Mise au point du dosage du carbone organique et inorganique sur échantillon solide par analyse élémentaire

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Submitted on 15 May 2020

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Mise au point du dosage du carbone organique et inorganique sur échantillon solide par analyse

élémentaire

Nelly Boulay

To cite this version:

Nelly Boulay. Mise au point du dosage du carbone organique et inorganique sur échantillon solide par analyse élémentaire. Sciences de l’environnement. 2010. �hal-02595076�

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Mise au point du

dosage du carbone organique et

inorganique sur

échantillon solide par analyse élémentaire

Du 4 au 22 janvier 2010

Nicolas Boulay

Maitre de stage : Mylène Launay

Cemagref Rennes - GERE

17 Avenue de Cucillé CS 64427

35044 Rennes Cedex

CemOA : archive ouverte d'Irstea / Cemagref

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REMERCIEMENTS

Mes premiers remerciements s’adressent à Mr Nicolas Petit, directeur général du groupement de Rennes, ainsi qu’à Mr José Martinez, directeur de l’unité de recherche GERE, qui en me permettant d’intégrer le Cemagref, m’ont fait découvrir un institut de recherche convivial.

Je remercie tout particulièrement mon encadrante, Mylène Launay, technicienne au laboratoire, pour son suivi au long du stage, ainsi que son aide régulière. J’ai beaucoup apprécié ses conseils et ses relectures attentives du présent rapport.

Enfin, je remercie toute l’équipe SOWASTE de Rennes pour son accueil et sa bonne humeur.

J’ai également une pensée pour les doctorants et les permanents que j’ai pu côtoyer et qui ont rendu ce stage encore plus agréable.

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SOMMAIRE

Présentation du Cemagref 3

Introduction 5

I. Matériels et méthodes 6

1) Principe 6

a) Méthode sur l’analyseur Primacs (Skalar) 6 b) Méthode sur l’analyseur Thermo (Flash 2000) 6

2) Mode opératoire 6

a) Teneur en Carbone Organique (CT) 6 b) Teneur en Carbone Organique Total (COT) 7

II. Résultats et interprétation 8

1) Humidité Résiduelle 8

2) Par ajout dosé 9

3) Mesure du pourcentage de Carbone Total 9 4) Mesure du pourcentage de Carbone Organique 10 a) Selon le protocole fourni par Thermo 10 b) Influence de la concentration en acide 11 c) Tests réalisés sans modifier la composition de l’échantillon 11 d) Par calcination du Carbone Organique 14

Conclusion et perspectives 15

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PRESENTATION DU CEMAGREF

Créé en 1981, le Cemagref est un institut public de recherche finalisée sur des enjeux identifiés ou émergents liés au développement durable. Ces enjeux sont traduits en questions scientifiques et en objets de recherche construits autour de plusieurs disciplines. Ses travaux portent essentiellement sur des systèmes environnementaux continentaux dans la perspective de la gestion durable des eaux et des territoires. Il crée des méthodes et des innovations technologiques pour l’aide à la décision et la gestion des milieux naturels et des systèmes de production associés.

Des recherches organisées en neuf thématiques

Ses orientations scientifiques sont au cœur des enjeux du développement durable :

• La gestion de l’eau et des services publics associés,

• Les risques liés à l’eau,

• Les technologies et procédés de l’eau et des déchets,

• La qualité des systèmes écologiques aquatiques,

• Les systèmes écologiques terrestres,

• L’agriculture multifonctionnelle et les nouvelles ruralités,

• Les technologies pour des systèmes agricoles durables,

• Les méthodes pour la recherche sur les systèmes environnementaux,

• Les technologies et procédés physiques pour la sûreté des aliments.

Des partenariats qui structurent son activité

Le Cemagref est un membre actif de deux réseaux européens d’organismes de recherche sur l’eau (EURAQUA) et sur l’environnement (PEER). Il noue des liens privilégiés avec différentes universités et avec les organismes publics français de recherche, notamment ceux concernés par le programme « recherche dans le domaine de la gestion des milieux et des ressources » de la mission interministérielle « recherche et enseignement supérieur ». Il conduit de nombreux projets avec des décideurs publics qui sont associés à la définition des priorités de recherche.

Il s’associe également aux entreprises, aux agences et aux collectivités territoriales pour développer avec eux des recherches intéressant leurs activités et favoriser le transfert de savoir-faire et de résultats.

Le Cemagref en chiffres

Le budget annuel du Cemagref est de 109.9 million d’euros et les recettes provenant des contrats s’élèvent à 16 million d’euros. Pour mener à bien toutes ses activités, le Cemagref comporte 21 unités de recherche répartie sur 9 sites principaux. Ainsi, il regroupe un effectif de 1350 personnes dont plus de 900 permanents pour la moitié chercheurs et ingénieurs. Il

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accueille plus de 200 doctorants, 40 post-doctorants et chercheurs étrangers, ainsi qu’environ 250 stagiaires de niveau master. Les compétences relèvent des sciences de l’ingénieur, des sciences de la nature et du vivant, des sciences de l’univers et des sciences humaines et sociales.

Le site de Rennes regroupe une soixantaine d’agents permanents, dont 30 ingénieurs et chercheurs, une douzaine de doctorants et chercheurs étrangers, ainsi qu’une vingtaine de stagiaires de l’enseignement supérieur. Les locaux de 4800 m² abritent des halls, permettant des expérimentations sur pilotes et prototypes, et des laboratoires. Les recherches sont réparties en deux unités :

l’unité TERE « technologie des équipements agroalimentaires », qui se consacre à l’amélioration et à la maîtrise de la qualité des matières premières et des produits agroalimentaires lors de leur transformation et de leur conservation.

L’unité GERE « gestion environnementale et traitement biologique des déchets » qui se divise en deux équipes :

- l’équipe EPURE : « Traitement des effluents d’élevages » - l’équipe SOWASTE : « Gestion des déchets solides »

C’est cette dernière équipe que j’ai intégrée. Ses axes de recherche sont :

- L’étude des phénomènes physiques, chimiques, microbiologiques et thermodynamiques régissant le procédé de compostage.

- Le développement des outils méthodologiques de suivi et de caractérisation des transformations de la matière ainsi que des outils de simulation.

- L’évaluation, la simulation et la modélisation des dispositifs de collecte et de traitement des déchets solides (analyse technique et économique)

- Le développement d’une base de connaissances et d’une expertise pour une aide à la décision publique.

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INTRODUCTION

La France produit chaque année près de 280 millions de tonnes de déchets organiques répartis comme suit : 30 millions de tonnes de déchets urbains (ordures ménagères, boues de station d’épuration, déchets verts), 150 millions de tonnes de déchets industriels et 400 millions de tonnes issus du monde agricole et agroalimentaire. Une mauvaise gestion de ce gisement peut conduire à des nuisances telles que la pollution des sols, la contamination des nappes phréatiques, l’émission de gaz à effet de serre, etc…

De nos jours, les déchets organiques peuvent subir trois options de traitement : l’incinération, la mise en décharge et la valorisation biologique. L’incinération et la mise en décharge ayant des effets dommageables sur l’environnement, la voie biologique est désormais valorisée.

L’équipe SOWASTE travaille sur la gestion des déchets solides notamment sur les boues, le refus de centrifugation de lisier, les déchets ménagers, les déchets verts et les déchets de restauration. La gestion biologique des déchets étant désormais très importante, il est donc nécessaire d’en étudier les différents procédés, l’équipe SOWASTE se penche plus particulièrement sur le compostage. C’est un procédé de traitement aérobie de la matière organique. Il s’effectue en deux étapes dites de fermentation et de maturation.

La fermentation correspond à la transformation par les micro-organismes de la fraction organique dégradable en nouvelle biomasse et à son oxydation en dioxyde de carbone (CO).

Cette phase nécessite une aération pour l’apport d’oxygène aux micro-organismes et de l’eau pour la solubilisation de la matière organique dégradable. Il en résulte une production de chaleur et une perte de masse. Cette étape se termine lorsque la masse biodégradable se raréfie.

Lors de la maturation, la quantité de matière facilement utilisable par la microflore se raréfie et la biosynthèse de composés humiques devient prédominante. On assiste à la disparition des micro-organismes thermophiles au profit d'espèces plus communes et de nouvelles espèces mésophiles au fur et à mesure que la température décroît au cours d'une longue période de mûrissement pour se stabiliser au niveau de la température ambiante.

Lorsque l’on commence l’étude d’un déchet il est important de savoir quelle est sa composition chimique pour avoir une estimation de sa biodégradabilité. Pour cela plusieurs mesures sont effectuées comme la demande chimique en oxygène, l’azote total, le carbone total et organique, le fractionnement biochimique et l’humidité.

Suite à un changement de matériel le Cemagref s’est équipé récemment de l’analyseur Flash 2000 permettant l’analyse élémentaire de plusieurs composés (C,N,H,S,O), les travaux entrepris au cours de ce stage ont eu pour objectif la mise au point du dosage du carbone organique sur échantillon solide.

Ce rapport présente tout d’abord le matériel et les méthodes d’études mises en place.

Ensuite, une seconde partie expose les résultats avec leurs interprétations.

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I) Matériels et méthodes

1) Principe

a) Méthode sur l’analyseur Primacs (Skalar)

Pour mesurer le Carbone Organique Total (COT), il faut au préalable quantifier le carbone total et différencier le carbone d’origine organique de celui d’origine minérale. La mesure s’effectue après transformation des molécules carbonées en dioxyde de carbone.

Lorsque l’on place un échantillon dans de l’acide, le carbone inorganique est transformé en dioxyde de carbone.

La combustion à haute température (> 1000°C) transforme toutes les formes du carbone (formes organique et inorganique) en dioxyde de carbone. Ainsi, selon l’information recherchée (mesure du carbone total ou du carbone inorganique), l’échantillon est soumis soit à une oxydation par voie sèche (combustion haute température), soit à une oxydation par voie humide (barbotage acide).

La quantification du dioxyde de carbone émis issu de la réaction est assurée par détection infrarouge.

Cet appareil fût utilisé durant une dizaine d’année au sein du Cemagref, il a été remplacé récemment par un nouvel analyseur doté d’un passeur d’échantillons et permettant l’analyse élémentaire de plusieurs composés (C,N,H,S,O)

b) Méthode sur l’analyseur Thermo Flash 2000

Pour pouvoir déterminer le COT, on utilise un analyseur Thermo Flash 2000 sur lequel les quantifications du carbone total et de l’azote total se font simultanément.

Dans le cas présent, les composés carbonés à analyser sont oxydés en CO2 et les composés azotés en oxydes d’azote (NOx…) par combustion flash à 1800°C en présence de catalyseur après avoir été préalablement acidifié pour enlever le Carbone Inorganique (CI). Le flux gazeux d’hélium comprenant les composés formés passe ensuite sur une colonne de cuivre réduit qui transforme les oxydes d’azote en azote « natif » puis l’eau présente dans le flux gazeux est piégée sur une colonne d’anhydrone. Les différents éléments sont ensuite séparés sur une colonne chromatographique remplie et détectés par un catharomètre.

2) Mode opératoire

Avant de commencer une série de mesure, il faut effectuer une procédure de contrôle pour vérifier les performances de l’appareil à l’aide d’un échantillon d’acide aspartique.

a) Teneur en Carbone Total (CT)

La mesure s’effectue à partir d’une poudre d’échantillon broyé d’environ 15mg. Cette poudre est placée dans une nacelle en étain qui est refermée puis placée dans le passeur avant d’être analysée. Lors de l’analyse les résultats sont obtenus par un logiciel qui analyse les données envoyées par l’appareil.

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b) Teneur en Carbone Organique Total (COT)

Pour réaliser cette mesure, l’échantillon préparé doit être acidifié, on utilise pour cela de l’acide orthophosphorique à 85% dilué dans de l’eau pure sans azote dissous. Cet acide est ajouté progressivement dans la nacelle par trois doses de 35 μl, selon le taux de calcaire présent dans l’échantillon on prend l’acide dilué au 1/15 pour un taux inférieur à 30 % de calcaire et l’acide dilué au 1/10 pour un taux supérieur. L’acidification dure 3 heures à température ambiante, durant cette étape le carbone inorganique est décomposé en CO2, ainsi il ne reste plus que le carbone organique.

Les nacelles sont ensuite placées dans une étuve à 75°C pendant ¼ d’heure puis elles sont laissées au repos 1 heure avant d’être analysées.

Ce mode opératoire durant environ 5 heures, il a été effectué une série de test de mesure pour voir s’il était possible d’améliorer ce mode opératoire en le rendant plus court ou en n’étant pas obliger de faire l’ensemble de la préparation le même jour.

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II) RESULTATS ET INTERPRETATIONS

La série de tests a été effectué avec 5 étalons de concentration connue en COT :

L’étalon 1 a été préparé de telle manière que 80% du CT du glucose soit du COT et 20% du CT du calcaire soit du CI. Le même procédé est utilisé pour les deux autres étalons avec de l’amidon à la place du glucose mais il est difficile de rendre le mélange avec le calcaire homogène.

- Etalon 1 : glucose 80% + calcaire 20%

- Etalon 2 : amidon 80% + calcaire 20%

- Etalon 3 : amidon 90% + calcaire 10%

- Echantillon 1 : Refus de centrifugation de lisier 1 - Echantillon 2 : Refus de centrifugation de lisier 2 1) Humidité Résiduelle

Les échantillons 1 et 2 ayant été étudié dans le passé, il a fallu déterminer le taux d’humidité présent pour que les mesures du COT soit réajustée après l’analyse.

Le calcul du taux d’humidité se fait grâce à la mesure en matière sèche (MS) des échantillons.

Pour cela les échantillons sont séchés à 105°C pendant 24h. La teneur en MS se calcule de la façon suivante :

MS = (Mf/Mi) * 100

MS : Matière sèche en % Mf : Masse finale de l’échantillon Mi : masse initiale de l’échantillon

Ainsi à partir de la matière sèche, on peut déterminer le pourcentage d’humidité Résiduelle :

Humidité % = ((Mi-Mf)/Mi)*100

ECHANTILLON ^{Poids de}

l'échantillon Poids après

24h à 105°C % HR

ECHANTILLON 1 15.000 14.421 3.85

15.016

ECHANTILLON 1 14.441 3.84

Les trois Préparation sont considérées comme ayant une humidité stable sur la durée des tests.

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2) Ajout dosé

Le mode opératoire de cette expérience consiste à ajouter une quantité précise de glucose ou de calcaire à l’échantillon 1. Nous connaissons ainsi la valeur théorique de CO présent dans le mélange. C’est donc une méthode de contrôle qui permet de voir si l’échantillon analysé ne modifie pas la mesure. En effet, il est possible qu’il y ait des réactions non souhaitées lors de l’acidification de l’échantillon qui peuvent fausser les mesures.

Il a été préparé trois préparations de compositions différentes : - Préparation 1 : 5 mg échantillon 1 + 10 mg de glucose - Préparation 2 : 5 mg échantillon 1 + 10 mg calcaire - Préparation 3 : 10 mg échantillon 1 + 5 mg calcaire

ECHANTILLON Poids échantillon 1 (mg)

Poids ajout (mg)

%C Moyenne Expérimentale

Valeur théorique

5.10 9.44 38.59

5.11 10.75 39.31

PREPARATION

1 5.39 9.82 38.55

38.82 38.66

6.21 10.30 12.67

5.55 10.11 12.53

PREPARATION

2 4.94 10.36 11.26

12.15 12.68

10.00 4.80 22.74

10.17 4.90 22.48

PREPARATION

3 9.90 5.30 23.79

23.00 24.08

Les résultats obtenus sont proches des valeurs théoriques donc les échantillons de refus de lisier peuvent être analysé normalement.

3) Mesure du pourcentage de carbone total

Pour cette manipulation, les nacelles sont préparées en suivant le protocole expérimental sans effectuer d’acidification et les résultats obtenus sont les suivants :

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ECHANTILLON Prise d’essai ( mg )

%C Moyenne expérimental

Moyenne corrigée*

Valeur théorique**

14.40 26.66 15.14 26.81 ETALON 1

16.85 26.28

26.58 26.58 27.40

14.62 25.02 17.35 25.71 ETALON 2

13.80 25.39

25.37 25.37 27.40

15.15 30.20 11.72 29.13 ETALON 3

17.90 28.89

29.40 29.40 32.40

15.11 36.92 11.70 35.04 ECHANTILLON

1 13.47 34.30

35.4 36.84 37.00

15.14 33.42 17.18 34.48 ECHANTILLON

2 18.90 33.90

33.90 35.30 36.00

*Moyenne corrigée par l’Humidité Résiduelle (HR)

**Moyenne théorique pour les étalons et résultats de 2007 pour les échantillons.

Les résultats obtenus sont en conformité avec les valeurs théoriques, toutefois, pour les étalons 2 et 3, les écarts observés peuvent s’expliquer par le fait que le mélange est difficilement homogène.

Ces résultats nous permettront de calculer la teneur en CI par soustraction du COT au CO.

4) Mesure du pourcentage de carbone organique a) Selon le protocole fourni par Thermo

La 1^ère mesure du CO a été réalisée en suivant exactement le protocole du constructeur, les résultats obtenus sont comparés avec les résultats de l’analyseur Skalar obtenus il y a deux ans.

ECHANTILLON Prise d’essai (mg)

%C Moyenne Expérimentale

Moyenne corrigée

Valeur théorique*

16.50 21.29 15.44 22.62 ETALON 1

17.01 22.02

21.98 21.98 21.90

18.54 20.66 19.74 20.45 ETALON 2

16.30 -

20.56 20.56 21.90

16.32 26.83 19.27 26.59 ETALON 3

17.76 26.56

26.66 26.66 29.20

16.00 33.87 15.11 34.05

ECHANTILLON 34.18 35.55 36.10

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15.44 33.13 17.87 33.09 ECHANTILLON

2 16.10 32.69

32.97 33.85 35.03

Les résultats obtenus étant proche des valeurs théoriques sauf pour l’étalon 3 ou l’écart est un peu plus important mais il est acceptable dans le cadre de cette étude, ils serviront de référence pour les autres expériences.

b) Influence de la concentration en acide

La teneur en calcaire dans les échantillons étant considérée comme inconnue, deux nacelles sont préparées pour chacun d’entre eux, l’une avec une solution d’acide au 1/10 et l’autre au 1/15. L’étape de l’acidification est prolongée toute la nuit. Le protocole normal est poursuivi le lendemain et nous obtenons les résultats suivant :

ECHANTILLON Prise d’essai ( mg ) %C Moyenne

17.65 21.17 18.45 21.90 ETALON 1

Calcaire < 30% 20.16 21.27

21.45 19.55 20.32 19.20 21.92 ETALON 2

Calcaire < 30% 18.74 20.77 21.00

18.60 25.33 18.90 27.58 ETALON 3

Calcaire < 30% 18.86 28.79

27.23 25.26 21.32 24.32 21.46 ETALON 1

Calcaire > 30% 24.30 21.44

21.40 22.54 20.44 24.02 21.58 ETALON 2

Calcaire > 30% 24.18 - 21.01

22.71 28.00 21.00 26.53 ETALON 3

Calcaire > 30% 23.05 27.71

27.41

Les résultats sont similaires au (a) pour les deux analyses. Donc le fait de laisser l’acidification se prolonger toute une nuit et d’utiliser un acide plus concentré n’altère pas les résultats des mesures lorsque les échantillons ont un pourcentage de calcaire inférieur à 30%.

Ainsi pour toutes les analyses suivantes, il a été utilisé de l’acide dilué au 1/10.

c) Tests réalisés sans modifier la composition de l’échantillon - Test sur la durée d’acidification

Nous avons essayé de rallonger et d’écourter les temps d’acidification et d’attente pour ne pas avoir ainsi à préparer l’échantillon sur une journée.

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ECHANTILLON Temps acidification

Prise d’essai

(mg)

%C

Moyenne CO corrigée

Coefficient de variabilité

Moyenne théorique

ETALON 1 1h30

15.20 19.20 21.66

- 24.19 21.81

23.00 7.32 21.98

ETALON 1 12h

25.26 24.32 24.30

21.32 21.46

21.44 21.40 0.35 21.98

ETALON 2 12h

19.55 19.20 18.74

20.32 21.92

20.77 21.00 3.93 20.56

ETALON 3 1h30 19.48

17.68 19.38

27.20 26.76 25.69

26.55 2.93 26.66

ETALON 3 12h 22.71

21.00 23.05

28.00 26.53 27.71

27.41 2.84 26.66

ML 17/09/07 1h30

15.24 14.90 16.38

33.19 35.26

-

35.60 4.28 36.10

ML 17/09/07 12h

18.84 18.73 17.75

34.81 33.58

-

35.56 2.54 36.10

ML 18/09/07 1h30

16.22 14.88 13.82

- 33.85 33.81

35.18 0.08 35.03

ML 18/09/07 12h

16.15 19.92 18.70

34.88 33.54

35.47 36.02 2.86 35.03

Les résultats obtenus montrent que la durée d’acidification peut être réduite à 1h30 et qu’elle peut être allongée jusqu’à 12h sans que cela ne modifie les valeurs.

- Test sur la durée d’attente après le passage à l’étuve

Après l’acidification, il est important de savoir si le fait de laisser les nacelles ouvertes ou fermées plus d’une heure après le passage à l’étuve a une incidence sur le résultat.

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ECHANTILLON Temps après étuve

nacelle

Prise d’essai

( mg )

%C

Moyenne corrigée

Valeur théorique 19.80 22.68

17.20 22.66 ETALON 1 72h ouverte

16.15 23.2

22.85 1.34 21.98 18.21 26.17

20.26 26.61 ETALON 3 72h ouverte

17.52 26.94

26.57 1.45 26.66 16.52 27.59

26.67 26.67 ETALON 3 144h fermée

- -

27.13 2.4 26.66

16.85 33.59 16.60 34.17 ECHANTILLON

1 72h Ouverte

18.30 34.3

35.38 1.11 36.1

ECHANTILLON

1 144h fermée

15.30 17.80

34.87

35.69 36.69 1.41 36.1

ECHANTILLON

2 72h ouverte

15.10 13.51 14.55

32.86 33.36 33.40

34.09 0.91 35.03 17.15 35.65

20.28 34.94 ECHANTILLON

2 144h fermée

16.19 35.35

35.32 1.01 35.03

Les valeurs obtenues montrent que la durée d’attente après le passage à l’étuve n’altère pas les résultats quelque soit l’état des nacelles.

- Test dans des tubes

La phase d’acidification s’effectuant dans les nacelles, il est alors difficile de les agiter correctement pour être sur que l’ensemble de l’échantillon soit en contact avec l’acide. C’est pourquoi il a aussi été testé d’acidifier les échantillons dans des tubes pour être certain que l’acidification soit totale. Lorsque cette étape était finie, l’échantillon était placé à l’étuve, soit dans le tube ou alors il était déposé dans une nacelle.

ECHANTILLON Support étuve

Prise d’essai

( mg ) %C

Moyenne corrigée

14.39 22.47 ETALON 1 nacelle

13.83 22.88

22.40 2.31 21.98

13.75 32.08 15.08 28.83 ETALON 1 Tube

- -

31.67 7.55 36.10

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ETALON 1 nacelle

11.10 13.10 11.40

14.26 14.83 31.64

20.63 48.78 36.10

ECHANTILLON

1 nacelle 11.20

10.89 -

35.68 25.81

-

31.98 22.70 36.10 14.39 27.59

12.96 26.67 ECHANTILLON

1 tube

14.45 -

22.38 24.18 36.10

Les résultats obtenus nous permettent de conclure que la méthode des tubes n’est pas appropriée car la répétabilité n’est pas suffisante et les résultats trop aléatoire. Cela s’explique par le fait que les échantillons ne sont pas solubles dans l’acide donc au moment du prélèvement la quantité recueillie est aléatoire. Pour des échantillons solubles comme l’étalon 1 cette méthode semble fonctionner.

d) Par calcination du carbone organique

Après quelques recherches bibliographiques, nous avons testé la méthode par calcination de la matière organique ce qui nous permet d’obtenir une poudre ne contenant que le carbone inorganique. C’est alors le pourcentage de CI qui est mesuré dans l’échantillon pour obtenir ensuite la teneur en COT par soustraction avec le CT.

Le principe de cette expérience est de sécher l’échantillon pendant 24h à 105°C pour enlever l’Humidité résiduelle, puis de le calciner à 550°C durant 5h pour supprimer la matière organique. Il ne reste alors que de la matière inorganique.

Nous obtenons une composition de 27.5% de matière inorganique et de 72.5% de matière organique.

Lorsque nous analysons un échantillon, la valeur de CI obtenue ne représente que la valeur qu’il y a dans la prise d’essai, il faut donc ramener ce pourcentage pour l’échantillon ayant sa composition de départ.

Le pourcentage de CI se calcule de la façon suivante :

%CI mesuré * M

1

= M

CI

M1 = masse de la prise d’essai d’échantillon calciné MCI = masse de CI dans la prise d’essai

A partir de la masse de CI dans la prise d’essai, on peut mesurer le CI de l’échantillon

%CI = (M

_CI

*(M

₁

*100))/ %MI

MI = Matière inorganique

ECHANTILLON Prise d’essai (mg)

%CI mesuré

%CI après calculs

12.55 4.31 ETALON 1

13.91 4.29 2.46

1.13 1.19

1.18 0.9

10.76 4.06 11.60 4.29 ETALON 1

13.85 4.36

3.7 1.12

1.18 1.20

0.9

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Les résultats obtenus présentent un pourcentage de CI très proches des valeurs théoriques, cette méthode est donc adaptée pour ce type d’échantillon

CONCLUSION ET PERSPECTIVES

Durant ce stage, l’objectif était la mise au point du dosage du carbone organique sur échantillon solide par analyse élémentaire. Nous avons donc effectué de nombreuses mesures de COT et de CT. Toutes ces expériences se sont concentrées sur cinq échantillons solides de teneur en calcaire inférieure à 30% en raison du temps très long que prennent ces essais.

Les résultats obtenus nous permettent de conclure que la concentration d’acide n’a pas d’influence sur les mesures tant qu’elle permet la décarbonatation totale de l’échantillon à analyser. Il en est de même pour la durée d’acidification et d’attente après le passage à l’étuve puisqu’une fois l’échantillon entièrement décarboné et sec les résultats ne changent pas. Les essais réalisés dans les tubes et après calcination n’étant pas positifs, la réalisation de la manipulation dans les nacelles avec un échantillon non transformé doit donc être privilégiée.

Pourtant, afin de réaffirmer ses résultats, il faudrait étendre cette étude aux échantillons solides autres que le refus de lisier comme les boues et les autres déchets, ainsi que refaire l’ensemble des analyses sur des échantillons ayant un pourcentage de calcaire supérieur à 30%.

D’un point de vue personnel, au cours de cette période de formation j’ai pu observer le secteur de la recherche en environnement ainsi que le travail de technicien, d’ingénieur et de chercheur. Je me suis rendu compte de la nécessité et parfois de la difficulté de réaliser un travail dans les temps impartis et de l’importance des relations humaines au sein d’une organisation.

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