Module 5 Oxygène introduit pendant le Remplissage

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Module 5

Oxygène introduit

pendant le Remplissage

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2: S M U R F I T K A P P A

5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

S^OMMAIRE

► Définitions

► Principales technologies de mesure

► Spécificité des BIB

► Les challenges du TPO

► Préparation de la mesure du TPO

► Les points de mesure du TPO

► Mesures d’oxygène dissous initial

► Volume de l’espace de tête

► Oxygène de l’espace de tête

► O₂dissous après remplissage

► Temps de stabilisation

► Les profils de TPO

► Conclusion

Crédits photos des instruments de mesures oxygène : Marc Maupas, Patrick Shea, Sophie Vialis

Cette présentation est issue du travail de :

Patrick Shea(Vitop) Sophie Vialis(Inter Rhône) Jean-Claude Vidal (INRA)

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À travers les deux couches de PE soudées À travers le film

barrière et le film PE

À travers le robinet

À travers les interfaces robinet/goulot/soudures

O₂

O₂ O₂

Piégé dans l’espace de tête Piégé dans le vin en

tant qu’O₂dissous

| Définitions |

L’oxygène pénètre dans l’emballage par de nombreuses sources

► Ce module couvre l’oxygène piégé dans le vin ou dans l’espace de tête pendant le remplissage

► Un module séparé présente lapénétration de l’oxygène à travers l’emballage pendant le stockage

O₂

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| Définitions |

Les différentes sources d’oxygène peuvent s’additionner

► Les valeurs doivent être exprimées en mg/L en fonction d’un volume spécifique de BIB (par exemple 3 L)

+

est la LCO valeur clé à minimiser !

=

Oxygène total de l’emballage(TPO)juste après remplissage enmg/L

Taux de transmission d’oxygène(OTS)pendant

le stockage enmg/L

= OTR x jours stockage

Oxygène total dans le cycle de vie de l’emballage

(LCO)du remplissage à la consommation en mg/L

O₂

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| Définitions |

Oxygène dissous (DO) dans le vin juste avant le remplissage (mg/L)

Apport d’oxygène dissous (DO) pendantle remplissage (mg/L)

Oxygène dissous (DO) dans le vin juste après le remplissage (mg/L)

+ =

O

₂

O

₂

Oxygène dissous (DO) dans le vin juste après le remplissage (mg/L)

O

₂

O₂dans l’espace de tête juste après remplissage

in mg/L =

(vol cône ml x%O₂

xconversion mg/mL)

/ (volume vin L)

Oxygène total de l’emballage (TPO) juste après le remplissage (mg/L)

O

₂

O₂ O₂

+ =

Les composants du TPO

► Les valeurs entourées par une ligne en pointillé sont plutôt calculées que mesurées.

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| Principales technologies de mesure |

Mesures directes d’O₂

Optodes Electrodes

Deux principales méthodes de dosage d’O

₂

utilisées pour mesurer TPO

► Il existe de nombreuses technologies qui mesurent l’oxygène.

► Une sonde à oxygène est un système électronique permettant de mesurer la proportion d’oxygène dans le gaz ou liquide.

► Pour les poches remplies de vin, les deux principaux types de sondes à oxygène utilisés sont des électrodes(sondes électrochimiques) et optodes (sondes optiques).

► Les optodes et électrodes peuvent être utilisées pour mesurer les TPO et OTS.

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Electrodes à O

₂

: les anciennes méthodes pour mesurer le TPO

► L’électrode de Clark est une sonde à oxygène très communément utilisée.

► L’oxygène moléculaire traverse une membrane perméable engendrant un courant électrique mesurable et l’intensité du courant augmente avec l’augmentation de la pression partielle de l’oxygène.

| Principales technologies de mesure |

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Les nouvelles optodes à O

₂

: Comment fonctionnent-elles ?

► Une lumière bleue est transmise à travers l’emballage transparent à la surface du spot positionné à l’intérieur, où la lumière est absorbée par des molécules de ruthenium ou de platinum (R/P).

► En absence d’O₂, les molécules de platinum ou de ruthenium émettent une lumière rouge, qui est détectée par l’optode. Le temps moyen entre l’absorption de lalumière bleue et le retour de lalumière rouge permet le calcul de la teneur en oxygène.

Optode O₂

Spot avec une couche de

R/Psensible à l’oxygène Si les molécules R/P excitées transfèrent leur énergie à l’O₂environnant:

 peu or pas de lumière rouge retourne à l’instrument

S’il n’y a pas de molécules d’O₂ autour :

 les molécules R/P ne peuvent pas transférer d’énergie

la lumière rougeretourne à l’instrument Lumière bleue (LED)

envoyée à travers l’emballage sur lespot

| Principales technologies de mesure |

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Pourquoi les optodes sont-elles meilleures que les électrodes ?

► Les instruments optiques (optodes) sont plus faciles à utiliser, ne détruisent pas l’intégrité de l’emballage et sont au moins tout aussi fiables que les électrodes.

| Principales technologies de mesure |

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| Spécificités des BIB |

L’espace de tête est plus facile à voir et à mesurer sur les bouteilles

► Pour les bouteilles en verre : une fois le système de fermeture et la bouteille sélectionnés et tant que le volume de remplissage est constant, le volume de l’espace de tête est toujours le même et est facile à contrôler.

► Pour les BIB : le volume de l’espace de tête est très variable et plus difficile à visualiser.

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Comparaison entre le volume de l’espace de tête et le volume du vin

► Le ratio volume de l'espace de tête/volume du vin est plus grand (et donc moins favorable) pour le BIB que pour la bouteille sauf pour les BIB de grand format et/ou avec un espace de tête réduit.

► % de l’espace de tête par rapport au volume de vin pour la bouteille et l’emballage BIB :

Volume de l’espace de tête

Volume de vin

Bouteille BIB

0,75 L 1.5 L 3 L 5 L 10 L

Bouchon 1(5 mL) 0,7%

Bouchon 2(9 mL) 1,2%

Capsule à vis (14 mL) 1,9%

BIB 1 (65 mL) 4,3% 2,2% 1,3% 0,7%

BIB 2 (100 mL) 6,7% 3,3% 2,0% 1,0%

BIB 3 (400 mL) 26,7% 13,3% 8,0% 4,0%

6,3 cm

Génératrice du cône dans le BIB

12,0 cm 7,4 cm

| Spécificités des BIB |

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L’espace de tête du BIB varie au cours du temps

► Le volume de l’espace de tête d’une bouteille (une fois fermée) est constant mais le volume de l’espace de tête d’un BIB varie non seulement entre les BIB mais il change aussi au cours du temps– particulièrement pour les vins avec des niveaux initiaux de CO₂élevés .

► Le CO₂dissous peut sortir de la solution, augmentant le volume de l’espace de tête à l’intérieur de la poche.Cependant, cet effet atteint son maximum au bout de plusieurs mois, et la taille de l'espace de tête commence alors à diminuer .

► Les résultats de l’étude INRA 2004 sont présentés ci-dessous, montrant le volume de l’espace de tête (mL) en fonction de la température de stockage pour un Chardonnay pendant 9 mois.

0 20 40 60 80 100 120 140 160

T0 1 month 3 months 6 months 9 months

15°C 20°C 25°C 30°C

| Spécificités des BIB |

Espace de tête (mL)

mois mois mois mois

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Le remplissage des BIB est plus violent que le remplissage des bouteilles

► L’O₂ de l'espace de tête des BIB se mélange plus rapidement avec le vin (que l'oxygène de l’espace de tête de la bouteille) parce que la poche du BIB tombe violemment dans la boîte en carton alors que les bouteilles pleines sont déplacées sans agitation sur la ligne de remplissage.

| Spécificités des BIB |

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L’oxygène a plus de voies d’entrée dans un BIB que dans une bouteille

► L’emballage flexible du BIB est plus perméable à l’oxygène que le verre vu que l’oxygène peut entrer à travers :

 Le film

 Le système de fermeture

 Les soudures

► Pour une bouteille en verre, les seules sources d’oxygène sont :

 Directement à travers l’obturateur

 À travers l’interface entre le verre et l’obturateur

 Piégé dans l’obturateur et relargué après le remplissage

| Spécificités des BIB |

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Malgré ses lacunes, le BIB a un gros avantage sur l’O

₂

!

► Au fur et à mesure que le vin provenant d’un BIB rempli est servi, le film flexible s’affaisse autour du vin empêchant l’air d’entrer pendant le service. Pour la plupart des robinets de BIB, la fermeture après utilisation est automatique et le vin restera protégé pendant plusieurs semaines après ouverture.

► Pour les autres conditionnements de vin, une fois ouvert, l’air pénètre l’emballage et la durée de vie est considérablement réduit. Le rebouchage est manuel plutôt qu’automatique.

| Spécificités des BIB |

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Le robinet transparent rend possible les mesures optiques

► Il y a plusieurs années, il était devenu de plus en plus évident que de meilleures méthodes étaient nécessaires pour mesurer et réduire le TPO des vins en BIB, mais trois grands défis ont dû être surmontés :

► 1^er problème : Pour les mesures optiques, il fallait trouver un moyen de maintenir les spots à l’intérieur du BIB, étant donné qu’ils ne restaient pas fixés lorsqu’ils étaient collés sur le film souple de PE. De plus, il était important d’éviter d’introduire de l’air dans la poche lors du collage du spot, d’éviter de faire un trou dans la poche (lors de la fixation d’une fenêtre d’observation, par exemple), de s’approcher autant que possible des conditions de remplissage réelles et de pouvoir réutiliser les spots qui sont très chers.

► Solution : Utilisation d’un robinet transparent avec un spot collé à l’intérieur du robinet pour mesurer l’oxygène dans le vin ou dans l’espace de tête après le remplissage du BIB.

| Les challenges du TPO |

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

L’introduction d’une mesure standardisée de mesure du TPO

► 2^èmeproblème : Aucun protocole standardisé de mesure de l’O₂n’existait pour l’emballage BIB.

► Solution : Réalisation d’essais en laboratoire et en caves et définition d’un protocole basé sur notre expérience.

| Les challenges du TPO |

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

L’invention du « BIB Cone Meter »

► 3^èmeproblème : Il n’existait aucun moyen simple et précis permettant la mesure du volume de l’espace de tête, mesure essentielle pour le

calcul du TPO.

► Solution : Création du BIB Cone Meter

| Les challenges du TPO |

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Transparence

► Les poches transparentes permettent un contrôle visuel plus facile de l’espace de tête.

► Les robinets transparents doivent être modifiés de sorte qu‘ils puissent être retirés du goulot après la mesure et être réutilisés pour d'autres tests.

| Préparation de la mesure du TPO |

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Recommandations pour les spots

► Coller le spot à l’intérieur du robinet plusieurs heures avant de l’utiliser

► Stocker à l’abri de la lumière

► Ne pas utiliser les mêmes spotsplus longtemps que le temps recommandé(par ex. 18 mois)

► L’utilisateur peut soit utiliser la calibration d’usinesoit faire sa propre calibration

► Gardez la traçabilité des spotspar rapport aux robinets et tests spécifiques

| Préparation de la mesure du TPO |

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

L’apport d’oxygène pendant le remplissage est mesuré entre deux points

► L’apport d’O₂ peut être défini comme la différence entre l’oxygène total de l’emballage (TPO) du BIB rempli après le tirage et l’oxygène dissous initial en cuve de tirage principale.

► D’autres points intermédiaires (avant et après filtration, à la sortie de la cuve tampon, à l’entrée de la tireuse ou dans les mors de la tireuse…) peuvent permettre l’identification des sources d’apport d’oxygène mais ce ne sont que des points d’apport partiels.

► Il est très important de s’accorder sur les termes !

O₂ Cuve

tampon

Tireuse Filtration finale

Mesure du TPO (O₂dissous + O₂espace de tête)

après remplissage

Mesure de l’O₂dissous initial dans la cuve principale de tirage

O₂ cuve principale

| Préparation de la mesure du TPO |

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Les mesures du TPO doivent se faire rapidement après remplissage

► La mesure de l’oxygène dissous et dans l’espace de tête devrait avoir lieu dès que possible après le remplissage, de sorte qu'il n'y ait pas mélange de l’espace de tête et des gaz dissous et de sorte que le vin n’ait pas le temps de consommer de l'oxygène.

► L’échantillon de BIB peut être pris avant ou après la chute de la poche dans la caisse.

► Porter la poche remplie à une table située à proximité de la machine de remplissage aussi doucement que s’il s’agissait d’un bébé!

| Les points de mesure du TPO |

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Méthode d'immersion dans la cuve pour les mesures d'oxygène dissous

► Une sonde adaptée aux mesures en immersion peut être amenée dans la cuve par- dessus ou via une cuve à côté (montrée ci-dessous).

► Les mesures sont réalisées en bas, en haut et au milieu de la cuve pour vérifier l’homogénéité et obtenir une valeur moyenne.

| Mesures d’oxygène dissous initial |

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Méthode de mesure d’oxygène dissous à la sortie de la cuve

► Il est parfois plus facile de prendre les mesures d’OD initial lorsque le vin sort de la cuve principale de remplissage.

► Un spot optique doit être collé à l'intérieur d'une fenêtre (mireur) en verre propre de nombreuses heures avant la mesure.

| Mesures d’oxygène dissous initial |

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Préparation du travail

► Préparer un large plan de travail pour utiliser le BIB Cone Meter.

► Mesurer le volume de l’espace de tête juste après la mesure de l’oxygène dans l’espace de tête mais juste avant la mesure de l’O₂ dissousdans le vin.

► Comprimer doucement l’air de l’espace de têteafin de former un cône.

| Volume de l’espace de tête |

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Utilisation du BIB Cone Meter

► Positionner le BIB Cone Meter et mesurer les deux arêtes du cône (en cm)

► Calculer la moyenne en cm et lire le volume du cône correspondant en mL sur le BIB Cone Meter.

Abracadabra!

cm mL

5,50 44,1 5,75 50,0 6,00 56,4 6,25 63,3 6,50 70,6 6,75 78,6

| Volume de l’espace de tête |

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Utilisation du BIB Cone Meter avec les poches métallisées

► Dans le cas des poches métallisée, enlever la couche métallisée extérieure du film à l’aide d’un cutter et d’une paire de ciseaux – de préférence sans percer la poche !

| Volume de l’espace de tête |

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Utilisation du BIB Cone Meter sur les poches à coins arrondis ou présentant de la mousse

► Dans le cas de poches spécifiques :

 Avec des coins arrondis (soudés), mesurer le cône complet jusqu’au sommet et déduire ensuite le volume du coin manquant (en général ≤ 5 mL).

 Remplies avec beaucoup de mousse, soit attendre que l’épaisseur moyenne de la mousse soit inférieure à 5 mm puis mesurer le cône à partir du bas de la mousse ; soit soustraire du volume total de l’espace de tête le volume équivalent de la mousse. Cet équivalent liquide est calculé en estimant le volume de la mousse (en utilisant le BIB cone meter) et en multipliant ce volume par un coefficient (nous utilisons 15%).

| Volume de l’espace de tête |

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Interprétation de la lecture du BIB Cone Meter

Bag-in-Box ®

Cone meter

Zone verte :

< 5 cm Excellent!

Zone jaune : entre 5 cm et 7 cm OK mais à améliorer !!

Zone rouge :

> 7 cm Danger !!!

► Une règle de base simple pour utiliser le BIB cone meter :

| Volume de l’espace de tête |

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Mesurer l’O

₂

de l’espace de tête avec un instrument optique

► Les valeurs sont acceptables après 2 minutes de stabilisation.

► Enregistrer les résultats d’oxygène en % : La simplicité d'utilisation de la valeur en % pourrait être une source d'erreur si la pression totale à l'intérieur de l'emballage était très différente de la pression totale utilisée pour les calculs (par l'optode), mais ce n’est généralement pas le cas pour le BIB.

| Oxygène de l’espace de tête |

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Calculer l’oxygène de l’espace de tête en mg/L

► Après avoir mesuré le % d’oxygène dans le cône en utilisant la sonde à oxygène (= % O₂),

► Calculer la quantité d’oxygène dans le cône (mg/L) en utilisant la formule suivante :

► Le résultat est une expression de la réserve d’oxygène dans le cône qui pourrait potentiellement se dissoudre dans le vin.

► *le facteur de conversion variera avec la température du gaz allant de 1,429 à 0°C jusqu’à 1,331 à 20°C.

(% O₂) x (volume espace de tête mL) x (facteur conversion* mg O₂/mL O₂) volume BIB (L vin)

| Oxygène de l’espace de tête |

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Atteindre un niveau d’oxygène plus bas en réduisant le volume et/ou le % O

₂

| Oxygène de l’espace de tête |

Exemple de l’adoption de bonnes pratiques sur la gestion de l’oxygène dans l’espace de tête

2O % d’O₂

10 % d’O2 5 % d’O2 15 % d’O2

0 % d’O2

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Mesurer l’oxygène dissous après le remplissage avec un instrument optique

► Maintenir le BIB à l’aide d’une pince de telle façon que seul du vin (et non de l’air) ne remplisse le robinet.

► Attendre au minimum 15 minutes que la valeur soit stabilisée.

| O

₂

dissous après remplissage |

Emission d’une lumière bleue

vers le spot

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Pourquoi un tel temps de stabilisation pour l’O

₂

dissous ?

► Les valeurs typiques de l’OD pour les BIB non agités chutent rapidement pendant les 5 premières minutes puis tendent à se stabiliser après environ 15 minutes.

► Ceci est dû au fait que les valeurs de l’O₂ de l’espace de tête sont mesurées en premier puis les valeurs de l’OD. Il faut du temps pour que les microbulles d'air et les molécules d’O₂ (provenant du gaz dans l’espace de tête) ne s’accrochent plus au spot ou pour que l’équilibre avec l’oxygène dissous dans le vin soit atteint.

| Temps de stabilisation |

OD pour un vin en BIB typique :_minutes15

Changement en mg/L pour 5 minutes en plus :

, , , , ,

, ,

à ,

à à

Δ 10 à 15 min = 0,5 mg/L

Δ 15 à 20 min = 0,25 mg/L 2

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Comment est votre TPO comparé aux autres ?

► Une comparaison de l’oxygène total de l’emballage (TPO), juste après le remplissage de vin en BIB, a été basée sur des mesures réalisées dans plus de 100 caves.

| Les profils de TPO |

mg/L O₂

0 2 4 6 8 10 12 14 16

1 2 3 4 5 6 7 8

Headspace Oxygen DO pick-up

Initial DO

8 profils différents Haute Excellence Pas acceptable

Oxygène dans l’espace de tête Apport O₂dissous

O₂dissous initial

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5) Oxygène introduit pendant le Remplissage

Réduction du TPO pour allonger la durée de vie

► L’emballage BIB a un certain nombre d’inconvénients potentiels par rapport à l’oxygène, dont le plus important est probablement l’espace de tête qui n’est pas lié à un récipient rigideet peut être étendu à une très grande taille.

► Maintenant qu’une méthode standardisée existe pour mesurer le TPO, de grandes améliorationsont été observées dans de nombreux centres de remplissage à travers le monde.

► La diminution du TPO est souvent le moyen le plus rapide, le plus facile et le moins cher d’augmenter la durée de vie du vin en BIB.