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Jean-Louis Bretonnet
To cite this version:
Jean-Louis Bretonnet. Contribution à la détermination expérimentales des grandeurs interfaciales
métal-laitier liquides.
Matériaux.
Université Paul Verlaine - Metz, 1976.
Français.
�NNT :
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THESE
prése ntée à
L U N I V E R S I T E D E M E T Z
p o u r o b t e n ir f e g r a d e d e
D O C T E U R I N G E N I E U R
p a r
J e a l l - L o u i s B R E T O N N E T
C O N T R I B U T I O N
A L A D E T E R M I N A T I O N
E X P E R I M E N T A L E
D E S G R A N D E U R S I N T E R F A C I A L E S
M E T A L
- L A I T I E R L I O U I D E S
soutenue le 12 Mars 1976 devant la commisslon dixamen
P . D E S R E
R . B A R O
R . K L E I M
JYI
. O LETTE
L . D . L U C A S
P r é s i d e n
t
E x a m i n a t e u r s
U . E . R . I ' s c i e n c e s E x a c t e s e t N a t u r e l l
D i r e c t e u r
: M . R H I N G e o r g e s
J e a n - P i e r r e
Raymond
D e n i s e
Joseph
Jean-Michel
RoIand
Alphonse
Claude
Edgar
Bernard
. M E T ZPROFESSEURS
:
M.
LONCHAMP
M.
BARO
l{me CAGNIANT
M.
LERAY
M . B L O C H
M . K L E I M
M . C H A R L Ï E R
M.
TAVARD
M. WENDLING
M . B A U D E T E T
MAlTRES DE CONFERE}'ICEST . T . P .
rTT . T . P .
P . S . C .
T .
P . S . C .
P . S . C .
P . S . C .
P . S . C .
P . S .C .
Physique
Mécanique
Physique
C h i m i e
Mathématiques
M a t h é m a t i q u e s
M a t h é m a t i q u e s
Mathématiques
Physique
Physique
4776005 5
Pl:ysique
Physique
C h i m i e
P h y s i q u e
C h i m i e
Physique
Physique
P h y s i q u e
C h i m i e
Physique
M . C E R T I E R
M . W E B E R
M. CARABATOS
M . F A L L E R
M . R H I N
Mme SEC
M . D A X
M. SCHI'4ITT
M. PLUVINAGE
M . H E I Z M A N N
M i c h e I
J e a n - D a n i e l
C o n s t a n t i n
P i e r r e
G e o r g e s
Antoinette
J e a n - P i e r r e
Bruno
Guy
J e a n - J u l i e n
CHARGE D ' EI'{SEIGNEIiIENTsl\ +6ls
M . Y U E N
C h r i s t o p h e
M a t h é n a t i q u e s
Le pnletent tnavai,L a"
'et-e
eddeetu'e
à L'Intt<,tut. de Reelteneltu
de La, Sid'enungie à. I'tlaLzlè.ttu-I-u-fr1etz,
je nenencie l-a DLttec-tion pctutt LtaLde
matlenizL.Le
e,t Le's dacil'i-tê's qLLL
m'ovr't
-e.t|e
of[entu.
Monsiean
TESRE
m'a [ait. L'l,tonnetut
de ytnluLden
La eommi,t,sion
du junq, qu'i-L veuille bien lltouvuL L' exytnes,sion
de ma nespec'tueu^8.
)Lecon-' n n i r t n )Lecon-' n n n I L W J t J W L L L .
Qu'i-L me doi.t pv)LttLiÀ
d'expn inen ma. ptto{ond,e gnaLi-tud'e
à-Monsleun KLEII'I
pou)L L'a"ceuei]- qu'i.L m'a ft-QÂenv'e
au dein de aon Lnbona.toine
e.t poun La" eon[iance qu'i-L m'a touiouttl tâmoign-e.e
j'adne'sae mQÀ tLemuLcienenr,l à, liovwLeun BARû c1u.L
tt oti
Lwtê--ru,a,s'e
à cel,te
-etude
et q&L a bLen vowLu exaninen mon tnavai.[..
Je ,LQfiùLcie
-ega,LzmeÀ.t
t,lonsieun )LETTE, pln I-'aLde con^tante
qu'i.!- m'a appontê.e e,t fJouL n'avoih {ai-t ytnoÇi-ten
de,sa, atande comyt'etznee.
Mouieul TUCAS
, Qû 0" aÂ^utLt La. d,Utec-tion de ce lnavai.[-, url
a tuivi
pa à pa,6 Le dleveLoytpenent. Je îient à La,L oxpnimen mon at'taehenevû
e,t mo"
pn-odonde
neconnai.t^ence poaL Le^ encouLagamenf,t e.t Lu eonseil's qu'i-L
m'a pnrtdigu-e.t
larw eonptut.
Je tLemalLcie
lndr tLneè.nemznL
tou,s Lu membne.t
du D'epaa.tement
?hqaLeo-Cltinie l'l-eta,t-Lungique
poun Le.'s
'senvica^ de tou,s ottdtta Qu'il's m'ont
nenùu , el en pwuLLewLLett
MontLeaL SCHIIITT
poun L' a,Lde
te.ehniclue
c1u'il m'a
appon-t-ee.
B .
G E N E R A L I T T S
S U R
L E S
P I 1 I N O M E N E S
D E S U R F A C E
. . . ; .
1. PHENOI\.IENE DE CAPTLLARITE3
1 . 1 . T e n s i o n s u p e r f i c i e l l e 1 . 2 . C o n d i t i o n d ' é q u i l i b r e e t e n t h a l p i e l i b r e s u p e r f i c i e l l e , . . . . m é c a n i q u e d ' u n e i n t e r f a c e - formule de LAPLACE 2. PHENOMENE DE MOUILLAGE 2 . 1 . A d h é s i o n e n t r e d e u x l i q u i d e s 2 . 2 . A d h é s i o n e n t r e u n l i q u i d e e t u n s o l i d e3
3
5
6
6
7
I
I
9
9
3. PHENOMENE DIADSORPTIONc .
3 . 1 . M o d è l e s i m p l i f i é d e l a 3 . 2 . A c t i o n d ' u n s o l u t é s u r 3 . 3 . V a r i a t i o n d e l a t e n s i o nP R I N C I P A L E S
I ' l E T H O D E S
D E I. l E S U R E
coucheun corps pur .
s u p e r f i c i e l l e
a v e c I a t e m p é r a t u r e ..
D E S
G R A N D E U R S
S U P E R F I C i E L L E S
. . .
I z . 3 .1 t
I tt 2
1 3
I'IETÊJODE DE IÀ æ"ITTE POSEE
METHODE DE PRESSION MAXIMÀLE DE BULLE
METHODES DE MESURE DE LA TENSTON INTERFACTALE
3 . 1 . M é t h o d e d e I a g o u t t e d e l a i t i e r p o s é e s u r u n b a i n d e m é t a l .
3 . 2 . M é t h o d e d e I a g o u t t e d e r n é t a l i m m e r g é e d a n s un lait.ier
D I S P O S I T I F
E X P E R I I { E N T A L
D T L A M E T H O D E
D E L A G O U T T E
P O S E E
1. DESCRIPTION DU FOUR A MATLLES DE TUNGSTENE 2. ALTMENTATION ET REGULAÎION DU FOUR
E. TRRTURS
R.ELATIVES
A LA METHODE
DE LA GOUTTE
POSTE
1 3
L 4
D .
l 7
t 7
1 8
3. l,IGlJE -A GA-Z . . . .. 19 4. SYSTEME OPITQUE 195. DISPOSITIF DE DESCENTE ET DE MAINTIEN DE LA GOUTTE 20
6. CREUSET DE PROTECTION I z .
3 .
4 .
2 t
2 3
2 3
2 4
2 4
EÎUDE DE LIEOUILIBRE DE LA GOUTTE
I N F L U E N C E D U D I S P O S ] T I F D I A N C R A G E DE IÀ COUTTE INFLUENCE DU CHAMP DE PESANTEUR
ETUDE APPROFONDIE DE LA FORME DE TÀ COUTTE
2 5
2 6
1 . 1 . T e c h n i g u e d e p r é p a r a t i o n d e s l a i t i e r s
.
1 . 2 . R é s u l t a t s r e l a t i f s
à u n l a i t i e r
A l 2 O 3 - Cao - MgO sur le
c u i v r e ,
l e n i c k e l e t I e f e r
1 . 3 . R é s u l r a t s r e l a t i f s
a u l a i t i e r
t / 3 A l 2 o 3 - I / 3 c a o - l / 3 s L o 2
s u r
d u f e r l i q u i d e
I . 4 . R é s u l t a t s r e l a t i f s
a u l a i t i e x
1 / 3 4 1 2 0 3 - I / 3 c a o - t / 3 S L o 2
s u r C o , N i e t C u 1 i q u i d e S . . . , . . . ' . . . .
2. Ï!.FI,U_ENCE
pE LA SrL.rCE ET DE LTALUMTNE
SUR LE_S
PROPRTFTE_S
rÀEER-FACI,ALES.
DF-9 LÀ-ITIEIS_ TERIiSIRES ca9 - AI2o_3 - Sio2 AU _coNr{cT DE
FE+-_LIPU.rpE
2 . I . C o m m e n t a i , r e d e s r é s u l t a t s 3 2
2 . 2 , C o m p a r a i s o n a v e c , l a l i t t é r a t u r e 3 5
3. INFLUENCE DE LA SILICE DANS UN I"AITIER A12O3 - CAO - SiO2 AU
3 6
3 . 1 . P r é s e n t a t i o n d e s r é s u l t a t s 3 . 2 . C o m p a r a i s o n a v e c l a l i t t é r a t u r e 3 . 3 . Q u e l q u e s o b s e r v a t i o n s 4 . E S S A I S A V E C D ' A U T R E S I À I T T E R S 4 . 1 . R é s u l t a t s c o n c e r n a n t d e s l a i t i e r s A l 2 O 3 - C a O - S i O 2 - M g O sur un Fe-C à 3 t 4 . 2 . R é s u l t a t s c o n c e r n a n t d e s l a i t i e r s c o n t e n a n t C a F 2 o u N a 2 O s u r du fer pur .G . D I S P O S I T I F
E X P E R I I 1 E N T A L
D E L A I 1 I T H O D E
D E L A G O U T T E
I I 4 M E R G E E
1 . D E S C R I P T I O N D E L I A P P A R E T L L A G E 2. MODE OPERATOIRE M I S E A U P O I T { T D U D I S P O S I T I F R À D I O G R A P H I Q U E . . . . . .-PRECIS]ON DES RESULTATS .
H . E T U D E
C O N C T R N A N T
L E C O N T A C T
D E L A I T I E R S
A I 2 O 3 . C A O
- S i O z A V E C
D E S
ffi
2 9
3 0
3 1
3 2
2 9
3 6
3 8
4 0
4 l
3 .
4 .
4 t
4 2
4 3
4 3
4 3
4 4
4 6
4 7
1 . I N F L U E N C E DU SOUFRE SUR LA TENSION INTERFACIALE ENTRE DES ALLIAGES F e - S E T ' L E I Â I T I E R A I 2 O 3 = 5 0 ; C a O = 5 0
4 7
4 7
2. TNFLUENCE DU SOUFRE SUR LA TENSION INTERFACIALE ENTRE DES ALLIAGES F e - S E T D E S L A I T I E R S A T E N E U R E N S I L I C E V A R ] A B L E
2 . 1 . P r é s e n t a t i o n d e s r é s u l t a È s
4 7
2 . 2 . E v o L u t i o n d e I a t e n s i o n i n t e r f a c i a l e
e n f o n c t i o n d u t e m p s . .
4 8
IIFLUEN9E pE L.'O.XYSENE S.UR LA T-E.NSrO.N INTERFACIALE ENTRE-LEq
A L L I A G E S F e - O - S E T D E S L A I T I E R S A l 2 O 3 - C a O - S i O 2
I . C O N C L U S I O N S
. . . .
A N N E X E I - CondiÈions de validité d e l a m e s u r e d e I ' a n g l e v i s i b l e a
A}JNEXE TI - Calcul thermodynamique relatif à l a m i s e e n é q u i l i b r e d e
b a i n s n é t a l l i g u e s e t d e l a i t i e r s à b a s e d e s i l i c e
3 .
4 9
5 3
5 5
5 9
6 5
B I B L I O G R A P H I E= = = =
-TABLEAU I Comparaison des résultats du présent travail avec ceux de
oGINo et ADACHI obtenus sur un laitier de compositions voisines.
T A B L E A U I I - Valeurs de la tension interfaciale, d u t r a v a i l d ' a d h é s i o n ,
d u c o e f f i c i e n t d ' é t a l e m e n t e t d e 1 ' a n g l e d e r a c c o r d e m e n t p o u r u n l a - i - t i e r L / 3 c a o - t / 3 A L 2 o 3 - I / 3 s i o 2 e n c o n t a c t a v e c d u f e r , d u c o b a l t , d u n i c k e l o u d u c u i v r e . TABLEAU III TABLEAU IV TABLEAU V TABLEAU VI TABLEAU VII TABLEAU VIII TABLEAU ÏX TABLEAU X TABLEAU XI f n f l u e n c e d e l a c o m p o s i t i o n d u l a i t i e r s u r f a c e v e r s 1 6 0 0 o C d ' u n l a i t i e r A l 2 o 3 a v e c d u f e r l i q u i d e . V a l e u r s d e t e n s i o n i n t e r f a c i a l e f e r -S i O 2 d ' a p r è s l a l i t t é r a t l t r e . s u r l e s p r o p r i é t é s d e
- CaO - SiO2 en contact
l a i t i e r C a O A I 2 O 3 -V a l e u r s d e t e n s i o n i n t e r f a c i a l e p o u r d e s l a i t i e r s d u s y s t è m e C a o - A 1 2 O 3 - S i O 2 e n c o n È a c t a v e c d u f e r - c a r b o n e ( d ' a p r è s I a l i t t é r a t u r e ) . - Influence d e I a c o m p o s i t i o n d u l a i È i e r s u r l e s p r o p r i é t é s d e s u r f a c e d ' u n l a i t i e r C a O - A l 2 O 3 - S i O 2 e n c o n t a c t a v e c d u
fer - carbone liquide.
- Valeurs de la tension interfaciale, d u t r a v a i l d ' a d h é s i o n ,
d u c o e f f i c i e n t d ' é t a l e m e n t e t d e I ' a n g l e d e r a c c o r d e m e n t p o u r d e s l a i t i e r s C a o - A l 2 O 3 - S i O 2 - M @ , d e b a s i c i t é ( C a o + M S o ) / S i O 2 T , 1 . , 3 5 , e n c o n t a c t a v e c d u f e r - c a r b o n e ( , t , 3 t C ) à T = 1 4 8 0 " C . - Influence d e l a c o m p o s i t i o n d u l a i t i e r s u r l e s p r o p r i é t é s d e s u r f a c e d ' u n l a i t i e r C a O - A l 2 O 3 - S i O 2 e n c o n t a c t a v e c d u f e r - s o u f r e l i q u i d e . - Influence d e I a c o m p o s i t i o n d u l a i t i e r s u r l e s p r o p r i é t é s d e s u r f a c e d ' u n l a i t i e r C a O - A l 2 O l - S i O 2 e n c o n t a c t a v e c d u f e r - o x y g è n e - s o u f r e : ( t e n e u r e n o x y g è n e a , ( 0 1 0 1 6 J 0 1 0 0 3 t ) - Evolution d e s c o m p o s i t i o n s d e I ' a l l i a g e e t d u l a i t i e r .
Méthode par rayons X.
- Evolution d e I ' a n g l e v i s i b l e c r a u c o u r s d u t e m p s p o u r d e s l a i
-t i e r s C a O - A I 2 O I - S i O 2 e n c o n t a c t a v e c d u F e - O - S l i q u i d e
FIGURE 2 - Schéma du four destiné à la détennination des grandeurs super-. T
f i c i e l l e s e n t r e m é t a l e t l a i t i e r l i q u i d e s . M é t h o d e d e I a g o u t t e
d e l a i t i e r d é p o s é e à I a s u r f a c e d u m é t a l l i q u i d e .
FIGURE 3 - Ensemble des éIéments du four.
FIGURE 4 - Exemples de clichés photographiques de gouttes de laitier sur
n é t a l l i q u i d e .
$ ç g ! E l
- Aspect d'une goutte de laitier
s o l i d i f i é e
s u r d u c o b a l t .
FIGURE 6 - Diagramme de phases. Système CaO - Al2O3 - SiO2.
F I G U R E 7 - Influence d e I a s i l i c e s u r l a t e n s i o n s u p e r f i c i e l l e d e l a i t i e r s
t e r n a i r e s C a O - A 1 2 O 3 - S i O 2 à 1 5 5 0 " C ( a v e c A I 2 O 3 r / C a O ' t , 1 ) .
F I G U R E B - LimiÈes de phases et activité d e S i O 2 d a n s I e s y s t è m e C a O - A t 2 O 3
S i o 2 à 1 5 5 0 o c . F I G U R E 9 - Tension interfaciale y p g f e r - I a i t i e r l i q u i d e s e n f o n c t i o n d e I ' a c t i v i t é d e S i O 2 d a n s I e l a i t i e r . F I G U R E 1 0 - Tension interfaciale e n r u J . m - 2 e n t r e f e r e t l a i t i e r l i g u i d e . F I G U R E 1 1 - Propriétés i n t e r f a c i a l e s d u s y s t è m e a l l i a g e s F e - C / I a i t i e r C a O - - - ( 5 0 t ) - A 1 2 o 3 ( 5 0 t ) v e r s 1 6 0 0 o c .
F I G U R E 1 2 - Tension interfaciale y * g entre alliages F e - C e t l a i t i e r s C a O
-A I 2 o 3 - S i o 2
F I G U R E 1 3 - Tension interfaciale ' y * g et angle de raccordement 0 pour des
l a i t i e r s C a O - A I 2 O 3 - S i O 2 - t t S O d e b a s i c i t é c o n s t a n t e a u c o n
-t a c È d e f e r - c a r b o n e ( -t 3 -t c ) .
F I 9 U R E L4 - Schéma général de lrappareil u t i l i s a n t I a m é t h o d e d e I a g o u t t e
d e m é t a l i m m e r q é e d a n s I e l a i t i e r .
F I G U R E 1 5 - Influence d u s o u f r e s u r l r a n g l e d e r a c c o r d e m e n t e t l a t e n s i o n
i n t e r f a c i a l e d u f e r l i q u i d e a u c o n t a c t d ' u n l a i t i e r C a O - 4 1 2 0 3
( s 0 - s 0 )
F I G U R E 1 6 - In€Iuence du soufre sur-la t e n s i o n l n t e r f a c i a l e e n t r e F e - S e t
I a i t i e r C a O - 4 1 2 0 3 - S i O 2 .
F . I G _ U R E 1 7 - Influence d u s o u f r e c o n t e n u d a n s l e m é t a 1 s u r I ' a n g l e d e r a c
F I G . U R E 2 0 - Tension superficielle d ' a l l i a g e s f e r - soufre.
F I G U R E 2 1 - Tension interfaciale e n t r e d e s a l l i a g e s F e - O - s e t u n l a i t i e r
C a o - 4 1 2 0 3 - S i o 2 à 3 5 t e n p o i d s d e S i o 2 .
FIGURE 22 - Système CaO - SiO2 - FeO)3 en équllibre avec Fe à 1550"C.
FICjTJRE 23 - Evolution de la tension interfaciale métal - laitier liquides
en fonction du temps (par rayons X) '
F I G U R E 2 4 - Evolution d e l ' a n g l e v i s i b l e d a u c o u r s d u t e m p s . L a i t i e r s à
---:-
O et 4o t sio2 sur Fe-o-s.
F I G U R F 2 5 - C a l c u l d e l a f o r m e d ' é q u i l i b r e
d ' u n e g o u t t e d é p o s é e s u r u n
supPort liquide.
FIGURE 26 - Corrections
à apporter en fonction
du rayon de la goutte.
FrcuRE 27 - EffeÈ de la différence de densité de deux liquides sur la
défor-mation du suPPort.
F I G U F E 2 8 - Teneurs en O et Si dissous dans un fer en équilibre a v e c u n l a i
-i -i e r d ' a c t i v i t é e n s i l i c e â " i n
-F I G U R E 2 9 - Teneur en silicium à a j o u t e r a u F e - C ( 3 È C ) p o u r ê t r e e n é q u i - '
l i b r e a v e c u n l a i t i e r
d ' a c t i v i t é
e n s i l i c e
c o n n u e ( a = 1 5 5 0 o C ;
P^; = 1 aÈn)
L e s p r o c e s s u s p h y s i c o - c h i n i q u e s q u i o n t l i e u a u c o u r s d e l r é I a b o -r a t i o n d e l a f o n t e e t d e I ' a c i e r e n t r e n t d a n s l a c a t é g o r i e d e c e u x q u i r é a -l i s e n t u n e r é p a r t i t i o n d e d i v e r s e s s u b s t € r n c e s e n t r e p l u s i e u r s p h a s e s . O r , o n s a i t q u e c e s p h é n o m è n e s p o s s è d e n t d e u x a s p e c t s d i s t i n c t s : I ' é t a t d ' é q u i l i b r e f i n a l g u i e s t a t t e i n i - s i o n l e u r e n l a i s s e I e t e m p s e t I a v i t e s s e a v e c l a q u e l -I e -I e s y s t è m e s ' a p p r o c h e d e c e t é t a t .
De nombreuses réactions sont soumises en pratique à des limitations
c i n é t i q u e s q u i c o n d i t i o n n e n t t r è s s o u v e n t l e s p h é n o m è n e s . P a r e x e m p l e , d a n s l e p r o c é d é d , a f f i n a g e à I ' o x y g è n e , l a v i t e s s e a v e c l a q u e l l e l e s c o n s t i t u a n t s È e l s q u e l e c a r b o n e , I e p h o s p h o r e , l e s o u f r e , l e m a n g a n è s e . . . p a s s e n t d r u n e m a s s e f e r r i f è r e l i q u i d e d a n s I e l a i t i e r , d é p e n d d a n s u n e t r è s l a r g e m e s u r e d e s c a r a c t é r i s t i q u e s d e I a s u r f a c e d e c o n t a c t e n t r e l e s d e u x p h a s e s . L e p r o -c e s s u s p o u r r a i t d u r e r l o n g t e m p s s i l e s é l é m e n t s n e s e d é p l a ç a i e n t g u e p a r d i f -f u s i o n , c e p e n d a n t , p ê r e x e m p l e I ' é n e r g i e m é c a n i q u e f o u r n i e p a r I e j e t d ' o > q 1 -g è n e p o u r f o r r n e r u n e é n u l s i o n d e g o u t t e l e t t e s d e m é t a l e t d e b u l l e s d e g a z d a n s l e l a i t i e r , a u g m e n t e l a s u ï f a c e d ' é c h a n g e e t f a v o r i s e I a c i n é t i q u e d e s r é a c t i o n s . L a f o r m a t i o n d ' u n e s u r f a c e d e s é p a r a t i o n e x i g e u n e d é p e n s e d e t r a -v a i l d r a u t a n t p l u s i m p o r t a n t e q u e l a t e n s i o n i n t e r f a c i a l e e s t g r a n d e ' a u s s i l a c o n s t i t u t i o n d ' u n e é m u l s i o n e s t f a c i l i t é e s ' i l e x i s t e o u s i I ' o n i n t r o -d u i t d e s s u b s t a n c e s g u i a b a i s s e n t l a t e n s i o n i n t e r f a c i a l e i 1 ' é m u l s i o n o b t e -n u e e -n d e v i e -n t d ' a i l l e u r s p l u s s t a b l e L e s p h é n o m è n e s d e t r a n s f e r t d e m a t i è r e a u x i n t e r f a c e s m é t a l l a i -t i e r , m é t a l - g a z e t r n é t a l - r é f r a c t a i r e , g u i f o n t i n t e r v e n i r l e s p r o p r i é t é s p h y s i q u e s s u p e r f i c i e l l e s d e s p h a s e s e n p r é s e n c e j o u e n t u n r ô I e c o n s i d é r a b l e s u r l a c i n é t i q u e d e s r é a c t i o n s , m a i s l e u r e x a m e n b i b l i o g r a p h i q u e m o n t r e q u e c e s s u j e t s s o n t e n c o r e a s s e z m a l c o n n u s . C t e s t p o u r c e t t e r a i s o n q u t i l n o u s a s e m b l é i n t é r e s s a n t d e m e t t r e a u p o i n t d e s m é t h o d e s d e d é t e r m i n a t i o n d e s g r a n d e u r s i n t e r f a c i a l e s m é t a l - I a i t i e r l i q u i d e s . L e s d i f f i c u l t é s r e n c o n t r é e s d a n s l e d é v e l o p p e m e n t d e s t e c h n i q u e s à h a u t e s t e m p é r a t u r e s q u i s o n t d e s t i n é e s à l a c o l l e c t e d e s i n f o r m a t i o n s , s o n t s o u v e n t u n o b s t a c l e à I t a v a n c e r n e n t d e s r e c h e r c h e s . P o u r l e s m e s u r e s d e s g r a n -d e u r s i n t e r f a c i a l e s , q u i n e d é r o g e n t p a s à c e t t e r è g I e , d e g r a n d e s p r é c a u t i o n s d o i v e n t ê t r e p r i s e s s i I r o n v e u t o b t e n i r d e s r é s u l t a t s a v e c u n e p r é c i s i o n a c c e p t a b l e . L r o b j e c t i f d e c e t r a v a i l é t a i t d e m e t t r e a u p o i n t d e u x m é t h o d e s c o m p l é m e n t a i r e s p o u r m e s u r e r d e s g r a n d e u r s i n t e r f a c i a l e s i n t é r e s s a n t l e s p r o -c e s s u s s i d é r u r g i q u e s . L r u n e , q u i e s t b a s é e s u r I t o b s e r v a t i o n e n l u m i è r e v i s i -b l e d r u n e g o u t t e d e l a i t i e r m a i n t e n u e s u r u n b a i n m é t a l l i q u e ' e s t s u r t o u t i n -d i q u é e l o r s q u e l e s p h a s e s c o n d e n s é e s e n c o n t a c t s o n t p r o c h e s d e l ' é q u i l i b r e t h e r m o d y n a m i q u e . L a s e c o n d e , q u i c o n v i e n t m i e u x l o r s q u ' i l y a t r a n s f e r t d e m a t i è r e s e n s i b l e e n t r e l - e s d e u x p h a s e s , p e r m e t g r â c e à u n e s o u r c e p u i s s a n t e d e r a y o n s X d e r a d i o g r a p h i e r I a g o u t t e d e m é t a l i m m e r g é e d a n s I e l a i t i e r .
B ,
e ÉruÉnalt
rÉs sun Lrç pHÉtriomÈrurs
oe-
sunrRcE
L e s c a r a c t é r i s t i q u e s s u p e r f i c i e l l e s d e s l i q u i d e s s o n t d e s q u a l i t é s p h y s i q u e s f o n d a m e n t a l e s q u i s e m a n i f e s t e n t p a r d e s p h é n o m è n e s d o n t l a c o h é -r e n c e n ' a p p a -r a î t p a s d e f a ç o n é v i d e n t e . T o u t e f o i s , o n p e u t l e s c l a s s e r s o u s t r o i s r u b r i q u e s q u i s o n t : l a c a p i l l a r i t é , l e m o u i l l a g e e t I ' a d s o r p t j - o n . L a c a p i l l a r i t é e s t I a f a c u l t é q u r o n t c e r t a i n s t i q u i d e s à v a i n c r e I e s f o r c e s d e p e s a n t e u r e t à s ' i n f i l t r e r d a n s l e s p o r e s a v e c d ' a u t a n t p l u s d e f a c i l i t é q u ' i l s s o n t f i n s . A l a b a s e d e c e t t e c a t é g o r i e d e p h é n o m è n e s s e t r o u v e 1 ' é q u a t i o n d e I Â P I À C E q u i m o n t r e c o m m e n t l a È e n s i o n s u p e r f i c i e l l e p e u t m a i n t e n i r e n c o n t a c t d e u x f l u i d e s à d e s p r e s s i o n s d i f f é r e n t e s . L e m c n : i l l a g e c o n s t i t u e I ' e n s e m b l e d e s p h é n o m è n e s q u i o n t t r a i t à I ' é t a l e m e n t d e c e r t a i n s l i q u i d e s s u r d e s s o l i d e s e t p a r e x t e n s i o n s u r d r a u t r e s I i q u i d e s . L ' é q u a t i o n d e Y O U N G - D U P R É t r a d u i t I ' é q u i l i b r e m é c a n i q u e d e I a l i g n e d e j o n c t i o n d e s t r o i s p h a s e s s o l i d e , I i q u i d e , g a z e u s e . L r a d s o r p t i o n c o r r e s p o n d à l a p o s s i b i t i t é q u r o n t c e r t a i n e s i u b s t a n c e s d e s e c o n c e n t r e r à I a s u r f a c e d t u n l i q u i d e ( o u d t u n s o l i d e ) . L a r e l a t i o n e n t r e I a t e n s i o n s u p e r f i c i e l l e e t I ' a d s o r p t i o n c o n s t i t u e I ' é q u a t i o n d ' a d s o r p t i o n d e G T B B S .1 . P H E N O M E N T
D E C A P I L L A R I T E
1 . . 1 . T e n : i . o n
s . u p e r f j c j e l l e
e t s n t h a l p i e li b r e s u p e r f i c i e l l e
L e s m o l é c u l e s s e t r o u v a n t d a n s l a c o u c h e s u p e r f i c i e l l e d u l i q u i d e s o n t s o l l i c i t é e s p a r l e s m o l é c u l e s v o i s i n e s s i t u é e s s o u s c e t t e c o u c h e , c r e s t p o u r q u o i l a r é s u l t a n t e d e s f o r c e s a p p l i q u é e s à c h a q u e n o l é c u l e d e l a c o u c h e . e s t d i r i g é e v e r s I ' i n t é r i e u r d u l i q u i d e , p e r p e n d i c u i a i r e m e n t à l a s u r f a c e . C r e s t c e q u ' o n a p p e l l e l a p r e s s i o n i n t e r n e d u l i q u i d e . E l I e a t t e i n t d e s v a -l e u r s d e p -l u s i e u r s m i l l i e r s d ' a t m o s p h è r e s c e q u i e x p l i q u e I ' i n c o r n p r e s s i b i l i t é d e s l i q u i d e s .d a n s c e t é I é m e n t s e n e u t r a l i s e n t m u t u e l l e m e n t e t i l n e r e s t e q u e c e l l e s ç I u i
tendent à accroÎtre Ia surface. Le rapport de Ia somme des forces f1 sur Ia
l o n g u e u r d u p é r i m è t r e d e I ' é I é m e n t d e s u r f a c e e s t I a t e n s i o n s u p e r f i c i e l l e y
L ' é q u a t i o n d e d i m e n s i o n d e la tension superficielle
e s t [t'lt-2 1,
s o n u n i t é e s t l e N e w t o n p a r mètre mais on I'exprime encore le plus souvent
d a n s I e s y s t è m e C . c . S . e n d y n e . c m - l ( 1 N . m - 1 = 1 0 3 d y n e . " r - l )
I I e s t é v i d e n t g u e I a p r e s s i o n i n t e r n e e t l a t e n s i o n s u p e r f i c i e l l e ( o u p l u s e x a c t e m e n t la tension interfaciale) d o i v e n t d é p e n d r e d u m i l i e u q u l c o n f i n e a v e c I e l i q u i d e a i n s i q u e d e I r i n È e r a c t i o n d e s d e u x p h a s e s . L o r s q u e d e u x f l u i d e s n o n m i s c i b l e s s o n È e n c o n t a c t , l r i n t e r f a c e p e u t ê t r e c o n s i d é r é e c o n m e u n e s p a c e b i d i m e n s i o n n e l e t t o u t s e p a s s e , d u p o i n t d e v u e m é c a n i q u e , c o n m e s i l e s d e u x f l u i d e s é t a i e n t h o m o g è n e s j u s g u ' à u n e s u r f a c e d e s é p a r a t i o n s a n s é p a i s s e u r e t u n i f o r m é m e n t t e n d u e a p p e l é e p a r Y O U N G s u r f a c e d e t e n s i o n . A t e m p é r a t u r e e t à p r e s s i o n c o n s t a n t ê s , o n o b t i e n t l r e x p r e s s i o n d e I a t e n s i o n s u p e r f i c i e l l e e n f o n c t i o n d e l r e n t h a l p i e l i b r e : . Y C e t t e r e l a t i o n m o n t r eféremment considérée conme une
u n i t é d e s u r f a c e .
L e s e n t h a l p i e s l i b r e s
e n c o r e t r è s s o u v e n t e n e r g . c m - z
q u e la tension superficielle
p e u t être
indif-force par unité d.e longueur ou une énergie par
s u p e r f i c i e l l e s
s o n t e x p r i m é e s e n J . m - 2 o u
( 1 m J . m - 2 = 1 e r g . c m - 2 ) .
Le système évoluant toujours vers la configuration qui correspond
à l a v a l e u r m i n i m a l e d e s o n e n t h a l p i e l i b r e , o n p e u t p r é v o i r q u ' à t e m p é r a t u r e
e t p r e s s i o n c o n s t a n t e s , I a c o m p o s i t i o n e t I r a i r e d e s i n t e r f a c e s é v o l u e r o n t d e
m a n i è r e à r é d u i r e I r e n t h a l p i e l i b r e . L a c o n t r a c t i o n d e I a s u r f a c e d u l i q u i d e
n r e s t d o n c q u e I e r é s u l t a t d e l a t e n d a n c e d e c h a q u e m o L é c u l e d e l a s u r f a c e à
du côté concave que du côté convexe drune quantité
e n c h a q u e p o i n t d e I a s u r f a c e e t d e I a t e n s i o n s u p e r f i c i e l l e .
Ce résultat esÇ traduit par la relation de LAPLACE :
l r
r \
 p = v 1 1 - + * - l
' \ n r
R 2 J
R1 et R2 étant les rayons de courbure principaux.
C e t t e é q u a t i o n f o n d a m e n t a l e d e l a c a p i l l a r i t é q u i s r é c r j - t d a n s l e c a s d t u n e s u r f a c e d e r é v o l u t i o n : ,/r-n = 2 ^( sÈ. R L a f o r m u f e d e L A P L A C E n e s u p p o s e p a s I r u n i f o r m i t é d e s p r e s s i o n s d a n s l e s p h a s e s s é p a r é e s p a r l a s u r f a c e ; e l l e é t a b l i t s i m p l e m e n t u n e r e l a -t i o n e n t r e  p e t 1 e n u n p o i n t d e l a s u r f a c e . L a f o r m u l e e s t d o n c v r a i e , - c r u e l e s r , r s t è m e c o i t o e s a n t o u n o n , à l a s e r - r ' l e c o n d - i t i o n d e n é g l i g e r l e p o i d - s a - - _ -' c ^ la surface. y ! v ! / r ç u ç
2 , I . A d h s s i o n
e l t r e d e u x
l i q u j d S :
S i d e u x l i q u i d e s A e t B sont en contact, chacun dreux exerce une
a t t r a c t i o n
s u r l r a u t r e
e t i l e s t n é c e s s a i r e d ' e f f e c t u e r
u n c e r t a i n t r a v a i l
p o u r l e s séparer.
L a v a r i a t i o n p a r a t i o n , c r e s t - à - d i r e e s t : L r e n t h a l p i e l i b r e d r a d h é s i o n :O n d é f i n i t
d e
c e s s a i r e p o u r
d e u x s u r f a c e s
d I e n t h a l p i e l i b r e
à l a f o r m a t i o n d e
^ G s = y _ . 0 +
. As u p e r f i c i e l l e
n é c e s s a i r e à l e u r
sé-d e u x surfaces liquisé-des - gaz sé-draire
çlY " ' o - Y o " ' o
s u p e r f i c i e l l e p a r u n i t é d e s u r f a c e e s t a p p e l é e t r a v a i l"o"
=
- =
^cs
Y a * Y s - Y o "
omême le travail
de
séparer une colonne
I i q u i d e s - g a z 2
c o h é s i o n d r u n . l i q u i d e , c o m m e l e t r a v a i l n é -d e l i q u i -d e B d e s e c t i o n f t e t c r é e r a i n s i AGSws
2 r "
B i e n q u e s e u l e s l e s t e n s i o n s s u p e r f i c i e l l e s e t i n t e r f a c i a l e s s o i e n t d i r e c t e -m e n t -m e s u r a b l e s , i I e s t i n t é r e s s a n t d t i n t r o d u i r e l e s t r a v a u x d e c o h é s i o n e t d ' a d h é s i o n d o n t o n v o i t m i e u x l a s i g n i f i c a t i o n p h y s i q u e . L a m i x i o n d e d e u x l i q u i d e s e s t r é a l i s é e l o r s q u e l e s f o r c e s m o l é c u -I a i r e s n e s o n t p J - u s o p é r a n t e s p o u r m a i n t e n i r s é p a r é s l e s 2 l i q u i d e s , c a r c h a -c u n a t t i r e l e s m o l é c u l e s d e l r a u t r e a u m o i n s a u s s i f o r t e m e n t q u ' i l a t t i r e l e s s i e n n e s . L a c o n d i t i o n d e m i s c i b i l i t é c o m p l è t e d e d e u x l i q u i d e s e s t y o " . 0 . ' S i l e s l i q u i d e s s o n t n o n - m i s c i b l e s , o n o b s e r v e e x p é r i m e n t a l e m e n t g u e l a t e n s i o n i n t e r f a c i a l e e s t : - i n f é r i e u r e à c e l l e d u l i q u i d e a y a n t I a T . S . I a - supérj-eure à la d.ifférence d e s T . S . d e s d e u xp l u s é l e v é e ,
liquides
!
Y a - Y s
si
Ya t Ya :p, Yo t Yo"
P o u r i n d i q u e r I a t e n d a n c e a u
guide A, on a fréquemment recours à la
s i o n V ù g g e t l e t r a v a i l d e c o h é s i o n W B .
f i c i e n t d r é t a l e n e n t :
m o u i l l a g e d ' u n l i q u i d e B s u r u n l i
-d i f f é r e n c e e n t r e I e t r a v a i l d ' a d h é
-Cette quantité porte le nom de
coef-"
= * A , - W B = y A - y B - y a S
2 . 2 . A d h é s i o n
e . n t r e
u n I i q u i d e e t u n s o l . i d . e
P o u r l e s s o l i d e s , l a n o t i o n d e t e n s i o n s u p e r f i c i e l l e e s t r e l a t i v e -m e n t a b s t r a i t e i p a r c o n t r e , c e l l e d ' e n t h a l p i e l i b r e s u p e r f i c i e l l e ê s t p l u s f a c i l e à i r n a g i n e r . 1 1 e s t n é c e s s a i r e d e f o u r n i r d e l ' é n e r g i e à u n s o l i d e p o u r l e s é p a r e r e n d e u x p a r t i e s , d o n c a c c r o î t r e s a s u r f a c e . O n c o n ç o i t a i s é m e n È q u e I e t r a v a i l d e s é p a r a t i o n s e r a d ' a u t a n t p l u s i m p o r t a n t q u e l a d e n s i t é d e s a t o m e s , i o n s o u n o l é c u l e s s e r a p l u s é I e v é e , c t e s t - à - d i r e q u e l e n o n b r e d e l i a i s o n s à r o m p r e s e r a p l u s g r a n d . L ' e n t h a l p j . e l i b r e s u p e r f i c i e l l e d e s s o l i d e s e s t m a l c o n n u e , p a r c e -q u e I ' a b s e n c e d e m o b i l i t é d e I a s u r f a c e r e n d l e s m e s u r e s d i r e c t e s t r è s d i f f i -c i l e s . U n e m o b i l i t é p e u t c e p e n d a n t ê t r e o b s e r v é e , c r e s t c e l l e d ' u n l i q u i d e g u i s e d é p l a c e l e l o n g d ' u n e s u r f a c e s o l i d e . L o s q u ' u n l i q u i d e e s t d é p o s é s u r I a s u r f a c e d ' u n s o l i d e , e n g é n é r a l , i l n e s t é t a l e p a s c o m p l è t e m e n t , m a i s r e s t e s o u s f o r m e d e g o u t t e a y a n t u D ê r I -g l e d e c o n t a c t b i e n d é f i n i . O n a b o u t i t à l a r e l a t i o n f o n d a m e n t a l e d e Y O U N G -DUPRE :Y s = Y s t * Y " c o s 9
a v e c r Y L e n t h a l p i e l i b r e s u p e r f i c i e l l e d u l i q u i d e Y S e n È h a l p i e l i b r e s u p e r f i c i e l l e d u s o l i d e ' y - - e n t h a l p i e l i b r e i n t e r f a c i a l e s o l i d e - l i q u i d e .' s L
La relation de YOUNG-DUPnÉ est employée avec profit chaque fois que
t r o i s p h a s e s s c n t e n c o n t a c t e t s a v a l i d i t é a é t é r n a i n t e s f c i s v é r i f i é e ; p a r
a i l f e u r s , u n c e r t a i n n o m b r e d e m é t h o d e s d e d é t e r m i n a t i o n d e I a t e n s i o n s u p e r
-f i c i e l l e p e r m e t t e n t d e m e s u r ê r u n e g r a n d e u r v e c t o r i e l l e e t n o n u n e g r a n d e u r
s c a l a i r e . D a n s c e t t e c a t é g o r i e d e m é t h o d e s d i t e s d ' a r r a c h e m e n t ' u n p l o n g e u r
3 . 1 . M o d è l e
s i m p l i f i é d e l a c o u c h e
L o r s g u e d e u x f l u i d e s s o n t e n c o n t a c t , i l s s o n t s é p a r é s p a r u n e
c o u c h e i n t e r f a c i a l e d o n t I a c o m p o s i t i o n e s t c a r a c t é r i s é e p a r u n e È r a n s i t i o n
g r a d u e l l e d e s c o n s t i t u a n t s . L a c o n c e n t r a t i o n d e s d i v e r s e s s u b s È a n c e s e s t
g é n é r a l e m e n t d i f f é r e n t e d e c e l l e q u i e x i s t e d a n s c h a c u n e d e s p h a s e s e t varie
de manière continue quand on se déplace à travers Ia couche. Certains
consti-t u a n consti-t s o n t p l u s q u e d ' a u t r e s . t e n d a n c e à s e p l a c e r d a n s l a c o u c h e i n t e r f a c i a -l e : o n d i t g u r i l s s o n t p l u s a d s o r b é s q u e d r a u t r e s . I I e s t m a l h e u r e u s e m e n t d i f f i c i l e d e d é t e r m i n e r a v e c e x a c t i t u d e 1 ' é p a i s s e u r d e c e t t e z o n e d e t r a n s i t i o n e t d e l o c a l i s e t l e s c o n s t i t u a n t s q u i s r y t r o u v e n t . D e p l u s , o n n e p e u t i g n o r e r l r i n t e r a c t i o n d e s n r o l é c u l e s d e I a c o u c h e a v e c c e l l e s d e s d e u x p h a s e s l i m i t r o p h e s , c e q u i f a i t d e c e t t e c o u c h e i n t e r f a c i a l e u n e p h a s e n o n a u t o n o m e . M a l g r é ces propriétés p a r t i c u -I i è r e s ' G I B B S a i n t r o d u i t u n m o d è I e s i m p l i f i é d e I a c o u c h e q u i p e r m e t d e , t r a i t e r I e p h é n o m è n e d ' a d s o r p t i o n . E n s u p p o s a n t q u e l e s d e u x p h a s e s adjacen-t e s ' e t " s o n t h o m o g è n e s j u s q u ' à u n e s u r f a c e d . e s é p a r a t i o n g é o n é t . r i q u e s d r a i r e f 2 a p p e l é e s u r f a c e d e d i v i s i o n , i l d é f i n i t I r a d s o r p t i o n r e t a t i o n f 1 i d u c o n s t i t u a n t i v i s - à - v i s d u c o n s t i t u a n t j q u i e s t invariante p a r r a p p o r t à I a p o s i t i o n d e l a s u r f a c e d e d i v i s i o n : f . . = f - - r . c r i - C " i - i j ' i - ' j ç c . ; ; o ù l e s t e r m e s C r e p r é s e n t e n t l e s c o n c e n t r a t i o n s m o l a i r e s . D a n s l e c a s d r u n e i n t e r f a c e l i q u i d e g a z , I e s c o n c e n t r a t i o n s m o l a i r e s d a n s l a p h a s e g a z e u s e s o n t négligeables d e v a n t c e l l e s d e l a p h a s e l i q u i d e e t I ' e x p r e s s i o n p r é c é d e n t e s e r é d u i t à :
f i j = f r - f j
o ù l e s t e r m e s N r e p r é s e n t e n t l e s f r a c t i o n s m o l a i r e s d a n s I a p h a s e l i q u i d e . L r a d s o r p t i o n r e l a È i v e f 1 i s ' a n n u l e l o r s q u e l e s c o n s t i t u a n t s i e t j s o n t p r é s e n t s d a n s l a c o u c h e s u p e r f i c i e l l e d a n s l e m ê m e r a p p o r t q u e d a n s l a s o l u t i o n . E l l e e s t .ocsitive l o r s q u e l a c o u c h e e s t p l u s r i c h e e n i q u e l a s o l u -t i o n e -t n é g a -t i v e d a n s I e c a s c o n t r a i r e . P o u r l e c o n s t i t u a n t i s e r é p a r t i s s a n t d a n s l a p h a s e s u p e r f i c i e l l e e t à c o n d i t i o n q u e l e s a u t r e s c o n s t i t u a n t s r e s t e n t c o n s t a n t s , l a r e l a t i o n d r a d s o r p t i o n d e G I B B S e s t < l o n n é e p a r :ffi=
", (# *i)
' ,
Ë )
s e i n d u
/
f i i
- \
= ( f i
-o ù a 1 e s t l r a c t i v i t é
d u s o l u t é i a u
= - 1 â Y RT â Lnal l i q u i d e .3 , 2 . A c t i o n
d ' u n s o l u t é s u r u n c o r p s
p u r
S i I a t e n s i o n s u p e r f i c i e l l e s e t r o u v e b r u s q u e m e n i a b a i s s é e p a r d e
f a i b l e s g u a n t i t é s d ' u n s o l u t é d o n b l e s a d d i t i o n s p l u s i m p o r t a n t e s n e f o n t
q u e p e u t v a r i e r l a t e n s i o n s u p e r f i c i e l l e d u m é l a n g e , c e s o l u t é e s t d i È " t e n
-s i o - a c t i f " . L e s s i t e s d i s p o n i b l ê s d e I a c o u c h e s u p e r f i c i e l - l e s e t r o u v e n t o c
-cupés par des atomes ou molécules du corps adsorbé et quand Ia couche devient
s a t u r é e , l a p h a s e s u p e r f i c i e l l e e s t a l o r s c o m p o s é e u n i q u e m e n t d r é l - é m e n t s
s t r u c t u r a u x c o n t e n a n t l - a s u b s t a n c e t e n s i o - a c t i v e . L t a d s o r p L i o n d o i t , a l o r s
a t t e i n d r e u n e v a l e u r m a x i m a l " f * r * c o r r e s p o n d a n t à l a s a t u r a t i o n d e l a c o u c h e .
p o u r les métaux liquides, l a r e c h e r c h e d e s s o l u t é s t e n s i o - a c t i f s
e s t d ' u n e g r a n d e i m p o r t a n c e p r a t i q u e . C e s o n t e n e f f e t l e s p r o p r i é t é s d e c e s c o u c h e s d ' a d s o r p t i o n d e s o l u t é s a c t i f s , t r è s d i f f é r e n t e s d e c e l l e s d e l a s u r f a c e d ' u n m é t a l p u r c . u i s o n t c a p a b l e s d e r é d u i r e f o r t e m e n t l a v i t e s s e d e d i s s o l u t i o n d , u n g a z d a n s l e m é t a l l i q u i d e o u c e l l e d e I ' é v a p o n a t i o n d ' u n o l i g o - é l é m e n t l o r s d r u n t r a i t e m e n t s o u s v i d e . C e s o n t é g a l e m e n t c e s c o u c h e s d , a d s o r p t i o n q u i i n f l u e n t s u r l e s p h é n o m è n e s t e l s q u e I a s t a b i l i t é d ' é m u l -s i o n -s m é t a l l i q u e -s d a n s l e s f a i t i e r s . L r é t u d e d e s s o l u t é s t e n s i o - a c t i f s d a n s l e f e r l i q u i d e a é t é e n t r e -p r i s e i I y a p l u s i e r r r s a n n é e s à I r I R S I D e t e l l e a f a i t I ' o b j e t d e n o m b r e u s e s p u b l i c a t i o n s [ 1 - 3 ] . C e p e n d a n t , 1 ' é t u d e d e I ' i n t e r a c t i o n e n t r e d e u x s o l u t é s t e n s i o - a c t i f s a d o n n é l i e u à u n n o m b r e l i m i t é d e t r a v a u x . U n t r a v a i l d e P O P E L e t c o l l . t 4 ] , s u r I ' i n f l u e n c e s i r n u l t a n é e d e I ' o x y g è n e e t d u s o u f r e d a n s I e f e r l i q u i d e , a é t é p u b l i é r é c e m m e n t e t l e s r é s u l t a t s d e c e s a u t e u r s s e r o n t d i s c u t é s p l u s l o i n .
3 . 3 . V a r i a t i - o n
d e l a t e n s i o n s q p g f i c - ' i e l l e a v e - c
l a t e m p é r a t u . r g
E n s e b a s a n t s u r I t a n a l o g i e e n t r e d e t e n s i o n s u p e r f i c i e l l e , E ô T v o S a o b t e n u f i c i e l l e e n f d n c t i o n d e I a t e m p é r a t u r e : r t 2 / 3Y(+)
=
\ p / o ù M e s t l a m a s s e m o l a i r e ,I est Ia masse volumique
T c e s t I a t e m P é r a t u r e c r i t i q u e k e s t u n e c o n s t a n t e d e l t o r d r e d e l e s l i q u i d e s m é t a l l i q u e s . l e s f o r c e s d e p r e s s i o n e t c e l l e s u n e e x æ r e s s i o n d e l a t e n s i o n s u p e r -k ( T c - T )
O , 6 4 . t O - 4 n a r . K - 1 . m o l e - 2 / 3 p o u r
L a t e n s i o n s u p e r f i c i e l l e d ' u n l i q u i d e p u r d o i t n o r m a l e m e n t d i n i n u e r a v e c I ' é l é v a t i o n d e l a t e m p é r a t u r e , j u s q u r a u p o i n t c r i t i q u e , c e q u i i m p l i q u e u n c o e f f i c i e n t t h e r m i q u e n é g a t i f . C e p e n d a n t , s i u n l i q u i d e c o n t i e n t u n s o l u t é t e n s i o - a c t i f , I a s u p e r -p o s i t i o n d e s e f f e t s t h e r m i q u e s e t d e s p h é n o m è n e s d r a d s o r p t i o n p e u t c o n d u i r e à u n e i n t e r s e c t i o n d e s i s o t h e r m e s d e l a t e n s i o n s u p e r f i c i e l l e , d o n c à d e s c o e f f i c i e n t s t h e r m i q u e s p o s i t i f s d a n s u n c e r t a i n i n t e r v a l l e d e c o n c e n t r a t i o n t 5 ] . L e c h a n g e m e n t d e s i g n e c l u c o e f f i c i e n t t h e r m i q u e a é t é m i s e n é v i d e n c e . e x p é r i m e n t a l e m e n È s u r l e s a l l i a g e s A g - p b e t C u - p b le - ll.
C ,
i n r r , l c
r p A L E S
m É ï H o o È s
o e n r s u n E
D E S
ô n n r u n r u n s
s u p E R F
r c r E L L E S
De nombreuses méthodes ont été imaginées pour la mesure de la
ten-s i o n ten-s u p e r f i c i e l l e d e s I i q u i d e s . à t e m p é r a t u r e a m b i a n t e [ g - 1 2 ] . O n p e u t l e s c l a s s e r e n d e u x c a t é g o r i e s : d y n a m i q u e s e t s t a t i q u e s . D a n s l e s p r o c é d é s d y n a m i q u e s , l a s u r f a c e d u l i q u i d e s e r e n o u v e l l e c o n s t a m m e n t e t l a c o u c h e d t a d s o r p t i o n n t a p a s l e t e m p s d e s e f o r m e r , d e s o r t e q u ' i l s s o n t m o i n s s e n s i b l e s à I a p r é s e n c e d r i m p u r e t é s s u p e r f i c i e l l e s . I I s s o n t s u r t o u t a d a p t é s à l a m e s u r e d e l a t e n s i o n s u p e r f i c i e l l e d e s s o l u t i o n s a c q u e u s e s d e s u b s t a n c e s o r g a n i q u e s , a u x b a s s e s t e m p é r a t u r e s , t a n d i s q u e l e s p r o c é C é s s t a t i q u e s s o n t p l u s c o u r a m m e n t e m p l o y é s a u x h a u t e s t e m p é r a t u r e s . L e s m e s u r e s s u r l e s m é t a u x o u l e s l a i t i e r s l i q u i d e s d o i v e n t ê t r e f a i t e s à t e m p é r a t u r e é I e v é e e t b i e n q u ' e n p r i n c i p e l e s m é t h o d e s e m p l o y é e s s o i e n t s e m b l a b l e s à c e l l e s u t i l i s é e s à t e m p é r a t u r e a m b i a n t e , l e s d i f f i c u l t é s e x p é r i m e n t a l e s s o n t c o n s i d é r a b l e s e t d e g r a n d e s p r é c a u t i o n s s o n t n é c e s s a i r e s p o u r o b t e n i r u n e p r é c i s i o n a c c e p t a b l e . P a r m i l e s m é t h o d e s s t a t i q u e s ( a r r a c h e m e n t , d é p r e s s i o n c a p i l l a i r e , g o u t t e p o s é e , p r e s s i o n m a x i m a l e d e b u l l e ) , s e u l e s l e s d e u x d e r n i è r e s s e r o n t b r i è v e m e n t d i s c u t é e s . L e s m é t h o d e s d e m e s u r e d e t e n s i o n i n t e r f a c i a l e s e r o n t e n s u i t e e x a m i n é e s a v e c p l u s d r a t t e n t i o n .
1 . I 4 I T H O D E
D E L A G O U T T E
P O S E T
C e t t e m é t h o d e e s t c e r t a i n e m e n t I ' u n e d e s p l u s c o i r r a m m e n t u t i l i s é e s p o u r l e s m é t a u x l i q u i d e s . L a g o u t t e e s t p o s é e s u r u n s u - o p o r t s o l i d e p l a n , n o n m o u i l l é e t n ' e n t r a n L p a s e n r é a c t i o n a v e c I e l i q u i d e . L a s u r f a c e s o l i d e d o i t ê t r e e x e m p t e d ' i m p u r e t é p o u r é v i t e r l a f o r m a t i o n d r u n e c o u c h e d ' a d s o r p t i o n s u r L e l i q u i d e e t e l l e d o i t ê t r e r u g u e u s e a f i n d ' a c c e n t u e r I e n o n m o u i l l a g e . L a f o r m e d e l a g o u t t e à l ' é q u i l i b r e s o u s I r a c t i o n d e s f o r c e s c a p i l -l a i r e e t d e g r a v i t é e s t e n r e g i s t r é e s u r p l a q u e p h o t o g r a p h i q u e . L ' i m a g e a i n s i o b t e n u e , g u i e s t e n f a i t I a m é r i d i e n n e d e I a g o u t t e , p e r m e t d e d é t e r m i n e r l a v a l e u r a 2 d e l a c o n s t a n t e c a p i l l a i r e . S i I a m a s s e v o l u m i q u e p d u l i q u i d e e s t c o n n u e , I a t e n s i o n s u p e r f i c i e l l e p e u t ê t r e d é d u i t e a u m o y e l l d e I a f o r m u l e : Y = a 2 g p D a n s l a m é t h o d e i n i t i a l e [ 1 3 ] , l e s p a r a m è t r e s m e s u r é s s o n t l e d i a -m è È r e é q u a t o r i a l e t l a d i s t a n c e d e I ' o m b i l i c a u p i a n é q u a t o r i a l . L , e x p é r i e n c e m o n t r e q u ' e n f a i s a n t v a r i e r I e v o l u m e d e l a g o u t t e ' o n p e u t c h a n g e r s a f o r m e e t o b t e n i r d e s r é s u l t a t s p l u s n r é c i s , c e p e n d a n t i I n r e s t p a s p o s s i b l g d ' a v o i r u n e p r é c i s i o n m e i l l e u r e q u e t r ' 5 t m a l g r é I ' e x c e ll .
METHODE
DE PRESSION
IIAXIMALE
DE BULLE
C e È t e m é t h o d e c o n s i s t e à d é d u i r e l a t e n s i o n s u p e r f i c i e l l e d e l a
mesure de la pression gazeuse maximale juste nécessaire pour former des
bul-I e s à l r e x t r é m i - t é d ' u n t u b e c a p i l l a i r e i m m e r g é d a n s I e l i q u i d e é t u d i é .
L ' é t a b l i s s e m e n t d ' u n f a i b l e d é b i t d e g a z p r o v o q u e l e d é p l a c e m e n t
d u n é n i s q u e v e r s I e b a s T p u i s , à p a r t i r d ' u n c e r t a i n m o m e n t , I a f o r m a t i o n
d ' u n e b u l l e . L a p r e s s i o n d a n s I e t u b e , q u i c r o î t e n m ê m e t e m p s q u e l e r a y o n
de la bulle diminue, passe par un maximum au moment où le rayon de Ia bulle
e s t m a x i m a l ; à cet instant p r é c i s , l a b u l l e a u n e f o r m e h é m i s p h é r i q u e d e
rayon égat à celui du tube. Toute augmentation de pression provogue alors
I e d é t a c h e m e n t d e l a b u l l e e t l a p r e s s i o n r e t o m b e b r u s q u e m e n t à s a v a l e u r i n i t i a l e . U n c a p t e u r d e p r e s s i o n p l a c é d a n s I a l i g n e a g a z p e r m e t d e m e d u r e r I a p r e s s i o n m a x i m a l e . q u i e s t r e l i é e à I a t e n s i o n s u p e r f i c i e l l e p a r I a f o r m u l e s u i v a n t e : À p = p g h
, 2 7
r
où Âp est
a u - d e s s u s
Cette méthode semble bien
d e c h o i s i r l e t u b e ( c o n s t i t u t i o n e t I a d u p r e s s i o n m a x i m a l e m e s u r é e p a r r a p p o r t à l a p r e s s i o n e x i s t a n t b a i n , h e s t l a h a u t e u r d r i m m e r s i o n e t r l e r a y o n d u t u b e . L a p r i n c i p a l e s o u r c e d r e r r e u r s d e c e t t e m é t h o d e e s t d u e à l a d i f f i -c u l t é d e s ' a s s u r e r d u d i a m è t r e e x a c t d e I a b u l l e , I o r s d e s o n d é c r o c h e m e n t q u i e s t g é n é r a l e m e n t c o r n p r i s e n t r e l e s d i a m è t r e s i n t é r i e u r e t e x t é r i e u r d u t u b e . L o r s q u e l e d i a m è t r e d u t u b e e s t s u p é r i e u r à 2 m m e t s e l o n q u e I e l i q u i -d e e s t p l u s o u m o i n s m o u i l l a n t , c e r t a i n s t e r m e s c o r r e c t i f s d o i v e n t ê t r e i n -troduits sur r
c o n v e n i r p o u r l e s l a i t i e r s ,
à c o n d i t i o n
f o r m e ) d e f a ç o n a d é q u a t e .
3 .
M E T H Û D E S
D T M E S U R I
D I L A T E N S I O N
I N T E R F A C I A L E
De nombreux auteurs ont cherché à mesurer Ia tension interfaciale
e n L r e d e u x p h a s e s l i q u i d e s a u m o y e n d e d i v e r s e s m é t h o d e s u t i l j . s é e s p o u r d é t e r -m i n e r I a t e n s i o n s u p e r f i c i e l l e . C r e s t a i n s i q u e l a n n é t h o d e d e d é p r e s s i o n c a p i l l a i r e a é t é e m p l o y é e p a r V A N V I À C K I t + ] p o u r m e s u r e r I a t e n s i o n i n t e r f a -c i a l e c u i v r e - sulfure d e c u i v r e , l a d é p r e s s i o n é t a n t o b s e r v é e p a r r a y o n s X . P o u r d é t e r m i n e r l a t e n s i o n i n t e r f a c i a l e T e - C l C s , S I 4 I T T e t S P I T Z E R [ 1 5 ] o n t u t i l i s é u n e m é t h o d e i d e n t i q u e , d a n s s o n p r i n c i p e , à I a m é t h o d e d e p r e s s i o n m a x i m a l e d e b u l l e , l e s l i g u i d e s s e r v a n t d e f l u i d e s m a n o r n é t r i q u e s . U n g o b e l e t d o n t I e f o n d e s t p e r c é , e t q u i c o n t i e n t u n l i q u l - d e d e d e n s i t é p 1
e s t p r e s s é d a n s u n l i q u i d e d e d e n s i t é p 2 . Quand la pression hydrostatique
a t t e i n t , u n e v a l e u r c r i t i q u e , I e l i q u i d e s i t u é e n - d e s s o u s p é n è t r e b r u s q u e m e n t d a n s l e g o b e l e t e t I a t e n s i o n i n t e r f a c i a l e e s t d o n n é e a p p r o x i m a t i v e m e n t p a r Ia formule
. ( = +
1 t n 2 e 2 - h 1
o 1 )
o ù r e s t I e r a y o n d u t r o u , h 1 e t h 2 s o n t l e s h a u t e u r s h y d r o s t a t i q u e s
c r i t i
-q u e s .
P o u r o b t e n i r u n r é . u l t a t s a t i s f a i s a n t u n c e r È a i n n o n i o r e d e c o r r e c -t i o n s d o i v e n t ê t r e f a i t e s s u r I ' é p a i s s e u r d e s p a r o i s , d i a m è t r e d u t r o u , e t c . 'Cette méthode ne peut malheureusement pas être appliquée au système
f e r - l a i t i e r c a r i l f a u d r a i t d i s p o s e r d r u n t u b e d o n t l e m a t é r i a u n r e n t r e e n
r é a c t i o n n i a v e c l e f e r , n i a v e c l e l a i t i e r .
teq méthodes retenues Pour
tes de Ia méthode de Ia goutte Posée
e x a m e n p l u s d é È a i l l é . l a p r é s e n t e é t u d e , g u i s o n t d e s v a r l a n i ( s e s s i l e d r o p m e t h o d ) , f o n t l r o b j e t d ' u n
3 . 1 . M é t h o d e .
d e l a g o u t t e d e l a _ i t i e r P o s é e
s u r u n b a i n d e m é t a l
U n d i s p o s i t i f o p t i q u e p e r m e t d e p h o t o g r a p h i e r l e p r o f i l d ' u n e q o u t t e l e n t i c u l a i r e d e l a i t i e r e n é q u i l i b r e s u r u n e s u r f a c e d e m é t a l l i q u i d e . L a m e -s u r e d e I ' a n g l e v i s i b t e c q u i e s t r é a l i s é e s u r I a p h o t o , a i n s i q u e l a c o n n a i s -s a n c e d . e -s t e n -s i o n -s s u p e r f i c i e l l e s d u m é t a l e t d u l a i t i e r p e r m e t t e n t d ' a c c é d e r s i m p l e m e n t à l a t e n s i o n i n t e r f a c i a l e m é t a l - l a i t i e r . E n a p p l i q u a n t I a r e l a -t i o n d e Y O U N G - D U P R E à I a l i g n e d e j o n c t i o n d e s t r o i s p h a s e s m é t a l , l a i t i e r e t g a z , o n a b o u t i È à l a r e l a t i o n :t i o = t i
+ t | - r Y r Y s c o s c r
où Ym est Ia tension superficielle du métal liquider yg celle du laitier
I i g u i d e e t y - o l a t e l r s i o n i n t e r f a c i a l e m é t a l - I a i t i e r l l q u i d . e s . InX, S i o n u t i l i s e l e m o d è l e v e c t o r i e l d e s t e n s i o n s s u p e r f i c i e l l e s , e n c o m b i n a n t l e s é q u a t i o n s d e p r o j e c t i o n s , o n p e u t é g a l e m e n È c a l c u l e r I ' a n g l e d e r a c c o r d e m e n t 0 = c , + B a i n s i q u e l r é n e r g i e d ' a d h é s i o n W m t = y m f y l , - y r u t e t l e c o e f f i c i e n È d ' é t a r e m e n t E = y m _ . ( g , _ y p g q u i c a r a c t é r i s e l a t e n d a n c e a u r o o u i l l a g e .
Le dispositif expérimental qui a été conçu et mis au point permet
d e m a i n t e n i r I a g o u t È e d e l a i t i e r d a n s l e c h a m p d e v i s é e d e l ' a p p a r e i l p h o t o -g r a p h i q u e r a u m o y e n d ' r r n s y s t è r n e d r a n c r a g e d o n t I t i n f l u e n c e s u r l a m e s u r e d e I ' a n g 1 e v i s i b l e c r e t p a r c o n s é q u e n t s u r l a t e n s i o n i n t e r f a c i a l e e s t n é g l i g e a -b I e . C e t t e m é t h o d e D e r m e t d e s u i v r e 1 ' é v o l u t i o n d e 1 ' a n q l e e n f o n c t i o n d u t e n p s d e r : o a i n t i e n e t d e p r o p o s e r C e s r . r a l s r - 1 1 c d e t e n s i o n i i t e r f a c i a l - e r n é t a l - l a i t i e r à I ' é q u i l i b r e , s a n s p o u r a u t a n t r e n o n c e r à l a p o s s . i b i l i t é d r o b s e r v e r d ^ e s p h é n o r n è n e s t r a n s i t o i r e s . G r â c e à l ' e x c ' e l l e n t e q u a l i t é d e s i m a g e s q u i s o n t e n r e g i s t r é e s e n I u m i è r e v i s i b l e ' I a p r é c i s i o n d e s . m e s u r e s d e I a t e n s i o n i n t e r f a c i a l e e s t s u -p é r i e u r e à 2 z . L a m é t h o d e e s t c e p e n d a n t p e u e m p l o y é e e t I a p l u p a r t d e s a u -È e u r s q u i l r u t i l i s e n t p r é f è r e n t f i l m e r I a g o u t t e , p e n d a n t u n t e m p s t r è s c o u r t
( 2 à 3 s), immédiatement après le contact, a u m o y e n d ' u n e c a m é r a ( 8 0 à 2 0 0
i m a g e s p a r s e c o n d e ) .
3 . 2 .
D a n s c e t t e m é t h o d e , I a g o u t t e d e m é t a l p o s é e s u r u n s u p p o r t r é f r a c -t a i r e e t i m m e r g é e d a n s u n e p h a s e l a i t i e r , e s t r a d i o g r a p h i é e à t r a v e r s I e c r e u -s e t e t l e l a i t i e r . L r i m a g e q u i e s t o b t e n u e s u r p l a q u e p h o t o g r a p h i q u e a u m o y e n d e s r a y o n s X p e r m e t d e d é t e r m i n e r l a v a l e u r d . e I a c o n s t a n t e c a p i l l a i r e a 2 e E d e d é d u i r e d i r e c t e m e n t l a t e n s i o n i n t e r f a c i a l e p a r Ia formule : 2 r , Y m g = a g ' p ' o ù À p e s t l a d i f f é r e n c e d e s r n a s s e s v o l u m i q u e s d . e s d e u x l i q u i d e s .11.
Si cette rnéthode, qui a
a u t e u r s r u s s e s [ 1 6 ] , c o n v i e n t m a 1
corrirne FeO ou l4nO qui absorbent Ie
a v a n t a g e s n o n n é g l i g e a b l e s .
é t é u t i l i s é e
I a p r e r n i è r e f o i s p a r d e s
p o u r d e s l a i t i e r s
t r è s c h a r g é s d r o x y d e s
r a y o n n e m e n t , e l l e p r é s e n t e t o u t e f o i s
d e s
T o u t d , a b o r d , e l l e d o n n e d i r e c t e m e n t a c c è s à l a t e n s i o n i n t e r f a -c i a l e s a n s q u , i l s o i t n é c e s s a i r e d e d é t e r m i n e r a u p r é a l a b l e d ' a u t r e s g r a n -d e u r s ; e n p a r t i c u l i e r , l e s t e n s i o n s s u p e r f i c i e l l e s d e s p h a s e s l i q u i d e s e n p h a s e s t i g u i d e s e n p r é s e n c e q t o n t p a s b e s o i n d t ê t r e c o n n u e s . L e s e r r e u r s à p r e n d r e e n c o m p t e p r o v i e n n e n t u n i q u e m e n t d e I a m e s u r e d e s d e u x p a r a m è t r e s teffectuée sur Ie profil de la goutte. Le flou du contour de la goutte
appa-r a î t s u r I e f i t m c o r T r m e u n e z o n e d e t r a n s i t i o n d r a u t a n t p l u s é t r o i t e q u e I a s o u r c e d e r a y o n s X e s t p o n c t u e l l e e t p l u s p u i s s a n t e . L a p r é c i s i o n d e s r é s u l -t a -t s n e d o i t p o u r t a n t p a s ê t r e m e i l l e u r e q u e 4 t . L e p r i n c i p a l a v a n t a g e d e c e t t e m é t h o d e a p p a r a Î t c e p e n d a n t l o r s q u ' i l y a t r a n s f e r t d e m a t i è r e e n t r e I e m é t a l e t I e l a i t i e r . f ) a n s c e c a s ' i I e s È p o s s i b l e d ' o b s e r v e r I a g o u t t e à d i f f é r e n t e s p h a s e s d e I a r é a c t i o n e t d e v o i r a i n s i c o m e n t I a t e n s i o n i n t e r f a c i a l e é v o l u e p e n d a n t I e t r a n s f e r t d e r n a t i è r e
-D ,
u r d p o S r i r r E X p É R t m e r u r l L
D È L A m É Î H ô o r
D e u ê o ù ï r È p ô s É È
A f i n d r e f f e c t u e r , d t u n e f a ç o n p r é c i s e , l e s m e s u r e s d e I r a n g l e v l s i -b l e o d é f i n i d a n s l a m é t h o d e e x p o s é e p r é c é d e m m e n t , u n a p p a r e i l l a g e a é t é c o n ç u e t m i s a u p o i n t ( f i g u r e 1 ) . I I e s t c o n s t i t u é p a r l e s é l é m e n t s s u i v a n t s : - un four à résistor d e t u n g s t è n e p e r m e t t a n t d r o p é r e r j u s q u ' à 2 0 0 0 " C a v e c s o n a l i m e n t a t i o n b a s s e t e n s i o n i- une source lumineuse produisant u n f a i s c e a u p a r a l l è l e e t , à I ' o p p o s é p a r
r a p p o r t a u f o u r , u n a p p a r e i l d e p r i s e d e v u e u t i l i s é p o u r p h o t o g r a p h i e r I e p r o f i l d e l a g o u t t e i - un dispositif n é c e s s a i r e à l a d e s c e n t e e t a u m a i n t i e n d e l a g o u t È e d e l a i -t i e r s u r l a s u r f a c e h o r i z o n t a l e d e m é t a l l i q u i d e .
1 . D E S C R I P T I O N
D U F O U R
A I ' I A I L L E S
D E T U N G S T T N E
L e c h o i x d u f o u r a é t é d i c t é p a r d e u x f a c t e u r s e s s e n t i e l s : l a t e m p é r a t u r e d e f o n c t i o n n e m e n t d o i t ê t r e d e I ' o r d r e d e 1 6 0 0 " C ; i r e s p a c e i a b o r a i o i r e d o i t c o i - r t e r t i r u n c r e ' r i s e t d e d i r n e n s i o r i s r - e l a t i v e a i e n t g r a n d e s ( 7 5 m n d e d i a m è t r e ) . f l e s t e n e f f e t d ' a u t a n t p l u s d i f f i c i l e d e m a i n t e n i r l a g o u t t e d e l a i t i e r q u e I a s u r f a c e l i b r e d u b a i n m é t a l l i q u e e s t p J - u s p e t i t e . C e f o u r e s t e n t i è r e m e n t m é t a l l i q u e e t p o s s è d e a i n s i u n e t r è s f a i -b l e i n e r t i e t h e r m i q u e ( > 3 ) . f l e s t c o n s t i t u é p a r u n e c a r c a s s e e n t ô I e d ' a c i e r i n o x s o u d é e d e 3 0 c m d e d i a m è t r e e t 3 0 c m d e h a u t e u r ( f i g u r e 2 ) . A s a b a s e , u n f l a s g u e e s t f i x é p a r d e s b o u l o n s e t 1 ' é t a n c h é i t é e s t r é a l i s é e a u m o y e n d ' u n j o i n t t o r i -q u e . A s a p a r t i e s u p é r i e u r e , u n f l a s q u e e s t f i x é d e l a m ê m e f a ç o n , m a l s u ndémontage rapide est prévu
A m i - h a u t e u r d u c o r p s d u f o u r , d i a m è t r a l e m e n t . o p p o s é s , d e u x c y l i n -d r e s c r e u x e n a c i e r i n o x d e 3 c m d e d i a m è t r e e t 1 0 c m d e l o n q s o n t s o u d é s s u r I a c a r c a s s e . A I e u r e x t r é m i t é t i b r e s o n t f i x é s d e s v e r r e s d e s i l i c e f o r m a n t l e s f e n ê t r e s .
