INFLUENCE DES ADDITIONS SUR L’EVOLUTION DE LA STRUCTURE ET LA NATURE DES PHASES FORMEES DE LA CERAMIQUE DE TYPE
TiC –Al
2O
3.
H .Rezzag 1, S. Boudebane1,S.Graini 1.
Résumé
:
Le composite céramique TiC-Al2O3 est un matériau industriellement important .il trouve une large exploitation, comme pièces résistantes à l’usure, du fait de sa grande dureté et sa ténacité moins élevée, particulièrement comme outil de coupe.
Notre étude a porté sur l’élaboration de la poudre céramiques noire par les procédés métallothermiques cette technologie permet de réduire sensiblement la durée du processus, et par conséquent le coût de production des matériaux.
A cet effet, plusieurs mélanges de poudres ont été préparé par les techniques de la métallurgie des poudres (MDP).les essais métallothermiques ont été réalisés dans le but de mettre au jour l’influence de la nature de réducteur métallique (Al, Mg) et des ajouts sur le taux de réduction et sur la nature des phases formées. Les additions telles que Mg et SiO2 introduites dans le mélange de base, ont pour conséquences la formation des nouvelles phases et des changements notables de la morphologie de la céramique et ces propriétés. Des observations par la microscopie à balayage MEB ont permis de mettre en évidence la morphologie de ces poudres élaborées ainsi l’analyse par diffraction des rayons X(DRX) à confirme la présence des phases recherchées, en l’occurrence TiC -Al2O3 avec cependant de non réduits(TiO) et des résidus de graphite(c).
Mots Clés :céramique, composite, métallothemie, poudre.
Introduction
Les céramiques sont des matériaux très anciens que l’on retrouve dans toutes les civilisations. On les rencontre très souvent dans notre vie courante actuelle et à ce titre ils ont un poids économique relativement lourd. Malgré leur ancienneté, les produits céramiques sont aujourd’hui en évolution rapide ]1]. Le terme Céramique englobe un ensemble assez hétérogène des matériaux comprenant des céramiques oxyde, céramiques non oxyde et les céramiques composites ]2]. Les besoins des nouvelles céramiques à hautes performances pour différentes secteurs économiques (construction mécaniques, aéronautiques, nucléaires ….) sont à l’origine de leur développement très diversifié ]3].
La céramique à base de TiC-Al2O3, connue également sous le nom de « céramique noire » qui trouve une large exploitation, comme matériaux pour outil de coupe particulièrement pour les opérations de finition des fontes et aciers durs ]4].
De ce fait, l’objectif de ce travail est l’élaboration de mélanges de poudres destinés à la fabrication d’une céramique de coupe à base TiC-Al2O3.Ces mélanges de poudres sont élaborés par la métallothermie.
1 : laboratoire de métallurgie et génie des matériaux(L.M.G.M), Département de Métallurgie et Génie des Matériaux, Université Badji Mokhtar -Annaba, [email protected]
Matériaux et techniques expérimentales
Nous avons élaboré différentes compositions de poudres céramiques dans la base est constituée de carbure de titane et de l’oxyde de l’aluminium (TiC-Al2O3). Des additions sont aussi introduites dans la charge de départ.Le rôle des ajouts est généralement l’amélioration des propriétés de ces matériaux en vue de leur adaptation à des applications bien spécifiques. Dans la présente étude, l’introduction des ajouts à pour but de répondre à des questions d’ordre phénoménologique et fondamental, telles que: quels sont les mécanismes responsables de la densification?
L’élaboration de notre céramique Porte sur la synthèse des poudres par des procédés aluminothermiques qui sont destinées au frittage a chaud.
Les constituants du mélange de départ ainsi que les additions, avec respectivement leur granulométrie et leur pureté, sont les suivants :
TiO2 (<10µm, 99.00%) ; Al (ultrafine, 99.99) ; C (graphite, ≤1µm, 99.00%);Mg (≤60µm, 99 ,00%);
SiO2 (80÷125µm, 99.00%).
Les compositions des mélanges ont été choisies sur la base du déroulement des réactions suivantes :
Dans les conditions favorables, l’aluminium réduisant TiO2, génère l’atome libre de titane et se transforme en Al2O3 .le titane, en contact avec le graphite, réagit en formant le carbure de titane (TiC) ] 5].
La préparation des échantillons a été réalisée comme suite :
Après séchage de la poudre de graphite et calcination des poudres de TiO2 et de SiO2, les mélanges ont été homogénéisés dans un mélangeur à bille pour assurer une bonne homogénéisation des poudres et surtout une bonne répartition des fines particules, et compactage sous forme pastille. La synthèse des poudres a été réalisée à l’air libre. Les échantillons sont disposés sur un support réfractaire dans une position permettant le chauffage de l’agglomérat et l’amorçage de la réaction, l’initiation de la réaction se faisant par une torche à acétylène, la durée du processus aluminothermique ne dépasse pas quelques secondes.
Résultats et interprétations
a-Evolution de la composition de la poudre céramique :
On note, à premier abord, la formation des phases spécialement recherchées, il s’agit principalement de TiC etAl2O3, phases prépondérantes dans la céramique (voire figure 1).
3TiO2 + 4 Al + 3C 3TiC + 2Al2O3 (1) 2TiO2 + 2 Al + 2C + Mg 2 TiC + Al2O3 + MgO (2)
3TiO2 + 8 Al + 6C +3SiO2 3 TiC + 4 Al2O3 + 3SiC (3)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0
20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Al2O3 c TiO2
TiO Al2O3
TiO TiO cTiC
TiC
Al2O3Al2O3TiO2
TiC
c Al2O3
c Al2O3
Al2O3
TiC TiC
Intensité(u.a)
2Théta (Degrés)
Figure 1: Spectre de diffraction des RX du produit de la combustion du mélange de base.
Lorsque une partie est remplacés par le magnésium (Mg) d’autres réactions in situ peuvent avoir lieu il ya formation d’un composé complexe sous forme spinelle ( MgAl2O4) (voire figure 2).
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
0 50 100 150 200 250
AL2O3
Intensité(u.a)
2Théta(Degrés)
C MgOTiO MgO,TiOTiC
TiC
TiO Al2O3
Al2O3
MgAl2O4TiCMgAl2O4C Al2O3
Al2O3
TiC
TiCMgAl2O4TiO
C
Al2O3
Figure 2: Spectre de diffraction des RX du produit de la combustion du mélange de base avec addition de Mg.
10 20 30 40 50 60 70 80 90 0
50 100 150 200
Intensité(u.a)
2 Théta(Degrés)
TiO Ti3SiC2
C C TiC,SiC
TiC
Al2O3,SiC
Al2O3,SiCSiCTiC
C, SiC
SiC Al2O3
Al2O3
Al2O3
Al2O3
Ti3SiC2Al2O3,SiC TiC
TiC Al2O3
TiO
TiOAl2O3 SiC , Al2O3
Figure 3: Spectre de diffraction des RX du produit de la combustion du mélange de base avec addition SiO2
Dans le cas, il ya réduction simultané de TiO2 et SiO2 par l’aluminium, engendrant la libération des atomes de titane et de silicium, l’existence des interfaces (Ti-C) et (Si-C), il ya déroulement des deux réactions de synthèse suivantes (Voire figure 3) :
Ti+C=TiC et Si+C=SiC
B- Evolution de la morphologie de la poudre céramique :
Les figures (4-6) présentes les micrographies MEB des poudres obtenus par métallothermie, on relève l’aspect angulaire de toutes poudres indépendamment la composition, leur morphologie confirme la présence d’un large spectre granulométrique.
Figure4: Micrographie MEB du produit de combustion du mélange (3TiO2 + 4 Al + 3C) .
Figure 5: Micrographie MEB du produit de combustion du mélange (2TiO2 + 2 Al + 2C + Mg) .
Figure 6: Micrographie MEB du produit de combustion du mélange (3TiO2 + 8 Al + 6C + 3SiO2) .
Conclusion
Cette étude est le résultat d’une tentative d’élaboration de poudres céramiques par les procédés métallothermiques.
Au terme de cette étude, nous pouvons résumer l’essentiel des résultats comme suit :
Les réactions aluminothermiques mènent à la formation des phases spécialement recherchées, de TiC et Al2O3, phases prépondérantes dans la céramique. Lorsqu’une partie du réducteur métallique aluminium (Al) est remplacée par le magnésium (Mg) on note la formation de TiC, Al2O3, MgO et d’un composé complexe sous forme de spinelle MgAl2O4.Si le mélange de poudres de départ contient SiO2, en plus de TiC et Al2O3, il y a formation de SiC et d’un carbure complexe de type Ti3SiC2.
Remerciements
Je tiens à exprimer mes vifs remerciements à Monsieur Boudebane Said, Maître de conférence d’avoir dirigé ce travail, Je ne saurai oublier Monsieur Graini .S enseignant du département de métallurgie et génie des matériaux, pour leur aide dans la réalisation des comprimés. Je souhait remercier le professeur Khelfaoui .y et les dirigeant de laboratoire des analyses (DRX) de l’université de Bejaia. Mm Khettache.N Chef Département Métallurgie Direction Qualité Ordonnancement & Inventaires ArcelorMittal.Annaba. Ainsi mes collèges les doctorants: Khahloul.L, Meddah.S, Boussouf.L Ramdane.N Ainsi les dirigeant de laboratoire de Métallurgie : Mm Belaid.M, Mr Ramdani Melle Gharbi pour leurs aides.
References
[1] P. MUTZ, "Céramique en limousine", Préfet de la Région Limousin, Préfet de la Haute-Vienne, République française, Dride Limousin, P. 57 Novembre 2001.
[2] W. KINGERY, "Introduction to ceramics". P. 781, 1967.
[3] Y.choi, S-RHEE,"effect of precursons on the combustion of TiC-Al2O3 composite "J.Mater.Res.
Vol 9, N° 07.
[4] S.boudebane, A.boudebane, S.lemboub "Influence des additions sur la synthèse par combustion auto- propagée de la céramique TiC-Al2O3" sci.mat- P1-15,2002.
[5] Danille ,Cachao-Herreilla, " Des expériences de la famille Réd-Ox" .
