Exercice 5 1
EPREUVE D’EXERCICES D’APPLICATION 2008-2009 ZONE SUD PROPOSITIONS DE REPONSES
PARTIE A
1. La surface d'un pic chromatographique est proportionnelle à la quantité de soluté injectée.
Pour que la surface du pic A soit proportionnelle à la concentration de la solution étalon, cela implique que :
a) les volumes de phase organique dans chaque tube soient identiques (10 mL).
b) les volumes de phase organique injectés soient rigoureusement les mêmes.
2. La surface observée correspond à 15 mg.L-1 dans l’extractum, dans l’hypothèse où le volume injecté est toujours le même. Le volume de solvant organique utilisé ici étant de 5 mL, la quantité de A correspondante est de 7,5µg. Ces 7,5 µg étaient contenus dans 0,5 mL de soluté buvable.
Concentration en A du soluté buvable : C = 15 mg.L-1
Les hypothèses qui doivent être faites sont :
- L’excipient du soluté buvable n’induit pas d’effet de matrice et
- le rendement de l’extraction est le même pour la solution aqueuse étalon et le soluté buvable.
PARTIE B
1) Pour que les deux solutés soient correctement séparés, la Résolution R doit être 1,5 Hypothèses : les deux pics sont gaussiens et d’égale importance.
Il y a 3 propositions de réponse :
* proposition 1 :
2 ωB 2
ωA t R tRB RA
A A
2 2 A
R
σ Ν t A
) (
2
) (
B A
A B
R R
R R
t t
t R t
3,5 4,1
3,5 - 4,1
5 2 , 1
38
0,6 6 , 3 7
1444
*Important : Les propositions de réponses sont données à titre indicatif. Elles n’ont rien d’impératif pour les jurys des concours d’internat en pharmacie qui restent souverains et libres d’établir les grilles de correction et de cotation comme ils le souhaitent.
Exercice 5 (suite)
EPREUVE D’EXERCICES D’APPLICATION 2008-2009 ZONE SUD PROPOSITIONS DE REPONSES
* proposition 2 :
2 ωB 2
ωA d R dRB Ra
avec
N d 2 2
RA
2 A
B R 2
A
R ,
ω d ω 16
d 16
N A2 B2
N 2d 2
ωB RB
; ou bien
dR
Ν avec ω4
) d 2(d
N ) d R (d
A B
A B
R R
R R
L’efficacité minimale doit donc être N 1,5 15,2
R 0,6
1444 N
38
N
* proposition 3 :
k 1 k α 1
1 α- 2
R Ν
24 , 5 1 , 2
1 , 3
0
0
d d d d
A B
R R
2 2
0 0 0
0
d d d d
d d k k k
B
A R
R B A
8 , 2 2
1 , 3 5 ,
2
k
R (1 k)
) 1 (
) 1 2 (
38 8) , 2
8 , )(3 24 , 0
24 , (2
3
1443 N
*Important : Les propositions de réponses sont données à titre indicatif. Elles n’ont rien d’impératif pour les jurys des concours d’internat en pharmacie qui restent souverains et libres d’établir les grilles de correction et de cotation comme ils le souhaitent.
Exercice 5 (suite)
EPREUVE D’EXERCICES D’APPLICATION 2008-2009 ZONE SUD PROPOSITIONS DE REPONSES
2) Un soluté n’ayant aucune affinité pour la phase stationnaire a pour temps de rétention t0 tel que dm = vpapier.t0
min 0,25 4,0
t0 1,0
Vitesse linéaire de la phase mobile : L = µt0, L = longueur de la colonne.
1 0
cm.min 4 2,5
10 t
μ L
3) dR dm(1k) kfacteur derétention 2,5
k ) k (1 1 3,5
dR A A
A
3,1 k
) k (1 1 4,1
dR B B
B
sélectivité 1,24 k
α k
A B
On peut aussi éventuellement utiliser la relation :
sélectivité 1,24
d d
d α d
m R
m R
A
B
*Important : Les propositions de réponses sont données à titre indicatif. Elles n’ont rien d’impératif pour les jurys des concours d’internat en pharmacie qui restent souverains et libres d’établir les grilles de correction et de cotation comme ils le souhaitent.
