MINISTERE DE L'ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE
UNIVERSITE FERHAT ABBAS-SETIF UFAS (ALGERIE)
MEMOIRE
Présenté à la Faculté des Sciences de l'Ingénieur Département d'Optique et de Mécanique de précision
Pour l'Obtention du Diplôme de
MAGISTER
Option: Mécanique Appliquée Par
Melle : DOUDOU FATIHA
THEME
ETUDE DU RENFORCEMENT DU VERRE PAR LE DOUBLE ECHANGE IONIQUE
Soutenue le : 24/05/2010
Pr:N.BOUAOUADJA Prof à l'université de Sétif Président Pr :M.HAMIDOUCHE Prof à l'université de Sétif Rapporteur Dr :N.E.DEMAGH M.C à l'université de Sétif Examinateur Dr: S.BENBAHOUCHE M.C à l'université de Sétif Examinateur Dr :M.A.MADJOUBI M.C à l'université de Sétif Examinateur
REMERCIMENT
Je REMERCI
MR : Hamidouche Mouhamed
Les mombres de jury
Mr : Sghir, Mr : Bahri Hacen
Mr : Nadire Bouras
……….
Fatiha
Thèse : Étude du renforcement du verre par le double échange ionique
RESUME
La rupture fragile du verre est due à la présence des défauts à sa surface qui servent de point de concentration de contrainte.
Un traitement thermochimique de type échange ionique, simple et double réalisés avec différents temps de maintient, pour améliorer le verre silico-sodo- calcique.les longueurs des fissures diminuent si le temps du premier échange ionique est long. Le deuxième type d’échange assure la stabilisation de ces fissures en profondeur.
Une opération d’indentation instrumenté a été utilisée pour déterminer le profile de contrainte induite par la trempe chimique
Mot clé : fragilité, verre, contraintes, échange ionique, indentation instrumenté.
.
SOMMAIRE
INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE1 : RENFORECEMENT DU VERRE
1-1.GENERALITES………..
1-2.RENFORCEMENT...
1-2-1.RECUIT………
1-2-2.TREMPE THERMIQUE ………...
1-2-3.REVÊTEMENT ………..
1-2-3-1.METHODES PHYSIQUES (P-V-D)………...
1-2-3-2.PROCEDEES CHIMIQUES ………..
1-2-4.DECAPAGE PAR VOIE CHIMIQUE ………...
1-2-5.POLISSAGE AU FEU ………....
1-2-6.TREMPE CHIMIQUE………...….
1-2-6-1.RAPPEL SUR LA DIFFUSION À L’ETAT SOLIDE ………...
1-2-6-2. DIFFERENTS TYPE DE LA TREMPE CHIMIQUE...
a. PROCEDE SCHOTT ………...
b. DESALCALINISATION ………...
c. ECHANGE IONIQUE ………
d. DOUBLE ECHANGE IONIQUE ………
1-EFFET DE LA TEMPERATURE ET LA DUREE DU TRAIITEMENT………...
2-EFFET DE LA COMPOSITION DU BAIN DE L’ÉCHANGE SUR LES CONTRAINTES RÉSIDUELL
………...
3-MESURE DE L’ÉPAISSEUR DE LA COUCHE COMPESSIVE PAR PROFILOMETRIE……….
1
.
CHAPITRE 2 : INDENTATION
2-1. INTRODUCTION………...
2-2.INDENTATION CLASSIQUE ………
2-2-1. DIFFERENTS TYPES D’INDENTEURS ……….
a. INDENTATION BRINELL...………..
b. INDENTATION CÔNE………...
c. INDENTAT
VICKERS ….………..
d. INDENTATION KNOOP ………..
e. INDENTATI
BERKOVICH ……….
f. INDENTATION HERTZIENNE ………...
g. SYNTHESE ………..
2-2-2.TYPE DE FISSURATION SOUS DIFFERENTES FORME DE PENETRATEUR…….
2-2-3. DOMAINES DE DURETE ………
2-2-4. CHAMP DE CONTRAINTE INDUIT PAR INDENTATION VICKERS ……….
2-2-5. SEQUENCES DE L’INDENTATION POINTU ………..
2-2-6. TYPE DE FISSURES GENEREES PAR INDENTATION ………...
2-3. INDENTATION INSTRUMENTÉE ………
2-3-1. INTRODUCTION ………...
2-3-2. TECHNIQUE DE L’INDENTATION INSTRUMENEE. ………...
2-3-3. DISPOSITIF DE L’INDENTATION INSTRUMENTEE………..
2-3-4. PRINCIPE DE LA TECHNIQUE DE L’INDENTATION INSTRUMENTEE...
2-3-5. DIFFERENTS MODELES ET ANALYSES...
2
.
CHAPITRE 3: MATERIAUX ET PROCEDURE EXPERIMENTALE
3-1.BUT DU TRAVAIL ….………...
3-2.VERRE UTILISE.. ………..
3-2-1.COMPOSITION CHIMIQUE ………
3-2-2.CARACTERISTIQUE USIELLES À LA TEMPERATURE AMBIANTE……….
3-3.SELS UTILISE.… ………...
3-4.DISPOSITIFS EXPERIMENTALS ………..
3-4-1.DUROMETRE ZHU 2.5………...
3-4-2.FOUR ELECTRIQUE …..………..
3-4-3.AGITATEUR ………...……
3-4-4.BALANCE …….………...
3-4-5.FORMULES UTILISES ……….
a. EVOLUTION DE DURETE VICKERS..………
b. EVOLUTION DE LA TENACITE EN FONCTION DE LA CHARGE MAXIMALE …..
c. EVOLUTION DE L'EPPAISSEURE ELEVEE PAR HF ……….
2-5.PREPARATION DES ECHANTILLONS ET DEROULEMENTS DES ESSAIS…...
CHAPITRE 4 : RESULTATS ET ANALYSE
4-1.ESSAIS DE CARACTERISATION..………… ………
4-2.SIMPLE ECHANGE IONIQUE..……… ………..
4-2-1.LA PENETRATION EN FONCTION DE LA CHARGE ……….
4-2-2.OBSERVATION MICROSCOPIQUE ………..
4-2-3.DURETE ……..………...
4-2-4.TENACITE ………...
4-2-5.MODULE DE YOUNG …….………..
4-2-6.CONTRAINTES DE COMPRESSION SUR LA SURFACE (7N)……….
4-2-7.MODULE DE YOUNG EN PROFONDEUR ………...
4-2-8.DURETE EN PROFONDEURL ………...
3
.
4-2-9.EVOLUTION DES LONGUEURS DES FISSURES EN PROFONDEUR……….
4-2-10.OBSERVATIONS MICROSCOPIQUES ……….………...
4-2-11.PROFIL DES CONTRAINTES …….………...
4-3.DOUBLE ECHANGE IONIQUE ………..………...
4-3-1.DURETE ………...
4-3-2.TENACITE..………..
4-3-3.CONTRAINTES DE COMPESSION EN SURFACE (4N)..………
4-3-4.MODULE DE YOUNG EN PROFONDEUR …..……….
4-3-5.DURETE EN PROFONDEUR …..……...
4-3-6.EVOLUTION DES LONGUEURS DES FISSURES EN PROFONDEUR ………...
4-3-7.PROFIL DES CONTRAINTES EN PROFONDEUR ……….
CONCLUSION GENERALE BIBLIOGRAPHIE
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INTRODUCTION GENERALE
Le verre est l’un des premiers matériaux de synthèse mis au point par l'homme.il présente des caractéristiques bien spécifiques. Sa transparence et sa facilité de mise en forme n'ont fait que varier ses domaines d'application. Généralement, il rompt d'une façon catastrophique à cause de la présence des microfissures qui sont des points de concentration de contrainte.
Pour améliorer les caractéristiques mécaniques du verre, il suffit de neutraliser ces défauts superficiels par des procédés de trempe chimique, elles sont basées sur les échanges ioniques se produisant par diffusion ou par la trempe thermique…
L’objectif de notre travail se focalise d'une part sur l'influence de temps de maintien d'un traitement thermochimique sur le renforcement du verre et d'autre part l'étude des contraintes résiduelles induisent par cette trempe.
Ce travail est subdivisé en trois chapitres
Le premier chapitre est consacré aux méthodes utilisées pour le renforcement du verre.
Le deuxième chapitre, est réservé à l’indentation du verre et les techniques utilisées pour déterminer les contraintes résiduelles induites par indentation.
Dans le troisième chapitre, nous avons présenté les matériaux et aux techniques expérimentales utilisées.
Le chapitre quatre est consacré aux résultats expérimentaux obtenus et à leurs interprétations.
Chapitre 1
renforcement de verre
CHAPITRE
1
Renforcement de verre
1-1. GENERALITES :
Le verre est un des plus anciens matériaux connus par l'homme, les plus anciens objets en verre ont été découverts en Egypte, ils remontent à environ 3000 ans avant J.-C, mais vraisemblablement la matière d'obtenir le verre a été découverte auparavant en Mésopotamie environ 4500 ans bien avant la première découverte.
Le verre est une substance dure, homogène, sa nature amorphe (non cristalline) l’indispose d'arrangement régulier résultant de répartition sur distance notables d'un même motif, caractéristique du cristal.
Cet organigramme représente les principales étapes dans la fabrication du verre (les constituants du verre, fusion en four et la mise en forme). [VERR 02]
Figure1.1: Fabrication du verre.
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Chapitre 1
renforcement de verre
1-2. RENFORCEMENT:
On a ressenti l’intérêt du renforcement dès que les premiers objets en verre ont été créés, mais le besoin réellement impératif n’en est venu qu’avec le développement des moyens de transport modernes.
La résistance mécanique du verre en compression est environ dix fois plus élevée que la résistance en traction. La rupture du verre démarre généralement dans une zone en extension, par activation d'une microfissure superficielle. Etant donné qu'il est, dans la pratique impossible d'empêcher la formation de ces défauts, on cherche surtout à les neutraliser par une mise en précontrainte de couches superficielles [ROLA ]. Parmi les méthodes utilisées pour renforcer le verre, on distingue :
1-2-1. RECUIT :
Les opérations de formage (soufflage, pressage, étirage, ….etc.) introduisent des contraintes diversement distribuées qui sont liées à la variation des propriétés provoquent le bris des objets au refroidissement. [ZARZ 79]
Le recuit c'est le traitement thermique qui est appliqué au verre dans le but de supprimer les contraintes et les tensions qui empêcheraient la fracture lors du refroidissement.
La méthode consiste à réchauffer le verre à une température uniforme légèrement inférieure à la température de transition (Tg) (figure1.2), pendant un temps suffisant pour permettre l'élimination (relaxation) des contraintes initialement présentées. L'objet en verre est ensuite refroidi avec une vitesse suffisamment faible à travers toute la région des températures.
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Chapitre 1
renforcement de verre
Figure1.2: Viscosité d'un verre sodo-calcique en fonction de la température [HEWA 98].
Dans la pratique les vitesses de refroidissement à respecter dépendent des dimensions de l'objet (pour le recuit optique grossier les vitesses doivent être inférieures à5°/min; pour le recuit optique fin elles ne doivent pas dépasser 0.7°/min).
Il est préférable pour des raisons d'économie de refroidir rapidement le verre juste au-dessus de la température pour laquelle la contrainte peut se maintenir pendant quelque secondes puis d'adopter la vitesse de recuit calculée dans l'intervalle limité inférieurement par le "point de tension"(1014.5 poise).On peut ensuite accélérer de nouveau le refroidissement sans crainte d'introduire des contraintes résiduelles. [ZARZ 79]
1-2-2. TREMPE THERMIQUE :
Les blessures occasionnées par les premiers accidents automobiles inspirèrent en 1909 l’invention du verre feuilleté par E. Bénédictus. Quelques années plus tard, Saint-Gobain breveta le procédé de la trempe thermique par jets d’air [SAIN 32]. Lorsqu’une feuille de verre convenablement trempée est rompue, sa fragmentation se compose de morceaux ayant la forme de petits dés aux arêtes non coupantes, alors que la fracture du verre recuit produit des fragments aux bords très acérés. [JAME 05]
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renforcement de verre
Les propriétés étonnantes conférées au verre par un refroidissement brutal étaient connues depuis le XVIIe siècle avec les expériences des « larmes bataviques» du Prince Rupert. On savait qu’une goutte de verre fondu tombant dans l’eau acquiert une très grande résistance mécanique en se solidifiant. [JAME 05]
La trempe thermique est un traitement qui consiste à mettre en compression les couches superficielles du verre pour le rendre plus résistantes mécaniquement.
Ce traitement est utilisé pour mettre les couches superficielles du verre dans un état de compression et le cœur dans un état de traction. Cela permet d’améliorer la résistance du verre.
Le principe de la trempe thermique (figure1.3) consiste à chauffer l’objet en verre, façonné sous sa forme définitive jusqu’ à une température voisine de son point de ramollissement puis le refroidir rapidement (généralement par soufflage avec un jet d’air comprimé).
Lorsque l'objet est finalement refroidi à la température ambiante, le "cœur" plus chaud doit se contracter plus que la "peau". Cette contraction différentielle conduit à l'apparition des contraintes de compression dans les couches externes. Les contraintes de compression dans les couches voisines de la surface sont équilibrées par les contraintes d'extension dans les couches internes.
[ZARZ 79]
Figure1.3: variation de la température en fonction du temps pour le verre silico- sodo-calcique trempé thermiquement [VERR 02]
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renforcement de verre
La figure1.4 montre que la distribution des contraintes dans une lame de verre en fonction de la profondeur est approximativement parabolique. La contrainte de compression maximum c en surface est environ le double de la contrainte maximum d’extension au centre. Le plan ou la contrainte n’est nulle est situé à une profondeur approximativement égale à 1/5 de l’épaisseur.
L’intensité de contrainte développée dépend deux paramètres : 9 Coefficient de dilatation thermique du verre.
9 Epaisseur de l’objet du verre liée à la vitesse de refroidissement du cœur.
En procédant de cette façon, on peut augmenter jusqu'à quatre fois la résistance mécanique du verre. La transparence du verre au rayonnement visible permet l’analyse expérimentale des contraintes résiduelles sur les produits trempés en utilisant l’effet photo-élastique. [ABEN 93]
Figure1.4: Distribution des contraintes dans une feuille de verre trempée thermiquement. [ZARZ 82]
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renforcement de verre
1-2-3. REVÊTEMENT:
La méthode de dépôt joue un rôle très important pour la fabrication des couches minces. La réalisation de la fonction du film (réflexion et transmission, protection d’une surface …) est influencée par le procédé de revêtement utilisé.
Si les contraintes tangentielles à la surface du verre sont trop élevées, les microfissures peuvent donner naissance à des macrofissures qu’on appelle accrocs. On évite ce risque en produisant autour du ruban de verre, en tête d’étenderie, une atmosphère contenant du gaz sulfureux et de la vapeur d’eau. [JAME 05]
Les couches peuvent être produites par diverses techniques telles que la déposition en phase vapeur, l’électrolyse, la vaporisation cathodique réactive, la pyrolyse, et l’évaporation sous vide.
En effet certaines fonctions prêtent des facilités de réalisation pour certains dépôts et des difficultés et même des impossibilités pour d’autres. Ces couches sont présentées sous forme métallique semi- conductrice ou diélectrique. Il y a deux méthodes différentes de revêtement
1-2-3-1. MÉTHODES PHYSIQUES (P-V-D) :
Le terme P-V-D vient de la nomination anglaise « physical vapour déposition ». Ce procédé comporte l’évaporation thermique, la pulvérisation cathodique et le dépôt ionique.
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renforcement de verre
Procédé de revêtement
Procédés sous vide
Procédés chimiques
Pulvérisation cathodique
Pulvérisation C-V-D Evaporation
thermique
Immersion
Par
échauffement électrique
Par bombarde- ment électrique
Convention-
nelle Haut
rendement Réduction
chimique Pyrolyse
Figure1.5: Classification des procédés de revêtement [KOLL 99]
1-2-3-2. PROCÉDÉS CHIMIQUES:
Dans ces procédés, les revêtements s’effectuent grâce à la modification chimique de divers constituants. Ces derniers se décomposent entre 600° et 1000°c et sous une pression atmosphérique normale. Ce procédé est très utilisé dans le domaine optique (couches anti-reflet pour imageurs et instruments optiques, filtres sélectifs réfléchissants, diviseurs achromats de lumières et filtres des radiations humides).
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Chapitre 1
renforcement de verre
PYROLYSE :
Au cours de ces dernières années, le développement des revêtements du verre par des couches minces n’a cessé d’augmenter. Il en est de même pour l’étendue des méthodes traditionnelles basées sur la déposition sous vide. L’évaporation thermique et la pulvérisation cathodique ont montré qu’elles sont trop coûteuses pour certaines applications industrielles.
Le procédé de revêtement du verre par pyrolyse est une méthode convenable, divisé en trois techniques selon les trois états des matières premiers : la pyrolyse solide, liquide et gazeuse.
Les procédés de pyrolyse présentent plusieurs avantages [MAHD 97]
• Simplicité et la facilité du procédé
• Coût relativement faible
• les couches obtenues présentent une grande uniformité et une bonne qualité surtout à partir des sels métalliques
• Températures de pulvérisation relativement basses
• Possibilité de réaliser en même temps la pulvérisation et le recuit
1-2-4. DECAPAGE PAR VOIE CHIMIQUE :
Des dommages superficiels peuvent être enlevés par un décapage chimique en utilisant une solution aqueuse diluée d’acide fluorhydrique HF(ou un mélange de HF avec un autre acide, par exemple H2SO4 ou HCl). Ces acides permettent la dissolution des composés de fluorure résultants de la réaction entre le HF et le verre). Avec cette méthode, des objets en verre ont montrés des résistances mécaniques très élevées, au-dessus de 1000MPa [DONA 89].
1-2-5. POLISSAGE AU FEU :
Similairement à la précédente méthode, la technique du polissage à l’aide d’une flamme est une méthode standard pour améliorer les propriétés mécaniques des articles en verre. Par cette méthode la surface du verre est ramollie par chauffage, conduisant au déplacement de la matière visqueuse, par conséquent à la guérison des fissures.
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renforcement de verre
1-2-6. TREMPE CHIMIQUE:
1-2-6-1. RAPPEL SUR LA DIFFUSION À L’ETAT SOLIDE:
La diffusion à l’état solide est le mécanisme par lequel les atomes se déplacent dans un solide à des distances qui dépassent les distances interatomiques moyennes. À la différence des gaz et des liquides, les mouvements d’un atome dans un corps solide sont toujours gênés par les atomes voisins. Ceci se traduit par une série de collisions. Le phénomène de diffusion à une très grande importance dans la science du verre, est un processus irréversible, et par conséquent, il accroît l’entropie et la résistance mécanique du verre. De nombreux problèmes physique, chimique et de métallurgique font appels aux mécanismes de diffusion : dopage d’éléments, semi-conducteur, dépôt de couches minces, traitements thermiques et thermochimiques.
On défini un flux d’atomes diffusant comme étant le nombre d’atome (ou quantité de matière) transportée par unité de temps et par unité de section. Par analogie avec les lois de conductibilité électrique et thermique ; on admet que le flux Jx en une position x est proportionnel au gradient de concentration (∂c/∂x).
En régime stationnaire, le gradient (∂c/∂x) est constant. Comme la concentration de l’espace qui diffuse diminue (les atomes diffusent des régions de forte concentration vers les régions de faible concentration), on aboutit à la première loi de Fick [ZARZ 82] :
J = -D ( ∂c/∂x ) [g/s.cm2] (1-1) D : Coefficient de diffusion [cm2/s]
X: Direction de diffusion [cm].
C: Concentration par unité de volume [g/cm3].
En général, les concentrations varient avec le temps, on se trouve en régime transitoire ou non stationnaire. Dans ce cas, le gradient (δc/δx) et par conséquent Jx varie avec le temps [ZARZ 82].
La diffusion pendant l'échange ionique en verre à été étudiée par plusieurs chercheurs en fonction de telles variables expérimentales comme la composition de verre, composition de bain de sel, et temps et température d’échange. Il a été montré [JIAN 86] que la présence des ions OH- dans un bain de sel pour la trempe chimique accélère le processus de l’échange K+ - Na+. La couche comprimée étant la plus épaisse pour les bains contenant des ions OH-.
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renforcement de verre
1-2-6-2. DIFFERENTS TYPE DE LA TREMPE CHIMIQUE :
La trempe chimique est la technique la plus commode et la plus employée pour le renforcement mécanique du verre. Ce procédé consiste à changer le coefficient de dilatation thermique des couches superficielles. Ceci s’effectue en modifiant la nature chimique de la surface du verre [ZARZ 82] .Ce mode de renforcement fourni une solution pratique au problème de la résistance mécanique en mettant la surface en compression, ce qui neutralise dans une large mesure l’effet de fissures superficielles, mais les profondeurs typiques d'échange sont relativement faibles (< 200μm). [MATT 05]
a. PROCÉDÉ SCHOTT :
On peut ajouter une couche superficielle d'un verre ayant de dilatation plus faible, la jonction avec l’objet se fait à une température suffisante pour qu'il y'ait soudure effective. Au refroidissement, les couches superficielles se contractant moins, sont mises en compression. Le procédé Schott utilisé depuis 1891 permet d'atteindre des contraintes superficielles de l'ordre de 240 à 280 MPa [ZARZ 82, ZARZ 87].
b. DÉSALCALINISATION :
En diminuant superficiellement la teneur en Na2O du verre, on crée une couche superficielle désalcalinisée, qui au refroidissement sera mise en compression. Dans la pratique on y arrive, en traitant les objets en verre dans une atmosphère contenant du gaz et de la vapeur d'eau .les ions Na+
extraient participent à la formation du sulfate qui se rassemble à la surface sous forme d'hydroxyles dans la surface du verre. Ce traitement est appliqué notamment dans la fabrication des bouteilles [ZARZ 82]
c. ÉCHANGE IONIQUE [ZARZ 82]:
Les procédés modernes de trempe chimique sont basés sur des échanges ioniques se produisant par diffusion où les pièces de verre sont immergées en un sel alcalin fondu à une température au-dessous de la température de transition vitreuse. Pendant le temps d'immersion les ions alcalins du verre qui est assez près de la surface sont échangés avec ceux du sel fondu. Donc un procédé thermique de diffusion est activé et qui se traduit par le renforcement du verre [RENE 08].
Pour utiliser cette technique deux variantes sont possibles
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Chapitre 1
renforcement de verre
• Echange au-dessus de Tg:
On remplace un cation du verre par un cation de rayon ionique plus faible, par exemple Na+ (r=0.98A°) par li+(r=0.78A°) .Cette opération doit être conduite à une température supérieure à Tg pour permettre le fluage, c’est-à-dire une relaxation complète des contraintes à la température de traitement. Au refroidissement il y a mise en compression des couches superficielles comme pour le procédé Schott.
• Echange au-dessous de Tg :
On remplace un cation du verre par un cation de rayon ionique plus élevé. Par exemple; Na
+(r=0.98A°) est remplacé par K+(r= 1.33 A°) provenant d'un bain fondu de nitrate potassium .L'ion K+, plus volumineux entrant dans le réseau, provoque son expansion et donc la mise en compression superficielle des couches.
Pour accélérer les échanges, on peut jouer sur la composition du verre : un ajout de AL2O3
permet d'augmenter sensiblement les coefficients de diffusion au cours des échanges et d'obtenir des profondeurs d'échange suffisantes dans des temps raisonnables.
Figure 1.6: Aspect schématique des couches superficielles d'un verre silico-sodo-calcique après change d'ions Na+ K+ [NORD 64]
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renforcement de verre
La trempe chimique conduit à un profil de contraintes très différent de la trempe thermique.
Les contraintes de compression superficielles sont concentrées dans une couche de profondeur très faible (quelque dixièmes de mm, et sont équilibrées par un " plateau" de contraintes d'extension internes très faible. Le procédé permet d'atteindre des contraintes superficielles très élevées (de 350 à 700 MPa). Il est applicable sur des objets très minces, où la trempe thermique est impossible car le coût est très élevé [ZARZ 79]. C'est la raison pour la quelle cette méthode est limitée aux produits de haute technologie, notamment dans le domaine aérospatial tel que le pare –brise de l’airbus.
Cependant cette méthode présente certain avantage .On peut l'utiliser pour traiter des produits de n'importe quelle forme, d'épaisseur inférieure à 2mm, et même sur des verres avec un très faible coefficient de dilatation. Par ailleurs, ces traitements chimiques se font à des températures au dessous de Tg, Ceci réduit les problèmes associés à la déformation visqueuse des verres traités. Les verres traités chimiquement dont l'épaisseur est faible, peuvent subir des opérations de coupe et de perforation [SCHO 80]. La méthode photo-élastique est généralement utilisée pour obtenir le profil de contrainte de la trempe chimique qui est représenté sur la figure suivante. [ABEN 93]
Figure 1.7: Profil dans un verre trempé chimiquement: vue de côté, dans un polariscope équipé d'un compensateur de Babinet. [RENE 08]
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renforcement de verre
• INFLUENCE DES PARAMÈTRES DE TRAITEMENT (TEMPÉRATURE ET TEMPS
DE MAINTIEN)
L’échange ionique est un procédé de diffusion contrôlé. Il dépend du temps, de la température et des additifs d’activation.
Les ions de sodium sont les seuls ions échangeables (alcalins) dans le verre et les ions de potassium échangeables uniquement (alcalins) dans le sel fondu. Comme le potassium est plus lourd que le sodium, soit une augmentation de poids est prévue après la diffusion des ions. La figure (1.8), présente l'augmentation de poids d'un échantillon de verre plat en fonction de la racine carrée de t (temps d'immersion en pâte de nitrate de potassium) pour différentes températures T. Nous supposons que l'épaisseur du vitrage est deux fois plus grande que la profondeur de diffusion. La dépendance observée est linéaire avec la concentration de potassium. [RENE 08] par conséquent, plus haute est la température de traitement plus court sera le temps requis pour former une couche
‘contrainte’ d’épaisseur donnée. La température supérieure est limitée par le risque de relaxation des contraintes.
Figure1.8 : Augmentation relative du poids de verre sodo-calcique trempé chimiquement en fonction de la racine carrée du temps de traitement pour différentes températures.
[RENE 08]
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renforcement de verre
Une étude de trempe chimique dans un bain de nitrate de potassium à une température de 400C° a été réalisée par R. Tondon et al [TOND 90] sur un verre silico-sodo-calcique pour plusieurs durées. Les résultats ont montré qu’une durée d’échange de 4 heures a permis d’obtenir une compression sur une couche de 7,5µm de profondeur avec des contraintes de compression de l’ordre de 920 MPa.
La figure (1.9) montre que pour une composition de verre donnée, la résistance en flexion Rf
augmente avec le temps mais diminue avec la température à cause de la relaxation des contraintes.
Figure 1.9: Résistance d’un verre alumino -silicaté ayant subi un échange ionique à différentes températures (a : 450 C°, b : 550 C°, c : 650 C°, d : 575 C°) [Dona 89]
La température et le temps de traitement sont les deux variables du processus de diffusion. Si la température est élevée, le taux de diffusion est plus grand mais d’autre part, le temps de relaxation des contraintes de compression induites en surface est plus court.
En résumé, on déduit qu’il y’a un temps optimal de traitement pour le renforcement. Ce temps ne doit pas conduire au phénomène de la relaxation viscoélastique des contraintes et la relaxation structurale. [GUIL 89]
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renforcement de verre
Figure1.10 : Effet de la température de l’échange sur les contraintes résiduelles [SANE 87].
d. DOUBLE ECHANGE IONIQUE :
Les matériaux fragile, tels que la céramique et les verres inorganiques, sont sensibles aux dommages extérieurs de contact qui réduisent la résistance et mènent souvent à l'échec catastrophique [SGLA 01]. Pour réduire ces microfissures qui se trouvent en surface, deux stratégies peuvent êtres envisagées : le simple ou le double échange ionique.
Ils ont été mené une étude concernant la trempe chimique par le double échange ionique en deux étapes [SCHO 80]:
Dans un premier temps, les échantillons de verre de silice ont été immergés dans un bain de nitrate de potassium pur (KNO3) à une température de 500C° durant 24heures. Une fois les couches superficielles sont mises en compression, les échantillons ont été de nouveau plongés dans un bain composé d’un mélange de nitrate de sodium NaNO3 et de nitrate de potassium KNO3 avec des proportions différentes (30 à 70%) ; le temps de maintien est de 30min pour des températures variant de 320 à 500C°. Cette deuxième trempe consiste à réduire partiellement la concentration des ions K+ sur la surface du verre produite par la première trempe.
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Les paramètres expérimentaux dans la deuxième étape doivent être soigneusement contrôlés pour éviter la rupture spontanée, parce que la contrainte de compression est réduite dans la région extérieure. [SGLA 01]
Les contraintes dans un verre trempé chimiquement: vue de côté, dans un polariscope équipé d'un compensateur de Babinet coupé du verre trempé chimiquement. Le système est bien intégré dans un microscope pour agrandir le champ d'observation (figure 1.11) [RENE 08]
La contrainte maximale La contrainte maximale
Figure1.11:Photo obtenue par le polariscope d'un verre ayant subi un double échange ionique [RENE 08].
Le profil de contrainte obtenu montre que le maximum de compression se translate de la surface à une certaine profondeur en dessous de la couche superficielle. Ce qui permet de stabiliser la propagation des fissures à une distance plus profonde. Les verres renforcés par double échange ionique ont des résistances de 4 à 5 fois plus importantes que les verres ordinaires, et des valeurs du module de Weibull aussi élevés que 60 [SGLA 01]. La contrainte maximale produite après un
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renforcement de verre
double échange ionique est équivalente à 70℅ de la contrainte maximale résultante d’une simple trempe chimique [SHAI 80], mais la deuxième étape de l’échange produit remarquablement une multiple fissuration à la surface des échantillons soumise en tension uniquement durant le chargement.
La figure (1.12) représente le degré de compression au dessous de la couche superficielle du verre dans le cas d’un simple et un double échange. [JILL 00]
L'introduction de la compression extérieure est une technique bien établie pour le renforcement des verres et de la céramique [TOND 90-1]
Figure 1.12: Profil de contrainte de la trempe chimique [JILL00]
Les deux étapes de l’échange ionique permettent d’optimiser, la force (résistance), la fiabilité et le comportement de fragmentation pour différentes compositions de verre. La durée de la première étape d'échange ionique a été montrée pour être importante en déterminant le degré de renforcement ; cependant, la durée de la deuxième étape détermine l'ampleur de la stabilisation des fissures. [SGLA 01]
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Chapitre 1
renforcement de verre
Donc le nouveau processus de renforcement emploie les deux étapes de l’échange ionique.
Pendant la deuxième étape certains des grands ions présents dans la première étape de l’échange sont écartés, ce qui décale le maximum de contrainte de compression au dessous de la surface [JILL 00]
Ainsi, le deuxième échange ionique réduit la contrainte de compression induite en surface par le premier échange ionique et mène probablement à des contraintes résiduelles de tension (figure 1-12). Il a été constaté que quelque soit les précautions prises pendant le processus du renforcement, et même si la couche obtenue contient un nombre appréciable des ions de potassium, il subsiste toujours des contraintes de tensions résiduelles. Ce constat ne peut pas être expliqué uniquement par la mécanique linéaire élastique de la rupture [GRIN 01].
1. EFFET DE LA TEMPERATURE ET LA DUREE DU TRAIITEMENT :
Aux basses températures (200°C à 250°C) la contrainte de compression maximale dans la couche doublement échangée est égale ≈ 70% de celle obtenue dans la couche simplement échangée. Cette différence est expliquée par la concentration en ions de potassium qui est moindre dans la couche doublement échangée. Cependant, aux températures plus élevées (350 °C à 400°C) l’effort de compression obtenu est de seulement ≈ 10 à 40% de celui d’une couche simplement échangée. Ce résultat ne peut pas être dû uniquement au nombre réduit d’ions de potassium présent dans la couche. La relaxation des contraintes à ces températures (point de ramollissement) pendant l’échange doit jouer un rôle significatif. [VARN 77]
DUBIEL [DUBI 03], a montré l’effet de la température sure le double échange ionique réalisé avant et légèrement après Tg. Il a constaté que l’échange ionique au-dessus de Tg est similaire à une fusion d’un verre au potassium avec la même composition à ces températures se produit tout simplement la relaxation structurale. Quand l’échange ionique est fait au-dessous de Tg, il y a formation d’une couche en surface fortement résistante. Cette résistance est d’autant plus grande que le degré d’échange ionique est important et la concentration en K+est élevée, il y a un remplacement iso-structural .Si la température de l’échange ionique final est choisie au-dessus de Tg les ions de potassium K+ diffusent en volume.
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Chapitre 1
renforcement de verre
Le double échange ionique permet d’obtenir des contraintes à la rupture comparables à celles obtenues par le simple échange ionique trempe unique, cependant une augmentation du nombre de fissures sur la surface des éprouvettes chargées est remarquée. La durée du traitement est un facteur déterminant pour le double échange, elle contrôle la stabilité des fissures. Green et al… présentent un nouveau procédé pour diminuer le coefficient de variabilité de la résistance mécanique du verre traitée par double échange ionique de 2%.
Par contre l’utilisation des solutions de sel fondues contenant plus de 30 mol% de NaNO , conduit au développement des fissures dans un verre trempé par double échange ionique [SGLA 01].
3
2. EFFET DE LA COMPOSITION DU BAIN DE L’ÉCHANGE SUR LES CONTRAINTE
RÉSIDUELLES :
L’utilisation des solutions de sel fondues contenant plus de 30 mol% de NaNO , conduit au développement des fissures dans un verre trempé par double échange ionique.
3
Néanmoins, dans tout les cas de figure, une diminution significative de la dispersion est observée (tableau 1.3). Une augmentation de l’écart type est prévue si les fissures superficielles ne sont pas soumises à une compression superficielle uniforme.
Oïl de silicone H2O condition Résistance
[MPa]
Coefficient de variation(%)
résistance [MPa]
Coefficient de variation(%)
Recuit 129± 23 17.8 107± 17 15.7
24hdans KNO3 528 ±19 3.6 521± 45 8.6
120h dans KNO3 422 ±34 8.1 406± 29 7.1
24h dans KNO3+30min dans NaNO3/KNO3
537 ±41 7.6 553± 45 8.1
120h dans KNO3+30min dans NaNO3/KNO3
425±22 5.2 438 ±28 6.4
Tableau 1.13 : Contraintes à la rupture et variation standard pour différents conditions de renforcement.
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Chapitre 1
renforcement de verre
3. MESURE DE L’ÉPAISSEUR DE LA COUCHE COMPESSIVE PAR
PROFILOMETRIE
Parmi les procédés utilisés pour mesurer la profondeur de la couche renforcée est la profilométrie. En premier, on procède au décapage de la couche par une solution à base d’eau et d’acide Fluorhydrique (HF) ( 10wt %). On mesure par la suite à l’aide d’un profilographe l’épaisseur de la couche omise. Cependant, cette méthode est peu fiable, vu le manque de données correspondant au temps nécessaire et à la concentration adéquate de l’acide utilisé pour décaper certaines couches.
≈
.
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Chapitre 2 Indentation
CHAPITRE 2 Indentation
2-1. INTRODUCTION :
Les phénomènes de contact concernent de nombreux matériaux lors de leur mise en œuvre ou de leur utilisation, l’étude de ce comportement par indentation est donc d’une importance particulière.
Par ailleurs, l’indentation Vickers est aussi connue comme une technique de caractérisation de la ténacité et de la résistance au choc thermique des matériaux fragile [FRAB ]. La nanoindentation a une capacité de résolution spéciale très élevée et permet la mesure d’un point à autre le champ de contrainte total induit par un traitement de recuit [KWAD 05]
La technique de l’indentation instrumentée des matériaux fragiles est largement répandue en raison de sa simplicité et des informations qu’elle permet de donner. Elle est utilisée pour caractériser les propriétés mécaniques de surface comme la dureté, le module d’élasticité ou encore la résistance à la fissuration. Dans beaucoup de cas, elle est appliquée pour l’étude des revêtements déposés sur divers types de substrats.
2-2. INDENTATION CLASSIQUE :
2-2-1. DIFFERENTS TYPES D’INDENTEURS : a. INDENTATION BRINELL :
Le pénétrateur est une bille en acier trempé en carbure de tungstène ou en diamant, de diamètre D. l’essai consiste à imprimer la bille sous l’action d'une charge P la surface d'un matériau (Figure 2.1). La charge est appliquée pendant une durée normalisée de quelques secondes. Par le retrait de l’indenteur, on mesure le diamètre d de l’empreinte à l’aide d'un microscope.
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Chapitre 2 Indentation
Figure 2.1 : Schéma de l’indentation Brinell.
(a) Etape de chargement, (b) Empreinte résiduelle [PERT 03].
L'aire superficielle de la calotte sphérique S laissée par la pénétration de l’indenteur bille est fonction du diamètre initiale de la bille D et du diamètre de l’empreinte résiduelle d.
Diamètr Charge
(a (b
b. INDENTATION CÔNE :
Le pénétrateur est un cône en diamant d'angle 120° au sommet. La profondeur de l’empreinte résultante est déterminée comme étant la différence entre les positions atteintes en précharge et à pleine charge. La Figure2.2 schématise le principe de cet essai.
Figure 2.2 : Schéma de l’indentation Rockwell [PERT03].
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Chapitre 2 Indentation
Un des avantages de l’essai Rockwell est que le nombre de dureté peut se lire directement sur un cadre gradué.
c. INDENTATION VICKERS :
Dans l’essai Vickers , le pénétrateur est une pyramide en diamant à base carré.L’angle entre les deux faces triangulaires opposées est de 136° et entre deux arètes opposées de 148°
Figure 2.3 : Schéma de l’indenteur Vickers [PERT03]
d. INDENTATION KNOOP :
L’indenteur knoop est une pyramide en diamant à base losange .Le plus petit angle entre les deux arétes opposées à 130° et le plus grand angle entre les deux arétes opposées est de 172° 30,
.
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Chapitre 2 Indentation
Figure 2.4 : Schéma de l’indenteur Knoop [PERT 03].
e. INDENTATION BERKOVICH
L’indenteur Berkovich est une pyramide en diamant à base triangulaire. A titre d’exemple, la figure 2.5 montre une empreinte Berkovich et des déformations rémanentes après l’essai.
Figure 2.5 : Empreinte Berkovich pyramidale à base triangulaire [PERT 03].
f. INDENTATION HERTZIENNE :
HEINRICH HERTZ a étudié en 1881 les solides soumis à un contact élastique dont les solutions du champ de contrainte dans un matériau chargé à l’aide d’un indenteur sphérique (une bille de rayon R) [PERT] . En 1882, HERTZ élargit son analyse et vérifie expérimentalement la relation entre la charge appliquée et le rayon du cercle de contact entre la bille et le matériau sollicité [ANAT 04]
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Chapitre 2 Indentation
Dans le cas de l’indentation Hertzienne, le chargement d’une bille contre la surface d’un matériau fragile engendre une fissure circulaire en surface autour de l’indenteur. Cette fissure évolue sous forme conique en profondeur. Par contre, l’indenteur du type Vickers provoque un système de fissures médiane /radial ou un système de fissures radiales de type palmaqvist (suivant le matériau indenté et la charge appliquée), accompagné de fissures latérales.
Figure 2.6 : Schéma du contacte sphère rigide/plan ou contacte de hertz [PERR 05]
g. SYNTHÈSE :
Le Tableau 2.1 regroupe les définitions et les nombres de duretés des principaux essais de dureté pénétration.
Tablea u 2.1 : Principe et nombres de dureté des principaux essais de dureté par pénétration [PERT 03].
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Chapitre 2 Indentation
2-2-2.TYPE DE FISSURATION SOUS DIFFERENTES FORME DE PENETRATEURS :
En général, les moyens utilisés dans ce type d’essai d’indentation se limitent à un appareil de dureté ou de microdureté équipé d’uns système optique de visualisation. Dans le cas des matériaux fragiles, il y a formation d’un système de fissures qui est généré à partir de l’empreinte laissée par l’indenteur. Si l’indenteur a une forme sphérique (bille), on parle de l’indenteur Hertzien, il y a dans ce cas formation d’une ou plusieurs fissures circulaire en surface (selon la charge appliquée) et d’une fissure conique en profondeur. Dans le cas des indenteurs pointus (Vickers, knoop, Berkovich) il y a formation d’un système de fissures aux coins de l’empreinte laissé par l’indenteur (Fig. 2.7, Fig. 2.8).
Dans tous les cas, on peut remonter à la détermination de la ténacité du matériau indenté à partir du système de fissure formé.
(a) (b)
Figure 2.8 : Empreintes laissées par Figure 2.7 : Type de fissuration Engendrée par : trois types d’indenteurs Pointus a) Indenteur émoussé. b) Indenteur pointu.
Sous l’empreinte d’indentation et pendant la pénétration de l’indenteur, il se crée des
déformations d’abord élastiques pour les faibles charges, puis élasto-plastiques pour les charges plus élevées. Ces zones sont liées à une accumulation de dislocation. Ficher-Cripps a observé ces zones sous une empreinte résiduelle Berkovich (Fig.2.9-a) .Il propose une schématisation de l’arrangement des dislocations sous cette empreinte (Fig. 2.9-b).
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Chapitre 2 Indentation
Figure 2.9 : Déformation sous une empreinte d’indentation Vickers [ALBE 03] . 2-2-3. DOMAINES DE DURETE :
En pratique, nous pouvons constater que la dureté mesurée varie en fonction de la charge appliquée. On distingue généralement quatre domaines de mesure de dureté : nano dureté, micro dureté, dureté sous charge réduite et macro dureté. Les limites de ces domaines sont déterminées suivant l’allure de la courbe de dureté en fonction de la charge d’indentation. Elles ne sont pas définies de manière très précise. Cependant, on peut en donner un ordre de grandeur, comme on peut le voir sur
la Figure 2.10, qui représente la variation de la dureté en fonction de la gamme de chargement.
Figure 2.10 : Variation du nombre de dureté en fonction de la charge appliquée [PERT03]
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Chapitre 2 Indentation
On remarque sur cette figure que, selon le domaine de charge la dureté dépend ou non de la charge d’indentation. Ceci permet de proposer trois grandes régions :
¾ La macro dureté pour laquelle le nombre de dureté ne varie pas avec la charge.
¾ La microdureté sous charge réduite où le nombre de dureté augmente généralement quand la charge diminue.
¾ La nanodureté, correspondant aux plus petites charges d’indentation, est une région où le nombre de dureté peut croître ou décroître selon les cas.
2-2-4. CHAMP DE CONTRAINTE INDUIT PAR INDENTATION VICKERS : Les contraintes résiduelles peuvent être mesurées par des méthodes d’essais non destructifs tels que les techniques magnétiques, ultrasonores, de diffraction des rayons X. D’autres méthodes localement destructives sont aussi utilisées tel que le trou forant, le tronçonnage en tranches,…. [JASS 00]. Un indenteur pointu, tel que l’indenteur Vickers induit une zone de plasticité semi- sphérique sous l’indentation.
Figure 2 .11 : Géométrie de la zone plastique semi-sphérique Sous l’indenteur [ANAT 07]
Cette zone s’étend en fonction de la charge d’indentation contre le milieu élastique. Il ya présence d’un champ de contrainte élasto-plastique. Le champ élastique correspond au Boussinesq
induit par force ponctuelle. L’accommodation du volume déplacé de l’empreinte résiduelle sous forme de zone plastique contre le milieu élastique du matériau induit des contraintes résiduelles.
Celles-ci jouent un rôle important dans l’évolution des fissures radiales et latérales, durant et après le
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Chapitre 2 Indentation
déchargement de l’indenteur. En considérant la zone plastique comme une cavité sphérique en expansion contre le milieu élastique [ANAT 07].
La description analytique de l’évolution du défaut induit nécessite une connaissance précise du champ de contrainte dans lequel celui-ci se trouve .La figure 2-12 donne une description de l’état de contrainte ainsi calculé.
Figure 2.12: Vue en surface (partie supérieure) et en profondeur (partie inférieure) des directions des contraintes principales σ11,σ22, σ33 cité par [BOUA 08].
Trois contraintes σ11, σ22, σ33 se développent. La région de contact entre la bille et le matériau subit des contraintes de compression à l’intérieur du cercle de contact mais des contraintes de tension à l’extérieur.
A) En surface : Deux contraintes principales notées σ11, σ22 interviennent (fig. 2.12). σ11 est une contrainte de traction radiale à l’extérieur du cercle de contact. Cette contrainte agit en compression. La contrainte σ33 est une contrainte circonférentielle de compression.
B) En profondeur : le champ de contrainte est plus complexe. La figure (2.12) montre schématiquement les grandes lignes de ce champ, qui est symétrique autour de l’axe d’indentation. La contrainte σ33 est une contrainte de compression qui décroit.
Le champ de contraintes ainsi décrit permet de rendre compte du comportement du défaut médian pendant le chargement de l’indenteur [LAWN 77]
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Chapitre 2 Indentation
2-2-5. SEQUENCES DE L’INDENTATION POINTU :
Les observations réalisées sur le verre montrent que les phases de chargement et de déchargement d’un indenteur aigu peuvent être décrites par la série des six schémas présentés dans la figure ci-dessous [KELK 03].
a) Début de chargement : L’indenteur pointu induit une zone de plasticité irréversible.
b) Chargement critique : Pour une certaine charge critique, un ou plusieurs défauts à l’intérieur de la zone de déformation plastique deviennent instables initiant les fissures médianes.
Celles-ci de forme circulaire évoluent sous l’indenteur suivant les plans contenant les diagonales de l’empreinte et l’axe de chargement.
c) Croissance stable : Les fissures médianes se propagent de façon stable en fonction de la charge.
d) Début de déchargement : les fissures médianes se ferment avec la diminution du champ élastique. Cependant, elles s’ouvrent simultanément, au niveau de la surface, sous l’effet des contraintes résiduelles.
e) Effet des contraintes résiduelles : Les contraintes résiduelles devenant prédominants pendant le déchargement continuent à propager les fissures radiales et avant le déchargement complet elles initient des fissures latérales à la base de la zone de déformation. Celles-ci évoluent de façon circulaire parallèlement à la surface.
f) Déchargement complet : Les deux systèmes continuent à se propager jusqu’à la fin du déchargement tendant vers une forme semi-circulaire.
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Chapitre 2 Indentation
Figure 2.13: Séquences et profil des fissures dans le cas de l’indentation Vickers durant un cycle de chargement-déchargement des systèmes médian/radial et latéral [BOUT 96].
2- 2-6. TYPE DE FISSURES GÉNERÉES PAR INDENTATION On constate trois types de fissures causées par un pénétrateur pyramidal Vickers.
a-Fissure médiane : Elle s’étend en profondeur pendant le chargement et atteint sa taille d’équilibre mécanique à la charge maximale.
b-Fissure radiale : Elle s’étend en surface à partir des angles de l’indenteur, une fois que la charge est supprimée. Elles se développent sous l’effet des contraintes résiduelles.
C- Fissures latérales : Elles proviennent également de l’action des contraintes résiduelles [PERT03]. Ces fissures se développent presque parallèles à la surface et sont responsables de l’écaillage de l’échantillon.
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Chapitre 2 Indentation
Figure 2.14: Système de fissures engendrées par indentation Vickers réf
Les fissures latérales, radiales et médianes, se combinent pour former le profil de fissures (voir fig. 2.15) ayant un :
Figure 2.15 : Fissures sous indentation
(a)de type médiane et (b)de type Palmqvist [PERT03]
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Chapitre 2 Indentation
a- Profil Palmaqvist : Lorsque la charge appliquée est faible et ténacité est forte tel que : (c/a<3,5 ou l/a<2.5).
b- Profil médian : A mesure que la charge augmente et la ténacité devient de plus en plus faible, le profil passe petit à petit du type Palmaqvist au type médian tel que : (c /a>2,5).
2-3. INDENTATION INSTRUMENTÉE 2-3-1. INTRODUCTION
La technique classique de mesure de la dureté consiste à exécuter une empreinte avec un indenteur et de déterminer le rapport de la force appliquée sur la surface de contact, mesurée à partir de l’empreinte résiduelle après déchargement.
La détermination conventionnelle de la dureté des matériaux est basée sur la mesure directe de la surface de contact. Dans le cas de très faibles charges (micro et nanodureté), il devient difficile de cerner optiquement l’empreinte résiduelle.
L’indentation instrumentée est une nouvelle technique récemment développée appelée CSM
« continuons stiffness measurement », qui a la particularité de tenir compte, d’une manière excellente, de la réponse spécifique des matériaux. Elle permet entre autre de quantifier les deux propriétés mécaniques mesurées par la plupart des techniques d’indentation qui sont la dureté H et le module élastique E des matériaux homogènes et isotropes. Ces caractéristiques sont mesurées en un point quelconque tout au long du cycle de chargement _déchargement. Les mesures peuvent être faites à des profondeurs de pénétration de l’ordre du nanomètre. Ainsi cette technique est idéale pour la mesure des propriétés mécaniques des couches superficielles ou des couches minces de l’ordre du nanomètre des matériaux inhomogènes, ou lorsque la microstructure et les propriétés mécaniques changent avec la profondeur de pénétration. Au fur et à mesure que l’indenteur agit sur l’échantillon la déformation élasto-plastique se manifeste [MALO 08].
2-3-2. TECHNIQUE DE L’INDENTATION INSTRUMENÉE
L’essai de l’indentation instrumentée est basé sur l’application d’une charge par l’intermédiaire d’un pénétrateur sur la surface du matériau à tester. Le pénétrateur ou l’indenteur, peut présenter différentes formes géométriques simples : sphère, cône ou encore pyramide.
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Chapitre 2 Indentation
Lorsque l’indenteur est soumis à une charge donnée, il pénètre dans le matériau d’autant plus facilement que celui-ci est mou. Lors du retrait, il subsiste dans le matériau une empreinte résiduelle de forme similaire à celle de l’indenteur entourée d’une zone locale déformée plastiquement.
En général, on utilise un indenteur approprié qui dépend de l’application. Le plus utilisé est de type pyramidal qui est réservé aux matériaux durs et fragiles et aux couches minces dures. La longueur et le type de fissures obtenues sont fonction des facteurs suivants :
9 Vitesse d’application de la charge.
9 Valeur de la charge appliquée.
9 Forme de l’indenteur et le type de réseau de fissures induit.
Selon la forme de l’indenteur on distingue : le pénétrateur sphérique et les pénétrateurs pointus.
2-3-3. DISPOSITIF DE L’INDENTATION INSTRUMENTÉE
L’indentation instrumentée a également été incluse dans les normes internationales.
Figure 2.16 : Représentation schématique du dispositif expérimental de nanoindentation [PERR 05].
¾ Microscope optique, ce qui rend possible l’observation des empreintes et éventuellement des microfissures.
¾ Capteurs de charge et de déplacement extrêmement sensibles.
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Chapitre 2 Indentation
¾ Visualisation des empreintes sur un écran de d’ordinateur.
a- TYPES DE PENETRATEURS UTILISES
Les méthodes étudiées dépondent des différents pénétrateurs utilisés et correspondent respectivement aux cas suivants :
Indenteur de forme cylindrique (méthode de Sneddon revu par H .C Fisher- Gripps) [ANTH 04].
Indenteur de forme conique (approximation du cas cylindrique) [DOEN 86].
Indenteur de forme sphérique [PHAR 92].
Indenteur de forme pyramidale (Berkovich, Vickers et Knoop) [PHAR 92].
Des travaux expérimentaux de la dureté, réalisée par Tabor et N .A . Stillew [BOUR 08], sur des métaux avec des indenteurs de formes sphérique et conique ont montré que les empreintes résiduelles conservent les formes géométriques de l’indenteur .A partir de ces observations, ils ont montré que la courbe de déchargement et le retour de déplacement élastique peuvent être reliés de façon précise au module d’élasticité et à l’empreinte résiduelle pour les 2 types d’indenteurs sphérique et conique.
2-3-4. PRINCIPE DE LA TECHNIQUE DE L’INDENTATION INSTRUMENTÉE
Le MHT utilise une technique largement répandue consistant à enfoncer la pointe d'un indenteur de géométrie bien définie à la surface d'un échantillon, en appliquant une charge normale croissante.
Lorsque la valeur de la force normale atteint son maximum, cette dernière est réduite jusqu’à l'obtention d'une relaxation partielle ou totale du matériau. Cette procédure est réalisée de manière répétitive. A chaque étape de l’analyse, la position relative de l'indenteur par rapport à la surface de 1'échantillon est constamment contrôlée par le biais de capteurs capacitifs différentiels [WATR 06].
Pour chaque cycle de charge et de décharge, la force appliquée est exprimée en fonction de la position de l'indenteur correspondante. Les courbes résultantes fournissent des données spécifiques sur les propriétés mécaniques du matériau. Des modèles sont employés à partir de ces données pour déterminer la dureté et le module élastique.
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Chapitre 2 Indentation
2-3-5. DIFFERENTS MODELES ET ANALYSES:
Dans l'essai de l'indentation instrumentée un corps pyramidal (par exemple la pyramide de Vickers (v) ou Knoop (k)) est enfoncé dans l'échantillon test, tandis que la force F d'indentation et la profondeur de pénétration h sont recueillies simultanément. La déformation sous la charge est la somme de la déformation verticale du contact de la pénétration (déformation plastique) et les déformations élastiques de la surface du périmètre du contact [PETI 06]. Les données (charge- déplacement) dérivées de l’indentation instrumentée peuvent être utilisées pour déterminer les propriétés mécaniques même dans le cas de très faibles charges où les empreintes d’indentation sont difficiles à visualiser [PHAR 92].
Les courbes charge-profondeur sont par la suite traitées numériquement [ULLN02] [PETI 06].
Figure 2.17 : Courbe charge – déplacement (pénétration) lors de l’indentation instrumentée [ROOP 02]
La courbe charge-déplacement permet de calculer les paramètres nécessaires qui sont la charge maximale(Fmax), la profondeur à la charge maximale (hmax) et la rigidité de contact au déchargement initial(Smax) [ROOP 02]
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Chapitre 2 Indentation
En général les charges appliquées sont si petites que l’empreinte résiduelle est si faible qu’elle peut difficilement être mesurée par une microscopie optique. C’est en partie pour cette raison que la méthodologie utilisée en nano indentation est différente. On étudie l’évolution de la force normale en fonction de la profondeur de pénétration. En effet lors d’un test de nano indentation, le déplacement de l’indenteur est mesuré pour des forces appliquées croissantes puis décroissantes. Cette technique permet de déterminer non seulement la dureté H d’un dépôt de faible épaisseur, mais également le module d’Young E du revêtement. La figure (2.17) présente le cycle chargement-déchargement de l’indenteur.
Sneddon(1964) qui a établit des relations générales entre la charge-déplacement et surface de contact pour tout poinçon décrit par un solide de révolution. Sneddon a montré que la relation charge- déplacement pour plusieurs géométries simples peut être donnée par : [PHAR 92]
(2-1) P : charge
A : la surface projetée.
Pour :
m=1(cylindre) m=2(conique)
m=3(sphère et paraboloïde)
De la courbe charge-pénétration, la partie chargement de la courbe souvent dominée par une déformation plastique caractérise la dureté comme elle a été définie par Martens. Une dureté universelle peut être calculée à partir de la force maximale Fmax et la profondeur maximale de pénétration hmax. Ce type de dureté est appelé dureté Martens dans nouvelle norme ISO/DIS145772 [ULLN02].
Dans le cas d’un indenteur Vickers elle s’écrit :
(2.2)
La dureté de Martens, basés sur la pente du rétablissement élastique du matériau déformé peut être estimé comme suit :
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Chapitre 2 Indentation
(2.3) La déformation plastique peut etre calculée à partire de la séparation de la déformation élastque de toute déformation enregistrée en employant la pente du déchargement initiale S équation (2.4). ES
est le module élastique de l’échantillon et Ed celui de l’indenteur respectivement,
(2.4) (2.5)
(2.6)
Ed=1000GPa et =0.3 sont les constantes élastiques de l’indenteur diamanté. La pente S provient du rétablissent élastique du matériau déformé. Elle peut être estimée à partir du matériau déformé ainsi qu’à partir de la courbe de déchargement à la charge maximale Fmax.
La pente de la courbe de déchargement donne accès au module d’Young des films minces. La pente S mesurée avec le module de Young (EIT) et peut être employée pour son calcul (relation 2.7) [BERN 06].
(2.7)
Pour déterminer E et H, il faut donc connaître le plus précisément possible l’aire de contact qui dépend de la forme de l’indenteur et de la profondeur indentée, mais il faut également tenir compte de la complaisance de l’appareil. Cette méthode est basée sur l’hypothèse que l’aire de l’empreinte est confondue avec l’aire de l’indenteur à la charge maximale. Selon Oliver et Pharr, à partir d’observations d’empreintes, la profondeur de pénétration finale hf permet d’obtenir une meilleure approximation de l’aire de contact que celle déduite de hmax [BERN06].
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