Propriétés mécanique à haute température d'aciers ODS ferritiques à 14%Cr

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Submitted on 20 Jan 2020

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Propriétés mécanique à haute température d’aciers ODS ferritiques à 14%Cr

H. Salmon-Legagneur, Af. Gourgues, E. Andrieu, S. Vincent, J. Garnier

To cite this version:

H. Salmon-Legagneur, Af. Gourgues, E. Andrieu, S. Vincent, J. Garnier. Propriétés mécanique à haute température d’aciers ODS ferritiques à 14%Cr. Journées annuelles de la SF2M – JA2015, Oct 2015, Paris, France. �hal-02445716�

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Propriétés mécanique à haute température d’aciers ODS ferritiques

à 14%Cr

26-28 OCTOBRE2015

Journées annuelles de la SF2M – JA2015

16 JANVIER 2020 Hubert SALMON-LEGAGNEUR | JA2015 -| PAGE 1 Chimie ParisTech | Octobre 2015

Hubert SALMON-LEGAGNEUR

Anne-Françoise GOURGUES-LORENZON Eric ANDRIEU

Sébastien VINCENT Jérôme GARNIER

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C ONTEXTE

16 JANVIER 2020 Hubert SALMON-LEGAGNEUR | JA2015 - Chimie ParisTech | Octobre 2015| PAGE 2

Réacteurs de IV

^ème

génération

Meilleure utilisation des ressources en uranium Utilisation prolongée des aiguilles combustible Cahier des charges du gainage combustible :

• Température : ~400-650°C

• Pression interne : ~120 bar

• Irradiation : ~150 dpa

Avantages des aciers renforcés par dispersion de nano-oxydes (aciers ODS) :

Bonne résistance au fluage thermique

Bonne résistance au gonflement sous irradiation

Cœur

(aiguilles combustible) Barres de

contrôle Echangeur

de chaleur

Sodium primaire

Pompe

D’après CLEFS CEA N°55

Yvon and al., J. of Nucl. Mat., 385, 2009

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A CIERS ODS FERRITIQUES À 14% MASS . C R

Matrice ferritique

→

Bonne résistance au gonflement sous irradiation Forte densité de fins précipités

→

Amélioration de la résistance mécanique à haute température

14% massique en chrome

→

Bonne résistance à la corrosion

Composition chimique nominale : Fe-14Cr-1W-xTi-0.3Y₂O₃

Elaboration : métallurgie des poudres (cobroyage, filage à chaud, recuit)

Barre Ø21 Ø30

Ti (% mass.) 0.3 0.4

Diamètre de barre (mm) 21 30

Sakasegawa and al., J. of Nucl. Mat., 384 (2), 2009

Hatzoglou and al.,

20th workshop on Fe-Cr alloys, 2012

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M ICROSTRUCTURE DES ACIERS ODS À 14% MASS . C R

Forte anisotropie

Texture cristallographique (fibre α) et texture morphologique Taille de grain multimodale

Textures cristallographique et morphologique plus marquées sur la barre Ø21

Taille de grain minimale : 200 nm Désorientation minimale entre grains : 5°

10 µm

Direction de filage

Barre Ø21

10 µm 10 µm

Direction de filage Direction de filage IPF [Z]

IPF [Z]

a

a b

Barre Ø30

Taille de grain minimale : 200 nm Désorientation minimale entre grains : 5°

a b

Z

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Fraction surfacique

Taille de grain (grand axe) (µm)

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Fraction surfacique

Taille de grain (grand axe) (µm)

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O BJECTIFS

Comportement en fluage des aciers ODS



Rupture abrupte (stade de fluage tertiaire court, voir inexistant)



Faible ductilité (0,1 à 1% d’allongement à rupture)



Temps à rupture fortement dépendant du sens de prélèvement



Possibles effets de l’environnement chimique sur le comportement

Matthieu RATTI PhD thesis (2010) Time (h)

Elongation (%)

Courbe type de fluage Courbe de fluage – Acier ODS 18% Cr

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P ROPRIÉTÉS EN FLUAGE DES ACIERS ODS P ROPAGATION DE FISSURE DANS LES ODS E NDOMMAGEMENT INTERGRANUALIRE

LOIN DES SURFACES EXTERIEURES ET OXYDATION DES SURFACES LIBRES

16 JANVIER 2020

| PAGE 6

Hubert SALMON-LEGAGNEUR | JA2015 - Chimie ParisTech | Octobre 2015

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P ROPRIÉTÉS EN FLUAGE DES ACIERS ODS

P ROPAGATION DE FISSURE DANS LES ODS E NDOMMAGEMENT INTERGRANUALIRE

LOIN DES SURFACES EXTERIEURES ET OXYDATION DES SURFACES LIBRES

16 JANVIER 2020

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P ROPRIÉTÉ EN FLUAGE DES ACIERS ODS ^À 650°C ( BARRE Ø21) – S ENS AXIAL

Rupture des éprouvettes sur des défauts de surface

→

Sensibilité des propriétés en fluage à la

préparation des éprouvettes (état de surface) Essais après polissage des surfaces latérales

→

Rupture dans la partie utile

→

Augmentation de la durée de vie

et diminution de la vitesse de fluage minimale

→

Pas de modification du comportement général

(faible ductilité et stade de fluage tertiaire très court) Faciès de rupture

→

Fortement oxydés

→

Fissuration macroscopiquement plate amorcée sur les surfaces latérales

→

Déchirure finale ductile

Faciès de rupture après fluage (330 MPa, 650°C)

1 mm

Brute d’usinage Polie

330 MPa

Eprouvettes polies rompues

350 MPa

5 mm

Eprouvettes « brutes d’usinage » rompues

5 mm

330 MPa 350 MPa

0 0.5 1 1.5 2

0 1000 2000 3000 4000

Allongement longitudinal (%)

Temps (h)

Fluage en sens axial à 650°C

Non Polie - 350MPa Non Polie - 330MPa Polie - 350MPa Polie - 330MPa

3.2%

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P ROPRIÉTÉ EN FLUAGE DES ACIERS ODS ^À 650°C ( BARRE Ø21) – S ENS RADIAL

Géométrie : Ø 2 mm – Lu 3 mm Comportement :

→

Rupture abrupte

→

Faible ductilité Faciès de rupture :

→

Faciès fortement accidenté

→

Zones de fissuration à plat apparemment amorcées depuis la surface latérale de l’éprouvette

Comparaison :

→

Comportement similaire aux essais en sens axial

→

Faciès de rupture présentant un mécanisme de rupture apparemment similaire

→

Temps à rupture des éprouvettes en sens radial inférieur de 2 ordres de grandeur

Géométrie initiale

2 mm

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

0 100 200

Allongement (%)

Temps (h)

Fluage en sens radial à 650°C

230 MPa 270 MPa

0 0.4 0.8 1.2 1.6 2

0 2000 4000 6000 8000 10000

Allongement (%)

Temps (h)

Fluage à 270 MPa – 650°C

Sens Axial Sens Radial 2,8%

0 1 2 3

0 50

1 mm

Faciès de rupture après fluage (270 MPa, 650°C)

Direction de filage

2 mm

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P ROPRIÉTÉS EN FLUAGE DES ACIERS ODS P ROPAGATION DE FISSURE DANS LES ODS E NDOMMAGEMENT INTERGRANUALIRE

LOIN DES SURFACES EXTERIEURES ET OXYDATION DES SURFACES LIBRES

16 JANVIER 2020

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Propagation intergranulaire

(+ traversement transgranulaire des plus gros grains dans l’échantillon AR) Propagation préférentielle dans les zones à grains fins

o

Eprouvette AR

o

Eprouvette RA

C HEMIN DE PROPAGATION DE FISSURE À 650°C

DANS LA BARRE Ø30

| PAGE 11 Hubert SALMON-LEGAGNEUR | JA2015 - Chimie ParisTech | Octobre 2015

16 JANVIER 2020

Taille de grain

Cartographie en figure de pole inverse de la pointe de fissure (EBSD)

50µm

20 µm

AR RA

50 µm Taille de grain (µm) 20 µm

10µm

Z

10 µm IPF [Z]

Z Z

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P ROPRIÉTÉS EN FLUAGE DES ACIERS ODS P ROPAGATION DE FISSURE DANS LES ODS E NDOMMAGEMENT INTERGRANUALIRE

LOIN DES SURFACES EXTERIEURES ET OXYDATION DES SURFACES LIBRES

16 JANVIER 2020

| PAGE 12

(14)

Géométrie des éprouvettes :

Rayon 0,4 mm : favorise l’amorçage de fissure loin des surfaces latérales.

Rayon 0,8 mm : favorise la propagation stable de fissure.

Essais de traction à 650°C – vitesse de déplacement 80µm/h

Charge maximale atteinte reproductible entre éprouvettes AE et ADE (pour une direction et un rayon d’entaille identiques)

Charge maximale atteinte anisotrope (plus faible dans la direction radiale)

0 500 1000 1500 2000

0 0.1 0.2 0.3

Force (N)

Ouverture d’entaille (mm) Essai de traction - ADE 08

E PROUVETTE AXISYMETRIQUE ENTAILLÉES ( BARRE Ø21)

Géométrie Simple entaille (AE) Double entaille (ADE)

Direction Axiale Radiale Axiale

Rayon d’entaille (mm) 0,4 0,8 0,4 0,8 0,4 0,8

Notation AE A 04 AE A 08 AE R 04 AE R 08 ADE 04 AED 08

Charge maximale (N) 1820 1690 1460 1320 1760 1650

2 mm

AE A

AE R ADE

0.0 20.0 40.0 60.0

0 0.4 0.8 1.2 1.6

Réduction d’aire(%)

Triaxialité des contraintes maximale

AE A 08

AE A 04 Eprouvette lisse

(15)

500 µm Direction de filage

F ACIÈS DE RUPTURE DES ÉPROUVETTES SIMPLE ENTAILLE

( BARRE Ø21)

16 JANVIER 2020 Hubert SALMON-LEGAGNEUR | JA2015 - Chimie ParisTech | Octobre 2015| PAGE 14 2 µm

Axial direction

1 – Proche de la surface latérale : déchirure ductile

2 – Loin de la surface latérale : endommagement intergranulaire et forte oxydation du faciès de rupture

3 – Présence d’une fissure peu profonde (interrompue) dans l’entaille

Radial direction

5 µm

AE A 04

20 µm 100 µm 500 µm

Direction de filage

AE 04AE 08

AE A 08 AE R 08

AE R 04

2 – Loin de la surface latérale : faciès de rupture accidenté et fortement oxydé

endommagement intergranulaire – micro-fissures

2 – Loin de la surface latérale : endommagement intergranulaire et forte oxydation du faciès de rupture

1 – Proche de la surface latérale : zones fortement oxydées 2 – Loin de la surface latérale : forte oxydation

et endommagement intergranulaire 3 – Sur les bords : déchirure ductile

250 µm

Direction de filage

1

250 µm Direction de filage 3 2

2 1

1

1 2

2

3 2

2 2

2

2 µm 5 µm

Direction de filage

(16)

O BSERVATION EN COUPE POLIE D ’ UNE ÉPROUVETTE AE A 04

Observation de coupe polie

1

3

Surface de l’entaille : Faible propagation de fissure

(~30 µm)

Loin de la surface de l’entaille:

micro-fissure intergranulaires

endommagement fragile

1

2 3

2

20 µm

Près de la surface de l’entaille:

cavités rondes et oxydées

endommagement ductile

5 µm 250 µm

1 2

3

Orientation cristallographique (EBSD)

Endommagement intergranulaire Cavités visibles dans les zones à petits et à gros grains

Cavités majoritairement

présentes sur des joints de grains de désorientation >15°

Réactivité des surfaces libres

2 µm 500 nm

Cavités présentes loin du faciès de rupture (non connectée à l’environnement extérieur)

Forte densité de particules dans certaines de ces cavités

à confirmer par l’observation de cavités révélées sans préparation de l’échantillon par polissage

4

T

IPF [T]

(17)

2 µm4 µm

Essai de traction à 650°C sur une ADE – vitesse de déplacement 80 µm/h

Entaille non rompue de l’éprouvette ADE rompue en traction sous azote liquide (-196°C)

Faciès de rupture en clivage non oxydé.

Présence de petites zones de dommage intergranulaire loin des surfaces latérales

Présence d’un grand nombre de particules similaires à celles observées en coupe polies sur les éprouvettes AE rompues

Z ONES ENDOMMAGÉES À HAUTE TEMPÉRATURE

SANS INTERACTION AVEC L ’ ENVIRONNEMENT EXTÉRIEUR

200 µm 100 nm

2 mm

A

C B

B

(18)

Particules A Particules B Particules C Fins précipités sphériques

(taille ~20 nm)

Taille comparable à celles des particules Y₂Ti₂O₇ grossière

Petites structure cristallines (taille ~100 nm – 1 µm)

Non conducteur électrique Pourrait être des oxydes

Fine pellicule sur la surface des grains (épaisseur ~20 nm)

200 nm 200 nm 200 nm

3 types de particules :

Z ONES ENDOMMAGÉES À HAUTE TEMPÉRATURE

SANS INTERACTION AVEC L ’ ENVIRONNEMENT EXTÉRIEUR

(19)

Bilan

Les propriétés en fluage des aciers ODS sont fortement dépendantes de l’état de surface des éprouvettes testées. La forte oxydation des faciès de rupture empêche leur analyse approfondie.

Après des essais de ténacité interrompus à 650°C, les éprouvettes présentent des fissures intergranulaires qui propagent à travers les zones à plus petits grains du matériaux.

Les éprouvettes axisymétriques entaillées favorisent un endommagement intergranulaire loin des surface latérales. La sensibilité à l’état de surface et à l’environnement est donc réduite par l’utilisation de ces éprouvettes.

Les premiers essais menés sur AE08 montrent une propagation stable de fissure amorcée à cœur de l’éprouvette (loin des surfaces latérales). Des essais de traction à haute température interrompus, suivi d’une rupture finale à basse température sont donc possible mais n’ont pas encore été réalisé avec succès.

Après traction à 650°C d’une éprouvettes ADE et rupture d’une entaille, la seconde entaille a été rompue sous azote liquide. Les observations ont révélé des zones d’endommagement intergranulaire, témoins d’une forte réactivité chimique des surfaces libres.

(20)

DEN/DANS DMN SRMA Commissariat à l’énergie atomique et aux énergies alternatives

Centre de Saclay| 91191 Gif-sur-Yvette Cedex T. +33 (0)1 69 08 30 80 |F. +33 (0)1 69 08 71 67 hubert.salmon-legagneur@cea.fr

Etablissement public à caractère industriel et commercial |R.C.S Paris B 775 685 019

16 JANVIER 2020

| PAGE 19

Merci de votre attention

This work was supported by the joint program "CPR ODISSEE"

funded by AREVA, CEA, CNRS, EDF and Mécachrome under contract n°070551.

Propriétés mécanique à haute température d'aciers ODS ferritiques à 14%Cr

Propriétés mécanique à haute température d’aciers ODS ferritiques

à 14%Cr

C ONTEXTE

Réacteurs de IV

génération

A CIERS ODS FERRITIQUES À 14% MASS . C R

→

→

→

M ICROSTRUCTURE DES ACIERS ODS À 14% MASS . C R

O BJECTIFS









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LOIN DES SURFACES EXTERIEURES ET OXYDATION DES SURFACES LIBRES

P ROPRIÉTÉS EN FLUAGE DES ACIERS ODS

P ROPAGATION DE FISSURE DANS LES ODS E NDOMMAGEMENT INTERGRANUALIRE

LOIN DES SURFACES EXTERIEURES ET OXYDATION DES SURFACES LIBRES

P ROPRIÉTÉ EN FLUAGE DES ACIERS ODS À 650°C ( BARRE Ø21) – S ENS AXIAL

→

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P ROPRIÉTÉ EN FLUAGE DES ACIERS ODS À 650°C ( BARRE Ø21) – S ENS RADIAL

→

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P ROPRIÉTÉS EN FLUAGE DES ACIERS ODS P ROPAGATION DE FISSURE DANS LES ODS E NDOMMAGEMENT INTERGRANUALIRE

LOIN DES SURFACES EXTERIEURES ET OXYDATION DES SURFACES LIBRES

o

o

C HEMIN DE PROPAGATION DE FISSURE À 650°C

DANS LA BARRE Ø30

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LOIN DES SURFACES EXTERIEURES ET OXYDATION DES SURFACES LIBRES

E PROUVETTE AXISYMETRIQUE ENTAILLÉES ( BARRE Ø21)

F ACIÈS DE RUPTURE DES ÉPROUVETTES SIMPLE ENTAILLE

( BARRE Ø21)

O BSERVATION EN COUPE POLIE D ’ UNE ÉPROUVETTE AE A 04

Z ONES ENDOMMAGÉES À HAUTE TEMPÉRATURE

SANS INTERACTION AVEC L ’ ENVIRONNEMENT EXTÉRIEUR

A

C B

B

Z ONES ENDOMMAGÉES À HAUTE TEMPÉRATURE

SANS INTERACTION AVEC L ’ ENVIRONNEMENT EXTÉRIEUR

Bilan

Merci de votre attention

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P ROPRIÉTÉ EN FLUAGE DES ACIERS ODS ^À 650°C ( BARRE Ø21) – S ENS RADIAL