Application de la diffraction des rayons X à la caractérisation de la microstructure de l’acier inoxydable biphasé 2205
Nabil Kherrouba, Riad Badji, Brahim Mehdi, Bilel Chenniti, Lyacine Rabahi Welding and NDT research center (CSC) BP 64 Chéraga Alger
Résumé :
Dans ce travail, une caractérisation par diffraction des rayons X a été réalisée sur des échantillons d’acier inoxydable duplex 2205 afin de suivre la précipitation de la phase σ. Pour cela, une analyse métallographique (microscopie optique) a été réalisée et une caractérisation par diffraction des rayons X a été effectuée sur les échantillons en utilisant le logiciel MAUD (Materials Analysis Using Diffraction).
Mots clés : acier inoxydable 2205, précipitation, MAUD Introduction :
Les aciers inoxydables duplex sont largement utilisés dans l’industrie particulièrement le nucléaire et la pétrochimie grâce à leur bonne résistance à la corrosion et leur bonne ductilité [1]. Le caractère biphasé qu’ils exhibent à température ambiante les rend susceptibles d’être traités thermiquement et leur confère différentes microstructures et par conséquent différentes propriétés selon le traitement thermique réalisé. Cependant, dans l’intervalle de température 600 à 1000 °C nous assistons à la précipitation de la phase σ [2]. La formation de cette phase provoque une chute dramatique de la résistance à la corrosion et de la ductilité [3]. Un premier travail [4] nous a permis d’étudier la cinétique de précipitation de cette phase durant un maintien à 850 °C et l’effet du traitement de mise en solution.
Mode opératoire
Des échantillons d’acier inoxydable duplex 2205 ont subi deux types de traitements thermiques : une mise en solution à 1050, 1150 et 1250 °C suivie d’une hypertrempe et d’un revenu à quatre températures (700, 750, 800 et 850 °C) pendant différents temps.
L’enregistrement des diffractogrammes a été effectué à l’aide du diffractomètre de « Xpert Pro Panalytical MPD ». La source des rayons X est produite par une anticathode en cuivre CuKα (λα = 1.5406 Å), alimentée par une génératrice tension – courant de 40 kV – 30 mA avec un pas angulaire de 0.016°.
Résultats et discussions :
Evolution microstructurale lors des traitements thermiques :
Dans la figure 1 on constate que la phase σ précipite au niveau des joints de grains γ/δ puis croît à l’intérieur de la ferrite. On remarque aussi que plus le temps de maintien augmente plus le taux de la phase σ est élevé.
Caractérisation par diffraction des rayons X :
Nous remarquons que les raies de diffractions présentes sont observées aux positions angulaires analogues à celles du Fe pur (matrice) caractéristiques d’une structure cubique à face centrée (γ) et cubique centrée (δ) avc la présence des raies de la phase σ. Les paramètres de maille des différentes phases présentes ainsi que les microdéformations et les densités de dislocations générées par la précipitation de la phase σ ont été estimées à partir du logiciel
MAUD [5]. Ce logiciel permet, entre autres, l’analyse microstructurale (analyse quantitative, taille de grains) en utilisant la méthode d’affinement Rietveld.
Le tableau 1 résume les résultats de calculs obtenus pour les différents traitements de vieillissement.
Tableau 1: Evolution de quelques propriétés de l’alliage 2205 en fonction du traitement de vieillissement
Etats a (A°) D (A°) r.m.s ρ×1011
700 – 25 mn 2.8746 1870.2069 0.0019298464 0.3932 700 – 1h30 mn 2.8691 2147.259 1.4822325 × 10-3 0.2636 700 – 72 h 2.8649 3156.7644 7.348034 × 10-4 0.089 750 – 2h 2.8640 1710.6086 8.7855244 × 10-4 0.1964 750 – 72h 2.8799 1294.0895 6.777154 × 10-4 0.1992 750 – 25 mn 2.8580 926.93854 2.2456337 × 10-4 0.0001
Conclusion
La phase σ précipite au niveau des joints de grains γ/δ puis croît à l’intérieur de la ferrite. La diffraction des RX permet de l’identifier et d’effectuer une analyse qualitative et quantitative.
Références bibliographiques :
[1] J. Michalska, M. Sozanska, Mater. Charact. 56 (2006) 355–362.
[2] A. Gregori, J.O. Nilson, Metall. Mater. Trans. 33A (2002) 1009–1018.
[3] Y.S. Sato, H. Kokawa, Scripta Mater. 40 (6) (1999) 659–663.
Figure 1 : Effet du revenu à 850 °C sur la précipitation de la phase σ : a) 1h b) 7 h
Figure 2 : Résultats de diffraction des RX après hypertrempe à partir de 1250 °C suivi d’un revenu à 750 °C
[4] R. Badji, M. Bouabdallah, B. Bacroix, C. Kahloun, K. Bettahar, N. Kherrouba, Mater. Sci. Eng. A 496 (2008) 447 - 454.
[5] L. Lutterotti, S. Matthies, and H.-R. Wenk. "MAUD: a friendly Java program for material analysis using diffraction." IUCr: Newsletter of the CPD, 21:14--15, 1999.
