LA VALORISATION DES RESSOURCES NATURELLES: CAS DE LA DIATOMITE DE LA REGION DE SIG.

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3^ème Conférence Internationale sur

le Soudage, le CND et l’Industrie des Matériaux et Alliages (IC-WNDT-MI’12) Oran du 26 au 28 Novembre 2012,

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LA VALORISATION DES RESSOURCES NATURELLES:

CAS DE LA DIATOMITE DE LA REGION DE SIG.

Hazem MERADI¹, L’hadi ATOUI², A. BALASKA³

1 : Unité de Recherche en Technologie Industrielle (URTI / CSC), BP 1037, Annaba, Algérie ; meradi213@yahoo.com

2 : Université Badji Mokhtar, Dpt de Métallurgie et Génie des Matériaux; Laboratoire de Métallurgie et Génie des Matériaux; Annaba, Algérie ; atouilhadi@yahoo.fr 3 : Unité de Recherche Appliquée en Sidérurgie et Métallurgie (URASM / CSC), BP 176

El-Hadjar / Annaba, Algérie ; balaskaa@yahoo.fr

Résumé :

La diatomite encore appelée kieselguhr est une roche formée par l'accumulation dans d'anciens lacs, de carapaces de diatomées qui sont des algues fossiles à squelette siliceux amorphes. L’importance industrielle et scientifique de la diatomite, matériau naturel assez abondant en Algérie, nous a conduit à entreprendre une étude sur sa composition physico- chimique, son comportement thermique et texturale pour son utilisation dans l’isolation thermique des poches à acier. Les résultats obtenus ont révélé la présence dominante de silice amorphe de cœur poreux.

Mots clés: diatomite, diffraction, DSC/ATG, caractérisation.

1. Introduction:

La diatomite est un produit naturel bien connu, il porte plusieurs appellation à savoir:

kieselguhr, diatomée, farine fossile, terre d’infusoire, tripoli et farine de diatomée.

C’est une roche de couleur claire constitué principalement de silice et d’impuretés (composés organiques, sable, argile, carbonate de calcium et magnésium, sels,…). Ces algues unicellulaires sont entourées d'une carapace en silice.

La diatomite est utilisée principalement dans à la filtration des liquides (45 %, sous forme

calcinée), comme charge dans les peintures et les plastiques (25 à 30 %), dans l’isolation thermique (15 à 20 %), enfin comme absorbant (moins de 5 %) [1].

2. Exploitation et traitement :

Le gisement de Diatomite est situé à 5 Kms au Sud-est de Sig (ville de Mascara, Algérie). Les réserves géologiques sont estimées à 6 500 000 t [2].

Le minerai de diatomite est extrait manuellement en souterrain. Il est transporté vers l’usine

de traitement, qui comprend deux processus relatifs à deux produits différents: Diatomite de charge industrielle et de filtration.

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3. Caractérisation de la diatomite :

Dans cette étude, on s’intéresse à la caractérisation de la diatomite pour son utilisation dans l’isolation thermique des bains d’aciers.

3.1 Observation par MEB:

L'observation de la structure de diatomite étudiée a été effectuée par microscopie électronique à balayage (MEB). L’appareil utilisé est de type PHILIPS XL30, couplé à un système d'analyse d'images EDAX, fonctionnant sous une tension de 20 kV.

Les résultats obtenus sont présentés dans les figures 1 et 2.

Figure 1: Aspect de la texture de diatomite Figure 2: Aspect de la structure des pores.

3.2 Analyse chimique:

L’analyse chimique de l’échantillon de diatomite récupéré de l’unité DIATAL (Filiale du groupe ENOF, Algérie) a été analysée par Fluorescence X. Le résultat d’analyse est représenté dans le tableau 1:

Tableau 1 - : Analyse chimique de diatomite

MgO Fe2O3 TiO2 CaO K2O SiO2 Al2O3 Na2O 2.15 1.29 0.027 13.378 0.786 60.40 3.156 1.210

3.3 Répartition granulométrique:

La granulométrie a été réalisée dans une tamiseuse à dépression d’air conformément à la norme NF X 11-640 .

Le tamisage se fait tamis par tamis, avec une prise d’essai pour chaque tamis. Les résultats obtenus sont présentés dans la figure 3.

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Quantité

100,0 80,0 60,0

% P assant (Moyenne) Cum ul (%)

65,1

75,6

86,4

93,5

100,0

66,7

40,0 20,0 0,0

45,0

10,7 15,0 21,0

30,0

41,7

32 45 63 90 125 200

Ouverture des mailles (micron)

Figure 3 : Répartition granulométrique de la poudre de diatomite

(4)

2

3.4 Analyse thermique par DSC et ATG :

L’analyse enthalpique différentielle ou Differential scanning calorimetry (DSC) est une technique déterminant la variation de flux thermique émis ou reçu par un échantillon lorsqu’il est soumis à une programmation de température, sous atmosphère contrôlée [4].

L’analyse thermogravimétrique (ATG) est une technique mesurant la variation de masse d’un échantillon lorsqu’il est soumis à une programmation de température, sous atmosphère contrôlée.

La mesure de la DSC/ATG simultanément a été réalisée sur le modèle NETZSCH STA 409.

Le principe de fonctionnement consiste en deux récipients, l’un contient l’échantillon de diatomite et l’autre vide. Les deux récipients sont placés dans un four avec une vitesse de chauffe de

10°C/minute. Chaque récipient contient un thermocouple relié à un ordinateur.

3.5 Analyse minéralogique (DRX):

L’appareil utilisé lors dans cette étude est un diffractomètre Philips, équipé d’un tube à anticathode de cuivre.

Les pics de diffraction sont déterminés par la loi de Bragg [5]:

Avec

2dSin n (1)

 d = distance inter réticulaire,

 θ = demi angle de déviation

 n = ordre de réflexion

 λ = longueur d'onde des rayons X

Les résultats obtenus sont comparés aux données de la base PDF (Powder diffraction file, ex- comité E4 de l'ASTM) et l’erreur est affinée par la méthode Rietveld, développé par Luca Lutterotti [3].

Cette erreur (E) est exprimé par l’équation (2):

E 



^Wⁱ

^

^yⁱ^{ y}^ci

^

^ ⁽²⁾

(5)

http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 93 Où

Wi désigne le poids associé à l'intensité yi; au iéme

pas de mesure, yi et yci, les intensités mesurées et calculées au iéme pas du diagramme .

4. Résultats obtenus :

Les résultats de mesure obtenus par DSC et ATG simultanément sont représentés sur la figure 4.

Figure 4 : Résultat d’essai de DSC et ATD réalisé sur l’échantillon de diatomite algérien

L’analyse microstructurale a mis en évidence une structure à cœur poreux de la diatomite.

L’identification et la quantification des phases réalisées par DRX sont présentées dans le tableau 2 Tableau 2 : Analyse quantitative des phases:

Nom Formule Chimique Composition Phase (%)

Amorphe - 94

Ankérite Ca(Fe,Mg)(CO3)2 1

Calcite CaCO3 3

Quartz SiO2 2

L’analyse enthalpique différentielle et thermogravimétrique (DSC/ATG) a révélé les résultats suivants:

Tableau 3 : Résultats d’analyse DSC/ATG

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http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 94 Nature du Pic T (°C) Perte Masse (%) Observations

Endothermique 84,7 2,25

Départ de l'eau d'humidité et interfolliaire Endothermique 783,5 20,96 Déshydroxilation de l'ankérite

Endothermique 850 21,01 Décomposition de la calcite

Exothermique 894,9 21,25 Phénomène de cristallisation

Conclusion :

L’objectif de cette étude était de caractériser la diatomite devrant servir comme isolant thermique dans les poches à aciers. L’étude a confirmé que la diatomite est un matériau amorphe présentant un cœur poreux, ce qui convient pour l’optimisation de l’isolation thermique. L’analyse thermique a permis de mettre en évidence le comportement de la diatomite à différente température avec les différents accidents thermiques et les pertes de masse relatives.

Références:

[1] - E. C. Tavares, development of a Dielectric Ceramic Based on Diatomite-Titania, CERÂMICA 43 (283-284) 1997, p. 167-170

[2] - www. Enof-mines.com [3] - www.ing.unitn.it/~maud/

[4] - G. Dlubek, Differential Scanning Calorimetry (DSC), Chem. Phys. 2003, p.1234–1244 [5] - H.

Pillière, L’analyse par diffraction de RX, Mesures 746, juin 2002.