Frittage de l’Hydroxyapatite HA poreuses élaborées
A. Azzi , W. Ghabeche , S. Boukhezar, L. Bahloul, L. Alimi, S.Guerfi,, H.Rezzag
Recherche Center In Industrial Technologies CRTI, P.O.Box 64, Cheraga 16014.
Résumé
Au cours des dernières années, la nécessité de substituer et la réparation des tissus endommagés durs (os, articulations, dents) a augmenté en raison de maladies et les blessures.
Avec la demande croissante de matériaux bioactifs pour orthopédique ainsi que la chirurgie maxillo-faciale, l'utilisation d'hydroxyapatite HA en tant que charges, les espacements et des substituts de greffe osseuse a reçu une grande attention surtout au cours des deux dernières décennies, principalement en raison de leur biocompatibilité, bioactivité et ostéoconduction en ce qui concerne les caractéristiques pour accueillir les tissus.
Nous allons présenter le mode d’élaboration du d'hydroxyapatite, ensuite la densification de pastilles poreuses pour le teste de régénération.
Mots clé: élaboration, Hydroxyapatite, frittage, porosité.
1 Elaboration de la poudre HA
Nous avons élaboré la HA par double décomposition selon l’équation 1,pour deux temps d’agitation 72 et 48 heures, en utilisant comme source de Ca le carbonate de calcium pur (Cheminova International, S.A ; CaCO3 : sel de cation) et comme source de PO-34 le phosphate monoamoniaque (MERCK : Mn 115,03 ; 98% NH4H2PO4 : sel de l’anion) avec un rapport Ca/P = 1,67. L’agitation des deux réactifs dissous dans l’eau distillée se fait à température ambiante. La filtration du produit obtenu est suivie par un étuvage à 100 °C pendant 24 h. une fois séchée, la poudre est calcinée pendant 30 min à 900 °C. Le rinçage se refait jusqu’à pH neutre. [1-3],
10 CaCO3 + 6 NH4H2PO4 + H2O → Ca10(PO4)6(OH)2 + 3 (NH4)CO3 + 7 HCO3 (1)
2 Pressage des pastilles poreuses
Nous avons préparé des pastilles identiques (fig. 1). La poudre a été pressée uniaxialement dans une presse hydraulique au laboratoire URMA/CRTI. Les pastilles sont de 13 mm de diamètre et de 2 mm d’épaisseur. Un deuxième type de pastilles du HA avec un agent porogène d’origine organique (qui sera noté en ce qui suit PO). La composition des mélanges du HA et du PO est la suivante : 0,52 g HA et 0,014 g de PO.
Figure 1. Pastilles :a) sans ajout, b) avec PO.
3 Frittage des pastilles
Le frittage a été réalisé dans un four à moufle au laboratoire LR3MI, département Génie mécanique, Université Badji Mokhtar Annaba.
Le cycle thermique suivi est représenté sur la figure 2, sous air atmosphérique pendant 3heures.
Figure 2.Cycle thermique.
4. Caractérisation par microscopie optique
Les pastilles frittées du HA dense et poreuse, sont observés via un microscope optique type Nikon LV50 relié à un logiciel d’acquisition et traitement d’images NIS-Elementsàl’Ecole
Nationale Supérieure des Mines et Métallurgie d’Annaba (ENSMM).
Les micrographies des pastilles sans ajout du PO montrent l’irrégularité de la surface, des cavités non uniformes, de taille ~ 100µm sont à signaler. A priori le frittage améliore la texture (figure 3), mais une observation optique ne clarifie pas la structure et les interconnexions des pores.
Figure 3. HA dense frittée.
(a) (b)
(a) (b)
L’ajout du PO modifie la texture des pastilles après frittage (fig. 6a et 6b), la forme des pores est très influencé par la forme aléatoire des particules de PO. Les PO dans le sens radial de la pastille paraissent longitudinales de longueur ~ 700 µm et de largeur ~ 100 µm, tandis que ceux dans le sens transversal (fig. 4) créent des pores de diamètre ~ 50 µm.
Figure4. Pastille poreuse.
Conclusion
La poudre HA obtenue par voie aqueuse est utilisée pour l’élaboration de céramiques poreuses destinées aux substituts osseux. Celle-ci est par la suite mise en forme en pastilles denses et poreuses. La porosité est créée grâce à l’ajout d’agent porogène (PO).
Les céramiques HA poreuses élaborées se présentent donc, comme microporeuses avec une forte présence de mésopores. Cette caractéristique est fortement recherchée dans l’emploi des implants osseux.
Référence
[1] M. Hadioui, Synthèse d’hydroxyapatite et de silices greffées pour l’élimination de métaux toxiques en solution aqueuse, Thèse : Université Toulouse III - Paul Sabatier, 2007.
[2] W. Ghabeche, Synthèse par voie humide de l’hydroxyapatite (Influence du temps d’agitation), rapport Technique T3/2013, URTI/CSC.
[3] A. Azzi, W. Ghabeche, S. Boukhezar, L. Alimi et L. Bahloul,, Effet des paramètres de synthèse sur les propriétés d’un biomatériau type phosphate de calcium : Hydroxyapatite, 2èmes Journées scientifiques Franco-Maghrébines, 10-13 Octobre 2015 – Annaba(Algérie)
(a) (b)
