Analyse Noms – Prénoms : 2MC - App TP 7 TP EAU

Analyse Noms – Prénoms : 2MC - App

TP 7 TP EAU Date du Tp :

1 Une société de consommateurs fait appel à votre société pour vérifier les étiquettes des eaux de sources en bouteille.

Elle vous demande d’effectuer les vérifications de toutes les concentrations des ions présents dans la bouteille (sauf K⁺ , F^- , Na⁺ et le résidu à sec) et de vérifier le pH.

On vous demandera une fiche bilan pour chaque méthode d’une page maximum (recto) où vous indiquerez :

ü la méthode choisie.

ü les concentrations des réactifs.

ü les résultats obtenus.

ü Les équations de dosage et les calculs associés aux concentrations.

ü la concentration inscrite sur la bouteille et celle mesurée.

ü l’écart relatif entre les 2.

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2 I - Description de la méthode de dosage des ions Ca²⁺ et Mg²⁺, préparation des réactifs et domaine d’application

C’est une méthode titrimétrique à l’E.D.T.A pour déterminer les concentrations en ions calcium et magnésium dans les eaux naturelles (souterraines et de surface) et les eaux de consommation (eaux de source et eaux minérales).

La méthode n’est pas applicable aux effluents et aux eaux ayant une forte concentration en sels, telles que les eaux de mer. La plus faible concentration qui peut être déterminée est :

C(Ca2+

+ Mg2+

) = 0,05 mmol/L

1) Réactifs

Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.

• Solution tampon pH = 10

• Solution d’E.D.T.A à 0,01 mol/L

• Noir Eriochrome T (NET) :

- En solution : Dissoudre 0,5 g de sel de sodium de l’acide ((hydroxy1 naphtylazo2) nitro6 naphtol2 sulfonique4) (C20H12N3O7SNa) dans 100 mL de triéthanolamine. Afin de diminuer la viscosité, il est possible d’utiliser un mélange triéthanolamine (75%) - éthanol (25%).

- En dilution solide à 1% dans du chlorure de sodium.

- Ou encore en pastilles de N.E.T contenant la quantité d’indicateur nécessaire pour un dosage de l’ordre de 0,8 mg.

• Indicateur de Patton et reeder :

- En dilution solide à 1% dans du chlorure de sodium.

- Ou encore en pastilles contenant la quantité d’indicateur nécessaire pour un dosage, de l’ordre de 0.8mg.

• Hydroxyde de sodium à 5 mol/L 2) Préparation des échantillons

Diluer si nécessaire, les échantillons ayant une concentration totale en calcium et magnésium, telle que : C(Ca2+ + Mg2+) < 3,6 mmol/L.

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3 II - Mode opératoire

1) Détermination de la concentration totale en calcium et magnésium :

- À l’aide d’une pipette, introduire E2 = 50,0 mL de l’échantillon à analyser dans un Erlenmeyer de 300 mL, puis 4 mL de la solution tampon pH = 10 et 0,1 g de dilution solide de noir ériochrome T.

- La solution doit se colorer en rouge ou violet, et son pH doit être de 10,0 ± 0,1. Dans le cas où le pH est inférieur à 10, ajouter la quantité de tampon nécessaire.

- Doser immédiatement à l’aide de la solution d’EDTA en agitant constamment. Verser rapidement au début du dosage puis, lentement vers la fin. Ajouter la solution d’EDTA goutte à goutte dès que la couleur de la solution commence à virer du rouge ou violet au bleu. Soit V2 mL.

Remarques : Le point final de virage est atteint lorsque la dernière nuance rouge a disparu. La couleur ne doit plus changer par addition d’une goutte supplémentaire de la solution d’EDTA.

En cas de difficulté d’appréciation du virage de l’indicateur, titrer un échantillon de la manière suivante :

Introduire 50,0 mL de l’échantillon dans un Erlenmeyer. Ajouter un volume de la solution d’EDTA inférieur de 0,5 mL à celui versé lors du premier titrage. Ajouter 4 mL de la solution tampon et 0,1 g de l’indicateur au noir ériochrome T. Titrer goutte à goutte jusqu’à ce que le point de virage soit atteint.

- Si le volume de la solution d’EDTA versée est inférieur à 2 mL, effectuer un autre titrage en prenant un volume plus grand d’échantillon. (100 mL).

La concentration totale en calcium et magnésium C(Ca2+

+ Mg2+

), exprimée en mmol/L, est donnée par la relation :

Dosage de Ca²⁺ + Mg²⁺. (précision 1%)

Concentration retenue : CCa2+ + Mg2+ = ± mmol/L

( ) ^C _E ^{V 1000}

C

2 2 EDTA Mg

Ca²⁺₊ ²⁺

= ´ ´

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4 2) Détermination de la concentration en calcium :

- À l’aide d’une pipette, introduire E3 = 50,0 mL de l’échantillon dans un Erlenmeyer de 300 mL, puis 5 mL de la soude à 5 mol/L et 0,1 g de dilution solide de Patton et Reeder.

- La solution doit se colorer en rouge ou violet, et son pH doit être > à 12.

- Doser immédiatement à l’aide de la solution d’EDTA en agitant constamment. Verser rapidement au début du dosage puis, lentement vers la fin. Ajouter la solution d’EDTA goutte à goutte dès que la couleur de la solution commence à virer du rouge au violet au bleu. Soit V3 mL.

Remarque : Le point final de virage est atteint lorsque la dernière nuance rouge a disparu. La couleur ne doit plus changer par addition d’une goutte supplémentaire de la solution d’EDTA.

La concentration en calcium CCa2+exprimée en mmol/L, est donnée par la relation :

Concentration retenue (précision 1%)

CCa2+ = ± mmol/L

CCa2+ = ± mg/L

Concentration de Mg²⁺. (précision 2%)

CMg2+ = ± mmol/L

CMg2+ = ± mg/L

E 1000 V C C

3 3 EDTA

Ca²⁺

= ´ ´