l’énergie des joints de grains.
La force motrice liée à l’énergie stockée fait que les grains écrouis vont avoir tendance à être
"consommés" par des grains moins écrouis (Figure 1.11). La force motrice de capillarité va avoir tendance à ramener un joint courbe vers un joint plan (i.e. un joint de grains convexe va avoir tendance à reculer vers le centre du grain alors qu’un joint de grains concave va avoir tendance à avancer vers l’extérieur du grain). Ces deux forces motrices peuvent se traduire par deux pressions exercées sur le joint de grains : PE (énergie stockée) et PC (capillarité). Les valeurs dePE et PC sont classiquement obtenues par les formules suivantes [23] :
P~E =PE.~n= 1
2.G.b2.∆ρ.~n (1.2)
P~C =PC.~n=−Γ.|κ|.~n (1.3) où~nest le vecteur unitaire normal à la surface du joint de grains,Gest le module de cisaillement, b est le vecteur de Burgers des dislocations, ∆ρ est la différence des densités de dislocations stockées dans les 2 grains adjacents, Γ est l’énergie du joint de grains , et | κ | est la valeur absolue de la courbure du joint de grains.
Figure 1.11 –Migration d’un joint de grains sous l’effet de la force motrice liée à l’énergie sto- ckée. Observation MET réalisée dans l’Inconel 600 (Ni-16Cr-9Fe) après traitement thermique.
La migration du joint (flèche blanche) conduit à la résorption des dislocations présentes dans le grain écroui. Figure tirée de [30].
Néanmoins, certains phénomènes peuvent ralentir la migration du joint de grains en exerçant des forces de freinage sur celui-ci. C’est le cas par exemple de l’ancrage de Smith-Zener que peut exercer une particule de seconde phase sur un joint de grains. En effet, la rencontre d’un joint de grains avec une particule de seconde phase modifie localement la courbure du joint du fait de l’équilibre des énergies d’interface qui s’opère au contact de la particule (Figure 1.12). Cette modification locale de la courbure se traduit par une modification locale des forces de capillarité qui est interprétée comme une force d’ancrage qui s’exerce sur le joint de grains [31, 32]. La
force d’ancrage exercée par une particule sphérique et inerte (i.e. qui ne se déforme pas ou ne se dissout pas au passage du joint) s’exprime par la formule suivante :
FSZ = 2πrΓ12cos (α−θ).cos (θ) (1.4) où r est le rayon de la particule, et α et θ sont les angles qui paramètrent l’interaction du joint de grains avec la particule (ils sont définis Figure 1.12/b). De plus, l’équilibre des énergies d’interface donne :
cosα= Γ1p−Γ2p
Γ12 (1.5)
oùΓ1p etΓ2p sont les énergies des interfaces entre la particule p et le grain 1/2. Si la particule est incohérente avec le grain 1 et incohérente avec le grain 2 alors Γ1p ≈Γ2p et donc α ≈ π/2 d’après l’équation 1.5. La force maximale que peut alors exercer la particule incohérente vaut :
FSZ =πrΓ12 (1.6)
Elle est atteinte lorsque θ = π/4. En revanche, si la particule est cohérente avec le grain 2 et incohérente avec le grain 1, alors Γ2p est négligeable devantΓ1p etΓ12, et doncα ≈0. La force maximale que peut exercer la particule cohérente avec le grain 2 est alors atteinte pour θ = 0 et vaut :
FSZ = 2πrΓ12 (1.7)
soit le double de la force que peut exercer d’une particule incohérente de même taille.
a) b)
𝑴𝒊𝒈𝒓𝒂𝒕𝒊𝒐𝒏
1 2
p
𝛤
𝟏𝟐𝛤
𝟏𝒑𝛤
𝟐𝒑𝑴𝒊𝒈𝒓𝒂𝒕𝒊𝒐𝒏
Figure 1.12 – Force d’ancrage de Smith-Zener exercée par une particule sur un joint de grains en migration. a) Observation MET réalisée dans un acier inoxydable. Interaction entre un joint de grains en migration et un carbure TiC. Figure adaptée de [33]. b) Représentation schématique de interaction entre une particule (p) et un joint de grains en migration. Figure adaptée de [23].
Comme pour les forces motrices de capillarité et d’énergie stockée, la force d’ancrage exercée par des particules sur un joint de grains en migration peut se traduire par une pression, appelée pression d’ancrage de Smith-Zener (PSZ). Si les particules sont incohérentes PSZ vaut [31] :
PSZ = 3f.Γ12
2.r (1.8)
où f est la fraction volumique de particules. Si les particules sont cohérentes avec le grain auquel elles appartiennent initialement alors PSZ double :
PSZ = 3f.Γ12
r (1.9)
Dans la littérature il est généralement considéré que la vitesse du joint de grains v est proportionnelle à la somme des pressions PPi qui s’exercent sur lui [23] :
v =M.XPi (1.10)
où le coefficient de proportionnalité M est appelé la mobilité du joint de grains. Ainsi, même si d’autres pressions de freinage peuvent s’ajouter à la pression d’ancrage de Smith-Zener (cer- taines seront présentées au Chapitre 4), l’équation de base qui régit la vitesse de migration d’un joint de grains dans une microstructure polycristalline γ-γ0 est :
v.~n=M.(PE +PC −PSZ).~n (1.11) La mobilité du joint de grains M augmente avec la température. Elle est souvent décrite par une loi de type Arrhenius modifiée [23] :
M =M0(T).exp(− Q
R.T) (1.12)
où M0(T) est le facteur préexponentiel qui peut être une fonction de la température, R est la constante des gaz parfaits etQ une énergie d’activation qui peut être comprise comme l’énergie d’activation des processus qui contrôlent la migration du joint à l’échelle atomique [23]. De plus, pour les LAGBs de désorientation supérieure à 2˚, il a expérimentalement été constaté que la mobilitéM et l’énergie d’activationQaugmentent avec la désorientation du joint (Figure 1.13).
En revanche, à partir de 15˚, l’énergie d’activation n’est plus sensible à la désorientation, ce qui peut être interprété comme la conséquence d’un changement de structure du joint de grains.
a) b)
Figure 1.13 – Évolution de la mobilité M et de l’énergie d’activation Q en fonction de la désorientation du joint de grains. Données expérimentales obtenues dans un alliage Al-0,05%
Si. a) Mobilité. b) Énergie d’activation. Figures tirées de [34]. Les données de la référence 5 sont celles présentées dans [35].
Il est néanmoins important de dire que la relation de proportionnalité v =M.PPi au sens stricte peut ne pas être vérifiée dans certains cas [23]. Par exemple dans les cas où la mobilité du joint de grains dépend de la force motrice (dépendance supposée pour certains mécanismes de migration du joint) ou dans les cas où la pression de freinage dépend de la vitesse de migration du joint de grains (cas du Solute Drag - Chapitre 4).
1.2 Microscopie électronique à balayage
La microscopie électronique à balayage est la principale technique de caractérisation des microstructures qui a été pratiquée pendant cette thèse. Le microscope électronique à balayage utilisé est un microscope avec un canon à émission de champ (Microscope MEB-FEG Supra40 de la marque ZEISS). Pour les besoins de l’étude, deux lames minces ont également été ana- lysées en microscopie électronique en transmission. Elles ont été prélevées dans un microscope électronique équipé d’une colonne ionique délivrant un faisceau d’ions focalisé (Focused Ion Beam -FIB) (Figure 1.14).
2 µm 10 µm
2 µm
c) b)
a)
Figure 1.14 – Différentes étapes de prélèvement d’une lame mince dans un microscope élec- tronique équipé d’une colonne ionique (FIB). Images en ions secondaires. Prélèvement de la lame perpendiculairement à la surface de l’échantillon initial, prélèvement réalisé au centre de démonstrations de la société ZEISS (Oberkochen, Allemagne).
1.2.1 Préparation des échantillons et imagerie
Pour les observations en microscopie électronique à balayage, tous les échantillons ont été pré-polis à l’aide de papiers abrasifs (indices granulométriques : 600, 1200 et 2400) puis polis à l’aide de suspensions diamantées (taille de particules : 6, 3 et 1 micron). La finition du polissage dépend ensuite de l’état de surface souhaité. L’utilisation d’une solution de silice colloïdale (OPS - particules de 20 nanomètres) sur une machine de polissage vibrant permet d’obtenir une surface polie miroir avec très peu de relief (Figure 1.15/a). En effet, les précipités γ0 ne sont que très légèrement creusés par la solution de silice colloïdale. A l’inverse, pour mettre en évidence les phases γ et γ0 par un contraste topographique plus marqué, trois autres finitions ont été réalisées. Le polissage électrolytique (bain de composition CH3OH −10%HClO4) est réalisé après le polissage avec la suspension diamantée de 1 micron. Il fait légèrement ressortir les précipités γ0 en relief tout en garantissant un état de surface adapté pour la technique EBSD (Figure 1.15/b). Comme le polissage électrolytique, l’attaque électrolytique (H2SO4 − 42%HN O3−13%H3P O4) est réalisée après la suspension diamantée de 1 micron et fait ressortir les précipités γ0 avec un relief plus prononcé du fait de l’attaque préférentielle de la matrice (Figure 1.15/d). En revanche, si cette attaque permet d’observer la forme des précipités dans le volume, après l’attaque aucun contraste cristallographique n’a pu être mis en évidence. Enfin, l’attaque à l’eau régale (HCl −25%HN O3), qui est réalisée après le polissage à la solution de silice colloïdale, dissout les précipités γ0 (Figure 1.15/c). Cette attaque permet d’observer le négatif des précipités, mais aussi de quantifier fractions et tailles de précipités. En effet, les zones où siégeaient les précipités ne renvoient pas de signal et apparaissent donc très noires sur les images en électrons rétrodiffusés ce qui permet de les isoler facilement de la phase γ par traitement d’image (Chapitre 3, Figure 3.11).
2 µm
2 µm
a) b)
c) d)
2 µm
2 µm
Figure 1.15 – Les différentes finitions appliquées aux échantillons. a) et b) : Images en élec- trons rétrodiffusés (Backscattered Electron - BSE). a) Solution de silice colloïdale. Les précipités γ0 sont très légèrement creusés et apparaissent plus sombres que la matrice, les carbures M23C6 apparaissent en blanc. b) Polissage électrolytique. Les précipités γ0sont en relief et apparaissent plus clairs sue la matrice. c) et d) : Image en électrons secondaires (Secondary Electrons - SE).
c) Attaque à l’eau régale. Les précipitésγ0 ont été dissous. d) Attaque électrolytique. La matrice a été creusée laissant les précipités γ0 en relief.
Sur les images en électrons rétrodiffusés (images BSE), il est important de noter que les précipités γ0 apparaissent plus sombres que la matrice après finition à la silice colloïdale (Fi- gure 1.15/a), alors qu’ils apparaissent plus clairs que la matrice après polissage électrolytique (Figure 1.15/b). En effet, le très faible relief des échantillons finis à la silice colloïdale fait que le contraste associé aux précipités provient majoritairement de la chimie de la phase γ0 (des contrastes cristallographiques plus légers sont également visibles). Or le numéro atomique moyen étant plus faible dans la phase γ0 que dans la phaseγ, la phaseγ0 apparaît plus sombre sur les images BSE [36]. A l’inverse, la mise en relief des précipités γ0 par le polissage élec- trolytique fait que le contraste topographique est dominant sur le contraste chimique, et les précipités γ0 apparaissent plus clairs que la matrice.
1.2.2 EBSD et TKD
L’interaction du faisceau d’électrons avec la matière conduit au renvoi d’électrons rétrodiffu- sés qui sont ensuite diffractés par le réseau cristallin. La technique EBSD consiste à acquérir les clichés de diffraction des électrons rétrodiffusés (ou clichés de Kikuchi) et à ensuite les analyser pour déterminer l’orientation du cristal dans l’espace [37]. Un exemple de cliché de diffraction est donné Figure 1.16 : chaque bande visible sur le cliché (bande de Kikuchi) correspond à un plan du réseau cristallin qui a diffracté, et les angles entre les bandes correspondent à la projection des angles entre les plans du réseau sur l’écran du détecteur.
Figure 1.16 – Exemple de cliché de diffraction obtenu dans un échantillon d’alliage AD730TM. Les lignes rouges correspondent à l’identification des bandes de Kikuchi réalisée par le logiciel d’acquisition EBSD ESPRIT.
Si l’échantillon est très fin (typiquement de 100 à 300 nanomètres d’épaisseur [38, 39]) il est également possible d’obtenir des clichés de diffraction d’électrons diffusés à travers l’échantillon (Figure 1.17/b et d) : cette technique est appelée TKD (Transmission Kikuchi Diffraction).
Le TKD a l’avantage de fournir une meilleure résolution spatiale que l’EBSD. En effet, si l’on prend l’exemple de l’aluminium analysé avec un microscope MEB-FEG, en EBSD la résolution latérale (i.e. dans la direction perpendiculaire à l’axe de tilt de l’échantillon) est typiquement de 60 nm [37] alors que la résolution spatiale en TKD est en dessous des 10 nm [38]. Cette meilleure résolution du TKD s’explique par un volume d’interaction faisceau-matière réduit du fait de la très fine épaisseur de l’échantillon.
a) b)
c) d)
Faisceau incident
Faisceau incident Electrons
rétrodiffusés
Electrons diffusés
20°
90° + α
Faisceau transmis
Figure 1.17 – Configurations géométriques des techniques EBSD et TKD conventionnelles.
a) et c) : EBSD, l’échantillon est tilté à 70˚par rapport à l’horizontale. b) et d) : TKD, la valeur de l’angle α varie selon les études trouvées dans la littérature : α = 0 dans [38] et 10˚≤α≤30˚dans [40]. Figures a) et b) tirées de [39].
Dans la présente étude quelques analyses TKD ont été réalisées sur les deux lames minces
prélevées dans un microscope MEB-FIB. Cependant la majorité des cartographies d’orientation ont été réalisées par EBSD. Les données EBSD ont été collectées grâce au système QUANTAX EDS/EBSD de la société Bruker. Ce système est contrôlé par le logiciel ESPRIT et se compose d’un détecteur EDS XFlash 5030 et d’une caméra EBSD e−FlashHR. Le post-traitement des données a ensuite été réalisé avec le logiciel ESPRIT de Bruker et avec MTEX, une boîte à outil MATLAB en accès libre et spécifiquement développée pour le post-traitement des données EBSD/TKD [41, 42].
5 4 3 4 5
4 2 1 2 4
3 1 pi 1 3
4 2 1 2 4
5 4 3 4 5
[111]
[101]
[001]
X
0°
4°
8°
12°
16°
20°
0°
4°
8°
12°
16°
20°
0,2°
0°
0,4°
0,6°
0,8°
1°
1,2°
1,4°
1,6°
1,8°
2°
0,2°
0°
0,4°
0,6°
0,8°
1°
1,2°
1,4°
1,6°
1,8°
2°
20 µm
20 µm
20 µm 20 µm
20 µm
b)
d)
f) c)
e) a)
Figure 1.18 – Différentes cartographies qui peuvent être réalisées à partir de données EBSD.
a) Grille d’acquisition avec des pixels carrés et localisation des pixels voisins (du premier au cinquième ordre). b) Cartographie d’orientation, l’axe X du repère macroscopique est projeté dans le repère du cristal. c) Angle de désorientation par rapport à l’orientation moyenne du grain. d) GOS. e) KAM aux premiers voisins. f) GAM calculé aux premiers voisins.
Les orientations cristallographiques obtenues à partir d’analyses EBSD/TKD peuvent clas-
siquement être représentées sous la forme d’une cartographie d’orientation où le code couleur indique le résultat de la projection d’un axe du repère macroscopique (X sur la Figure 1.18/a) dans le repère du cristal. Le repère du cristal est résumé au triangle standard [001]-[101]-[111]
du fait des symétries de la maille cubique. De plus, des quantités renseignant sur les désorien- tations intragranulaires et donc sur l’état de déformation des grains peuvent être calculées et représentées sous la forme de cartographies. Le KAM (Kernel Average Misorientation) et la désorientation à l’orientation moyenne du grain (Misorientation To Mean orientation) sont des quantités calculées en chaque pixel pi de la grille d’acquisition par les formules suivantes :
M isT oM ean(pi) = Θi,moy (1.13) KAM(pi) = 1
vi
.
vi
X
j=1
Θi,j (1.14)
où Θi,moy est l’angle de désorientation entre l’orientation du pixel pi et l’orientation moyenne du grain, Θi,j est l’angle de désorientation entre l’orientation du pixel pi et l’orientation du pixel voisin pj, et vi est le nombre de voisins du pixel pi appartenant à l’ordre de voisinage choisi. En effet, dans une grille d’acquisition, il peut être défini des voisins au premier ordre, au second ordre, au troisième ordre, etc... L’ordre des voisins est donné Figure 1.18/a pour une grille d’acquisition comprenant des pixels carrés.
Figure 1.18/c montre une cartographie de désorientation moyenne par rapport à l’orientation moyenne du grain et Figure 1.18/e montre une cartographie deKAM aux premiers voisins. Alors que la désorientation par rapport à l’orientation moyenne du grain met en évidence les "sous- blocs" du grain (c’est-à-dire les sous-grains ou cellules) et les gradients d’orientation, le KAM met en évidence les discontinuités d’orientation (c’est-à-dire les sous-joints et les contours des cellules de déformation ou restauration). Par la suite, il peut être calculé la moyenne de ces deux quantités sur les pixels du grain : la moyenne des écarts à l’orientation moyenne du grain donne le GOS (Grain Orientation Spread - Figure 1.18/d) et la moyenne du KAM donne le GAM (Grain Average Misorientation - Figure 1.18/d).
Une mesure de désorientation intragranulaire peut être reliée à une quantité de dislocations géométriquement nécessaires, c’est-à-dire à la densité de dislocations minimale qu’il faudrait pour accommoder la déformation plastique associée à la désorientation mesurée [43]. En pre- mière approche, il peut être même considéré que la densité de dislocations géométriquement nécessaires est proportionnelle au gradient d’orientation mesuré [44, 45]. Le gradient d’orienta- tion peut être obtenu en divisant leKAM par le pas de mesure de la cartographie. Ainsi, diviser le GAM par le pas de mesure permet d’obtenir un gradient d’orientation moyen dans le grain qui traduit une densité de dislocations géométriquement nécessaires moyenne et donc dans une certaine mesure l’énergie stockée dans le grain. En effet, si les variations de gradient d’orienta- tion sont en général représentatives des variations d’énergie stockée, le gradient d’orientation ne rend pas compte des dislocations statistiquement stockées dans la microstructure. Les dis- locations statistiquement stockées sont des dislocations qui s’accumulent dans les grains sous l’effet de la déformation mais sans générer de désorientations intragranulaires (donc de gradient d’orientation) [43] et qui ne sont donc pas quantifiables par EBSD. De plus, la désorientation mesurée avec le KAM dépend du pas de mesure considéré. Aussi, dans toute cette étude, le KAM a été calculé aux premiers voisins avec un pas de mesure de 0,30µm de façon à ce que les valeurs de KAM, de GAM et de gradient d’orientation moyen soient comparables entre elles.
Enfin, si le grain a complètement restauré, c’est-à-dire que les dislocations se sont annihilées et réarrangées pour former des sous-grains ou des sous-cellules quasiment dépourvus de dislo- cations dans le volume, alors le gradient d’orientation moyen du grain n’est pas représentatif d’une énergie stockée car les joints des sous-grains et des cellules (qui marquent des discon- tinuités d’orientation) vont faire augmenter la valeur du KAM et donc la valeur du gradient d’orientation moyen sans pour autant qu’il y ait d’énergie stockée dans le volume. Néanmoins,
