d’extrusion pour la Réalisation d’une d’extrusion pour la Réalisation d’une

Modélisation et optimisation du procédé Modélisation et optimisation du procédé

d’extrusion pour la Réalisation d’une d’extrusion pour la Réalisation d’une

émulsion cosmétique émulsion cosmétique

Présentée par :

Présentée par :

Mélina Mélina Hamdine Hamdine

Planification et Analyse Statistique d’Expériences Planification et Analyse Statistique d’Expériences

MTH-MTH- 63016301 Assuré par :

Assuré par :

Pr Pr Bernard Clément Bernard Clément

Ecole Polytechnique de Montréal Ecole Polytechnique de Montréal

01 Mai 2003 01 Mai 2003

Plan Plan

„„

Problématique Problématique

„„

Description du procédé Description du procédé

„„

Objectif Objectif

„„

Variables indépendantes / variable de Variables indépendantes / variable de réponse

réponse

„„

Plan de tamisage Plan de tamisage

„„

Analyse des résultats Analyse des résultats

„„

Suggestion d’une modélisation Suggestion d’une modélisation

„„

Conclusion Conclusion

Problématique

Problématique

„„ L’extrusion est un procédé très utilisé dans l’industrie des L’extrusion est un procédé très utilisé dans l’industrie des polymères et l’industrie de transformation des aliments.

polymères et l’industrie de transformation des aliments.

„„ Utilisations : Formage (Utilisations : Formage (Moulage-injection; produits expensés)

Mélange Mélange

Transformation de la matière

Transformation de la matière (cisaillement)(cisaillement)

„„ Dans l’industrie cosmétique, 2 opérations technologiques: Dans l’industrie cosmétique, 2 opérations technologiques:

Mélange

Mélange (poudres)(poudres)

Dispersion

Dispersion (émulsions)(émulsions)

Problématique

Problématique

„„ Mélange Mélange (poudres)(poudres)

Dispersion

Dispersion (émulsions)(émulsions)

„„ Pour une émulsion, le Pour une émulsion, le

∅ ∅

10 10 µ µ m m

ª ª

Extrudeuse Extrudeuse bivis bivis

•• En En cuve cuve

•• En discontinuEn discontinu

• • Proc Proc é é d d é é continu continu

• • Proc Proc é é d d é é peut être plus efficace? peut être plus efficace?

Description du procédé Description du procédé

Granulométrie fine visée

§ continue (gel)

§ dispersée (huile)

Objectif Objectif

Efficacité = Diamètre minimum des particules Efficacité = Diamètre minimum des particules

„„ L’efficacité de l’extrusion dépend de:L’efficacité de l’extrusion dépend de:

–– Mode d’extrusionMode d’extrusion (co-(co-rotatif; rotatif; contracontra-rotatif-rotatif))

–– Géométrie et agencement des vis Géométrie et agencement des vis –– Vitesse de rotation des visVitesse de rotation des vis

–– Degré de remplissage de l’appareil Degré de remplissage de l’appareil (Débit d’alimentation)

(Débit d’alimentation) –– Température opératoireTempérature opératoire

–– Pourcentage de la phase disperséePourcentage de la phase dispersée

–– Viscosité de la phase continue (concentration en gel)Viscosité de la phase continue (concentration en gel)

+ + + +

Paramètres Produit Paramètres

Procédé

Variables indépendantes / variable de Variables indépendantes / variable de

réponse réponse

„„

Facteurs fixés au départ : Facteurs fixés au départ :

–– Pourcentage de la phase dispersée (30%)Pourcentage de la phase dispersée (30%) –– Choix d’une structure de vis uniqueChoix d’une structure de vis unique

„„

Facteurs Facteurs indépendants : indépendants :

–– Concentration en gel dans la phase aqueuse (%)Concentration en gel dans la phase aqueuse (%) –– Débit d’alimentation (kg/h)Débit d’alimentation (kg/h)

–– Vitesse de rotation des vis (tr/min)Vitesse de rotation des vis (tr/min)

–– Mode d’extrusion (coMode d’extrusion (co--rotatif, rotatif, contracontra--rotatifrotatif)) –– Température opératoire (Température opératoire (˚c˚c))

„„

Variable de réponse Variable de réponse : :

Diamètre moyen de 90% des particules (

Diamètre moyen de 90% des particules ( µ µ m) m)

Schéma de boite grise Schéma de boite grise

TempéTempérature rature (˚(˚cc))

Mode d

Mode d’’extrusionextrusion

Vitesse de rotation des Vitesse de rotation des

vis vis ((tr/min)tr/min)

DDébitébit Alimentation (kg/h)Alimentation (kg/h) Concentration de gel (%) Concentration de gel (%)

Diamètre moyen (µm) de 90% des particules

OUTPUT Réponse

INPUT Facteurs

Extrusion

Fabrication d’une Émulsion

Huile dans Eau

Erreur

Plan de tamisage

Plan de tamisage

„„

Plan Plan à à deux modalit deux modalit é é s s : :

2^ 2^ (5 (5 - - 1) = 16 traitements 1) = 16 traitements

„„

Degr Degr é é de r de r é é solution V solution V

(s (s é é paration compl paration compl è è te de toutes les interactions te de toutes les interactions doubles)

doubles)

„„

Degr Degr é é de fractionnement 1/2 de fractionnement 1/2

„„

Plan r Plan r é é p p é é t t é é 2 fois (n=3) 2 fois (n=3)

ª ª Nombre total d Nombre total d ’ ’ essais : 3x16 = 48 essais essais : 3x16 = 48 essais

Plan de tamisage

Plan de tamisage

„„

Assignation des modalités Assignation des modalités

5050 2525

Température opératoire X5 Température opératoire X5 (°(°c)c)

Contra

Contra--rotatifrotatif CoCo--rotatifrotatif

Mode d’extrusion X4 Mode d’extrusion X4

600600 200200

Vitesse de rotation des vis X3

Vitesse de rotation des vis X3 (tr/min)(tr/min)

77 33

Débit d’alimentation X2

Débit d’alimentation X2 (kg/h)(kg/h)

2.72.7 1.21.2

Concentration en gel X1 Concentration en gel X1 (%)(%)

+1+1 --11

Plan de tamisage

Plan de tamisage

„„ Matrice du designMatrice du design

„

„ Facteur E confondu avec ±Facteur E confondu avec ±ABCABC

1 1

1 1

1 16

-1 -1

1 1

1 15

-1 1

-1 1

1 14

1 -1

-1 1

1 13

-1 1

1 -1

1 12

1 -1

1 -1

1 11

1 1

-1 -1

1 10

-1 -1

-1 -1

1 9

-1 1

1 1

-1 8

1 -1

1 1

-1 7

1 1

-1 1

-1 6

-1 -1

-1 1

-1 5

1 1

1 -1

-1 4

-1 -1

1 -1

-1 3

-1 1

-1 -1

-1 2

1 -1

-1 -1

-1 1

E - X5 D - X4

C - X3 B - X2

A - X1

Analyse des résultats

Analyse des résultats

„„

Contrôle de la robustesse du processus Contrôle de la robustesse du processus

–– Variabilité contenue dans l’intervalle de contrôle Variabilité contenue dans l’intervalle de contrôle

[[-3-3σ; +3 σ; +3 σσ]]

„„

Les facteurs influent visiblement sur la réponse Les facteurs influent visiblement sur la réponse

Y – diamètre moyen de 90% des particules

Analyse des résultats

Analyse des résultats

„„

Tableau ANOVA Tableau ANOVA

–– PP--valuevalue << 0.05 pour :0.05 pour :

X1 -X1 - Concentration en gelConcentration en gel X3 -X3 - Vitesse de rotationVitesse de rotation X2 X2 -- Débit d’alimentationDébit d’alimentation X4 X4 -- Mode d’extrusionMode d’extrusion

„„

Tableau des effets et des interactions Tableau des effets et des interactions

–– Interactions (X3,X5) et (X1,X4) importantesInteractions (X3,X5) et (X1,X4) importantes

Analyse des résultats Analyse des résultats

„„

Diagramme de Pareto Diagramme de Pareto

Y – Diamètre moyen de 90% des particules

Analyse des résultats Analyse des résultats

„„

Distribution de probabilité normale Distribution de probabilité normale

Y – diamètre moyen de 90% des particules Facteurs

influents

Modélisation

Modélisation

„„ La §La § tamisagetamisage a ra réévvéélléé 4 variables critiques :4 variables critiques : 1 qualitative

1 qualitative X4 –X4 – mode mode d’d’extrusionextrusion

3 3 quantitativesquantitatives XX1 1 -- Concentration en gelConcentration en gel X2 -X2 - Débit d’alimentationDébit d’alimentation X3 -X3 - Vitesse de rotationVitesse de rotation

„„ Modélisation et optimisation avec un plan BOX BEHNKENModélisation et optimisation avec un plan BOX BEHNKEN

(3 facteurs, 3 modalités)

(3 facteurs, 3 modalités) répété 2 fois : 27x3 = 81 essaisrépété 2 fois : 27x3 = 81 essais

„„ Assignation des modalités Assignation des modalités

400400 55 1.71.7

00

600600 200200

Vitesse de rotation des vis X3

Vitesse de rotation des vis X3 (tr/min)(tr/min)

77 33

Débit d’alimentation X2

Débit d’alimentation X2 (kg/h)(kg/h)

2.72.7 1.21.2

Concentration en gel X1 Concentration en gel X1 (%)(%)

+1+1 -1-1

Modélisation

Modélisation

„„ Diagramme de ParetoDiagramme de Pareto

„„ Modèle statistique polynomial : Modèle statistique polynomial :

Y = 5.43 - 0.428 X3 – 0.418 X1 – 0.292 X2 + 0.136 X1^2

3 variables quantitatives : X3 - Vitesse de rotation X1 - Concentration en gel X2 - Débit d’alimentation

Modélisation

Modélisation

„„ Surfaces de rSurfaces de rééponseponse

„„ Couple (X1, X3) = (+1, +1)Couple (X1, X3) = (+1, +1) donne le plus petit diamètre donne le plus petit diamètre des particules

des particules ∅∅ ∼∼ 4 4 µmµm

Conclusion Conclusion

„„ La phase de tamisage a permis de ressortir les La phase de tamisage a permis de ressortir les

variables critiques influents le plus sur la variable de variables critiques influents le plus sur la variable de

réponse.

réponse.

„„ La phase d’optimisation a permis d’obtenir un modèle La phase d’optimisation a permis d’obtenir un modèle statistique polynomial reliant la réponse aux variables statistique polynomial reliant la réponse aux variables

critiques.

critiques.

„„ Cependant, Il serait nécessaire d’effectuer des essais Cependant, Il serait nécessaire d’effectuer des essais de confirmation.

de confirmation.

„„ Cette planification statistique aurait permis une Cette planification statistique aurait permis une économie d’environ 40% des essais.

économie d’environ 40% des essais.