TP : SYNTHESE D'UNE ESPECE CHIMIQUE
Objectifs : Réaliser la synthèse d'une espèce chimique, l'acétate d’isoamyle), employée en parfumerie et comme arôme alimentaire.
La réaction qui permet cette synthèse est :
Acide acétique + Alcool isoamylique Acétate d’isoamyle + eau Utiliser les techniques du chauffage à reflux et de séparation.
Respecter les consignes de sécurité.
1.LE CHAUFFAGE A REFLUX.
1.1. Protocole expérimental.
Se munir des gants et des lunettes pour manipuler tous les produits.
Sous la hotte aspirante :
Introduire avec précaution dans un ballon de 250 mL, successivement : 10 mL d’alcool isoamylique et 15 mL d'acide acétique.
Introduire ensuite dans le ballon, à l'aide d'une pipette 1 mL d'acide sulfurique concentré.
Ajouter dans le mélange quelques grains de pierre ponce et installer sur le ballon le réfrigérant à eau vertical.
Mettre en route la circulation d'eau froide.
Porter le mélange à ébullition douce (thermostat 4 ou 120°c) pendant environ 30 minutes.
1.2. Exploitation.
1) Justifier les consignes de sécurité prises lors des prélèvements des réactifs.
L’
acide acétique
etsulfurique
nécessite le port degants
delunettes
et deblouse
à cause de leurnature corrosive
.L’
alcool isoamylique
nécessite l’utilisation de lahotte aspirante
à cause de sesvapeurs toxiques
.2) Pourquoi le mélange est-il chauffé ?
On
chauffe
le mélange réactionnel pouraccélérer
latransformation chimique
.3) Quel peut-être le rôle des grains de pierre ponce ?
Les
pierres ponce
servent àhomogénéiser
thermiquement lemélange
réactionnel
.4) Expliquer le rôle du réfrigérant.
Le
réfrigérant
sertcondenser
lesvapeurs
qui montent etéviter
lespertes
dematières
.5) Pourquoi le réfrigérant doit-il rester ouvert à son extrémité supérieure ?
Le réfrigérant doit
rester ouvert
à son extrémité pouréviter
lasurpression
dans le ballon.6) Sachant qu’on a mis de l’acide acétique en excès par rapport à l’alcool, qu’y a-t-il dans le ballon à la fin ?
L’
acide acétique
étant en excès, il en reste à la fin de la transformation ainsi que le produitacétate d’isoamyle
et de l’eau
.2.SEPARATION
2.1. Protocole expérimental.
Arrêter le chauffage, abaisser le chauffe-ballon, puis laisser refroidir 5 minutes à l'air.
Utiliser un gant pour retirer le ballon et le plonger dans l’eau froide.
Introduire, à l'aide d'une éprouvette graduée, environ 50 mL d'une solution concentrée de chlorure de sodium (eau salée) par petites quantités.
Agiter doucement, puis transvaser le tout avec un entonnoir muni d’une grille dans une ampoule à décanter tout en retenant les pierres ponces.
Agiter l’ampoule et laisser décanter.
2.2. Exploitation.
1) A l'aide du tableau ci-dessous, expliquer le rôle de l'eau salée.
On utilise de l’
eau salée
pourfavoriser la séparation
de L’éthanoate d’isoamyle
avec les acides acétique et sulfurique. En effet L’éthanoate d’isoamyle
trèspeu soluble dans l’eau salée
alors que lesacides acétique
et
sulfurique
y sonttrès solubles
.2) Faire un schéma de l'ampoule à décanter après l'agitation en indiquant la phase aqueuse et la phase organique. Préciser sur le schéma la composition des deux phases.
