Teneur en humidité 2004/I-MET /LAB/LFSAL. Version 09. Date de mise en application 30/07/2020. Collaborateurs de la section Chimie Humide

de la Chaîne alimentaire

2004/I-MET-007-008/LAB/LFSAL

Teneur en humidité

Version 09

Date de mise en application 30/07/2020

Administration compétente Administration des Laboratoires

Service responsable Laboratoire de Liège

Destinataires Collaborateurs de la section Chimie Humide

Nom – fonction / service Date¹

Rédaction / révision par :

Patrick Genot (Responsable section

Chimie Humide) 30/07/20

Vérification par :

Patrick Genot

(Coordinateur Qualité) 30/07/20

Approbation par :

Patrick Genot

(Manager Labo) 30/07/20

Inventaire des révisions

Révision Date de mise en

application

Motif et portée de la révision

EVRARD M v04 05/08/2004 Précisions

Aubry v05 05/02/2009 Nouveau template

Aubry v06 30/01/2013 Nouveau template et publication de la méthode Bouamar v07 28/04/2017 Remarques audit interne du 10/10/2016, adaptation au

nouveau template

V08 PG 21/10/2019 Suppression de la matrice pain reprise dans la MET-169 Suppression P-018

V09 PG 30/07/20 §10.1 – préparation – broyage grains Mots clés : Aliment pour animaux, étuvage, préséchage, eau

TABLE DES MATIERES

OBJECTIF ... 4

CHAMP D’APPLICATION ... 4

DOCUMENTS LEGAUX ET NORMATIFS ... 4

DEFINITIONS ET ABREVIATIONS ... 4

PRINCIPE ... 4

CARACTERISTIQUES DE PERFORMANCE ... 4

CONSIGNES DE SECURITE ET MESURES SPECIFIQUES ... 4

REACTIFS ET ADDITIFS ... 5

APPAREILS ... 5

METHODE ... 5

PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS ... 5

PRÉSÈCHAGE ... 5

Cas général ... 5

Céréales ... 6

DESSICCATION ... 6

Cas général ... 6

Pour les échantillons liquides ou pâteux ... 6

Cas particulier ... 7

CONTROLE DE LA QUALITE ... 8

CONTRÔLE INTRALABORATOIRE ... 8

Contrôle de première ligne ... 8

Contrôle de deuxième ... 8

CONTRÔLE EXTRA-LABORATOIRE ... 8

Contrôle de troisième ligne... 8

CALCUL ET RAPPORTAGE ... 9

DESSICCATION SANS PRÉSÉCHAGE ... 9

DESSICCATION AVEC PRÉDESSICATION ... 9

ANNEXES ET DOCUMENTS CONNEXES ... 10

PROCÉDURES ... 10

LISTES ... 10

FORMULAIRES ... 10

Objectif

Dosage de l'humidité dans les aliments pour animaux.

Champ d’application

L’analyse doit être effectuée immédiatement après l’ouverture des flacons contenant les échantillons.

La méthode ne s’applique pas aux échantillons de produits laitiers (matière première), aux aliments de type minéraux ainsi qu’aux aliments à base d’huile et graisse y compris les graines oléagineuses.

Documents légaux et normatifs

Norme/Fil conducteur Clauses

RE 152/2009 CE annexe III A

Définitions et abréviations

Pas applicable

Principe

La prise d’essai est soumise à la dessiccation dans des conditions définies, variant en fonction de la nature de l’aliment ; la perte de masse est déterminée par pesée. Il est nécessaire de procéder à une prédessication lorsqu’il s’agit d’aliments solides, ayant une teneur élevée en humidité.

Caractéristiques de performance

Les critères de répétabilité et reproductibilité d’application sont les données reprises dans la version la plus récente du dossier de validation et se référer à 2009/L010-01/LAB/LFSAL

« Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide – Aliments ».

Consignes de sécurité et mesures spécifiques

- Suivre les instructions de sécurité spécifiées sur les fiches de sécurité des log book des appareils.

Réactifs et additifs

- Déshydratant P2O5

-

Appareils

- Balance analytique, précision 0,1 mg.

- Coupelles de dessiccation en métal inoxydable ou en verre, munis d’un couvercle ou non.

- Etuve isotherme (± 1°C) à chauffage électrique, assurant une régulation rapide de la température et convenablement ventilée.

- Etuve à vide, à chauffage électrique réglable, munie d’une pompe à huile et d’un déshydratant P2O5 (R057).

- Etuve Binder F240 - Dessiccateur.

Méthode

Préparation des échantillons

L’échantillon est préparé suivant les directives de la procédure

2001/P011/LAB/LFSAL

«

Les échantillons en grain (céréales, pois,…) doivent être broyés juste avant analyse. La fraction non broyée au moment de la préparation est broyée juste avant analyse.

Présèchage

Cas général

Les aliments solides, dont la teneur en humidité est élevée et rendant le broyage difficile, doivent être présechés comme suit :

Etendre l’échantillon dans un plateau et peser l’ensemble à 10 mg près.

Laisser sécher dans une étuve, dont le thermostat est préréglé, à une température comprise dans un intervalle de température compris entre 60 et 70°C, jusqu’à ce que la teneur en humidité permette une préparation au moulin.

Retirer de l’étuve, laisser refroidir à découvert dans le laboratoire durant une heure et peser à 10 mg près.

Céréales

Les grains ayant un taux en humidité supérieur à 17% doivent être présechés comme suit :

Etendre l’échantillon dans un plateau et peser l’ensemble à 10 mg près.

Laisser sécher dans une étuve pendant 5 à 7 minutes à la température de 130°C +/- 10

°C Retirer de l’étuve, laisser refroidir à découvert dans le laboratoire durant deux heures et peser à 10 mg près.

Dessiccation

Cas général

Tarer, à 0,5 mg près, une coupelle de dessiccation munie de son couvercle ou non.

Dans le récipient taré, peser 5 ± 0,001 g de l’échantillon et répartir uniformément la prise d’essai.

Placer la coupelle dans l’étuve préalablement chauffée à 103°C, le couvercle étant enlevé.

Laisser sécher durant quatre heures à partir du moment où l’étuve a atteint à nouveau la température de 103°C.

Remettre le couvercle sur le récipient, retirer celui-ci de l’étuve, laissé refroidir durant 30 à 45 minutes dans le dessiccateur et peser à 1 mg près.

Pour les échantillons liquides ou pâteux

Peser +/- 25 g de sable de mer dans une coupelle.

Sécher à l’étuve pendant minimum une heure.

Sortir la coupelle et la placer au dessiccateur jusqu’à refroidissement.

Les coupelles ainsi préparées peuvent d’être utilisées jusqu’à 24 heures.

Tarer la coupelle, contenant le sable.

Peser +/- 5 g à 0.001 g près de l’échantillon liquide ou pâteux.

Placer à l’étuve 103 °C pendant minimum 4 heures.

Laisser refroidir la coupelle dans un dessiccateur.

Peser la coupelle.

Utiliser le calcul du cas général (12.1).

Cas particulier

10.3.3.1. Céréales, farines, gruaux et semoules

Procéder de la même manière que dans le cas général, à la différence que la coupelle est placée deux heures à l’étuve préalablement chauffée à 130 °C

10.3.3.2. Maïs

Procéder de la même manière que dans le cas général, à la différence que la pesée est de 8 ± 0,001 g, la coupelle est placée quatre heures à l’étuve préalablement chauffée à 130 °C

10.3.3.3. Aliment particulier

Aliments composés contenant plus de 4 % de saccharose ou de lactose ; aliments simples tels que caroube, produits céréaliers hydrolysés, germes de malt, cossettes de betteraves, solubles de poisson et sucres ; aliments composés contenant plus de 25%

de sels minéraux renfermant de l’eau de cristallisation, poudres de lait, mélasses.

Dans le récipient taré, peser 5 ± 0,001 g de l’échantillon et répartir uniformément la prise d’essai.

Placer le récipient dans l’étuve à vide préalablement chauffée à 80 - 85°C, le couvercle étant enlevé.

Amener la pression à 100 Torrs et laisser sécher à cette pression durant quatre heures (80-85°C) à l’aide d’un déshydratant (P2O5). Dans ce dernier cas, couper la connexion avec la pompe à vide lorsque la pression prescrite est atteinte.

Ramener ensuite avec précaution l’étuve à la pression atmosphérique.

Couvrir immédiatement la coupelle de son couvercle et la retirer de l’étuve.

Laisser refroidir durant 30 à 45 minutes dans le dessiccateur (3.6) et peser à 1 mg près.

Procéder à une dessiccation complémentaire de 30 minutes dans l’étuve à vide à la température de 80 à 85°C et peser à nouveau. L’écart entre les deux pesées ne doit pas excéder 0,1% d’humidité

.

Si cet écart maximum n’est pas respecté, effectuer une dessiccation supplémentaire.

Contrôle de la qualité

Contrôle intralaboratoire

Contrôle de première ligne

11.1.1.1. Répétabilité

L’analyse est effectuée systématiquement en double, l’écart admis entre deux résultats indépendants ne doit pas excéder 0,2 % d’humidité. Si cet écart est dépassé, recommencer l’analyse.

Le suivi de ce contrôle est assuré via les formulaires : - 2017/I-MET-007-008-F01/LAB/LFSAL - 2017/I-MET-007-008-F03/LAB/LFSAL

Contrôle de deuxième

Les contrôle de deuxième ligne ne sont pas prévus, mais ceux-ci seront à envisager s’il n’y a pas d’interlaboratoires prévus.

Ce contrôle sera suivi dans le formulaire 2009-F-suivi 2eme ligne-LAB-LFSAL.

Les contrôles de deuxième seront réalisés selon la procédure centralisée 2011/433/LAB « Assurance qualité dans les laboratoires AFSCA » point 5.3 1.

Le critère d’acceptation de ce contrôle est repris dans le formulaire de suivi.

Tout résultat non-conforme obtenu pour ce contrôle devra être mentionné au chef de section qui décidera de l’action à réaliser.

Contrôle extra-laboratoire

Contrôle de troisième ligne

- Aliments pour animaux :

Le laboratoire participe au circuit 13 de BIPEA.

Les contrôles de troisième ligne seront réalisés selon la procédure centralisée 2011/433/LAB

« Assurance qualité dans les laboratoires AFSCA » point 5.4 2.

Dans le cas où le résultat de ce contrôle serait non-conforme, enregistrer la non-conformité

Calcul et rapportage

La teneur en humidité, en pour cent de l’échantillon, est donnée par les formules suivantes :

Dessiccation sans préséchage

100 . *

) .

% (

e p

m e H = p −

où :

H = % d’humidité sur l’échantillon p.e = Prise d’essai

m = masse après séchage

Dessiccation avec prédessication

( )

100

* 100 *

%

sec sec

hum hum totale

P

P P H P

H

−

 +



 





=

où :

%Htotale = humidité sur l’échantillon tel quel Phum = masse avant préséchage (g) Psec = masse après préséchage (g)

H = % d’humidité obtenu par dessiccation sur l’échantillon pré séché L’incertitude de mesure sur l’analyse est reprise dans la liste 2009/L010-01/LAB/LFSAL

« Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide –Aliment ».

Les résultats sont retranscrits dans les formulaires : - 2017/I-MET-007-008-F01/LAB/LFSAL - 2017/I-MET-007-008-F03/LAB/LFSAL

Annexes et documents connexes

Procédures

2001/P011/LAB/LFSAL « Préparation des échantillons d’engrais et d’aliments pour les animaux »

2011/433/LAB « Assurance qualité dans les laboratoires AFSCA »

Listes

2009/L010-01/LAB/LFSAL « Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide – Aliments »

Formulaires

2017/I-MET-007-008-F01/LAB/LFSAL « Feuille de travail humidité »

2017/I-MET-007-008-F03/LAB/LFSAL « Feuille de travail humidité avec prédessication » 2009-F-suivi 2eme ligne-LAB-LFSAL « Formulaire de suivi des contrôles de deuxième

ligne ».