Quelques vues du magnétomètre VSM de Cryogenic (SPEC-Saclay et LSCE-Gif)

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Quelques vues du magnétomètre VSM de Cryogenic…

(SPEC-Saclay et LSCE-Gif)

P.Bonville, SPEC, 13/03/2007

Méthodes de flux pour mesurer un moment magnétique

I

m i M

bobine de détection

échantillon avec moment magnétique m ≅ boucle de courant: m = S i n

M: coefficient d’inductance mutuelle des 2 boucles

Méthode de l’inductance mutuelle:

Φ

= M i = M/S m

Calcul du facteur géométrique M/S:

courant fictif I dans la bobine de détection

⇒ flux Φ_i = M.I = B.S dans la boucle i, B étant le champ magnétique créé par I au centre de la boucle i

⇒

M/S = B/I, et Φ

= B/I m

B/I calculable par la loi de Biot et Savart … S

Quel est le flux Φ_d du champ dipolaire créé par m à travers la bobine de détection?

Loi de Biot et Savart: champ créé à une cote z au-dessus du plan de la spire

( ) (

)

2 0

z a

a 2

I z µ

B = +

( ) ( ^{a z} ) ^m

a 2

m µ I

z B(z)

Φ

2 0

d

= = +

-20 -10 0 10 20

Z (mm)

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25

Flux (a.u.)

a = 5mm

flux mesuré dans la bobine de détection en fonction de la position z de l’échantillon de moment m (supposé ponctuel):

x

I z

a B

0

convention:

Φ > 0 si

Φ

(z)

xm

G(z)

Les différentes méthodes de flux

• soit on mesure directement le flux → SQUID

• soit on utilise la loi de Lenz, et on mesure V = - dΦ/dt;

pour cela, il faut faire varier soit z, soit m avec le temps t

Φ(z) = G(z) m

mode VSM

(Vibrating Sample Magnetometer):

l’échantillon magnétique vibre → z(t) dans un champ magnétique

statique B qui induit m

mode χ_ac

(susceptibilité alternative):

l’échantillon est immobile

et soumis à un champ magnétique fluctuant b(t) qui induit m(t)

dt m dz dz

- dG V =

dt G dm -

V =

Principe du « Vibrating Sample Magnetometer »

avec une spire: l’échantillon m vibre autour d’une position d’équilibre Z:

( ) ^dt

m dz z

a

z 2

a 3µ dt

d

2 5/2 2

2 0

+

− Φ =

t jω 0 t

jω

0

jω z e

dt e dz

z Z

z(t) = + ⇒ =

dz m dG(z) e

z ω j

V(t) = −

-10 0 10

Z (mm)

-0.01 0 0.01

dΦ/dt (a.u.)

dG/dz

a/2

x

B

V(t) m z(t)

dt m dz dz dG dt

dΦ = −

V =

Configuration « une spire » utilisable?

-10 0 10

Z (mm)

-0.01 0 0.01

dΦ/dt (a.u.)

dG/dz

a/2 -a/2

•

meilleure sensibilité au maximum de dG/dz, pour z = a/2 par exemple

• mais:

- maximum trop « pointu »

⇒ le centrage doit être précis - une dérive lente du champ appliqué n’est pas annulée

• on utilise en fait des configurations multispires:

« gradiomètre du 1^er ordre » à 2 spires (VSM)

« gradiomètre du 2^e ordre » à 4 spires (SQUID)

5/2 2 2

2 0

] z [a

z 2

a -3µ dz

dG(z)

= + dz m

dG(z) e

z ω j

V = − ₀ ^jωt

Mesure directe du flux avec un SQUID:

gradiomètre du 2

ordre

a

d z

0

Φ

(z) = - Φ(z-d) + 2Φ(z) - Φ(z+d)

« profil d’arrachement » lorsque m est déplacé à travers les spires:

-20 -10 0 10 20

Z (mm)

-0.1 0 0.1 0.2 0.3

Flux (a.u.)

a = 5mm d = 6mm

B

m

•

V(t) est en quadrature p.r. à z(t)

si dG/dz > 0, quadrature retard (∆ϕ = -π/2)

• z(t) = Z + z₀ sinωt

⇒ en fait: dG(z,t)/dz

→

donc: lorsque l’échantillon vibre,

présence d’harmoniques dans V(t) (faibles si z₀ << Z)

• pour ces expériences, il faut 2 « moteurs » distincts:

l’un pour déplacer l’échantillon suivant OZ, l’autre pour le faire vibrer.

• le signal de mesure V(t) est envoyé dans un ampli. de type « Lock-in »

Remarques générales sur les méthodes vibratoires utilisant la loi de Lenz

5/2 2 2

2 0

] z(t) [a

z(t) 2

a - 3µ dz

t) dG(z,

= + dz m

e dG z

ω j

V(t)= − ₀ ^jωt

V(t) z(t)

Gradiomètre du 1er ordre: VSM « Cryogenic »

10 20 30 40 50

Z (mm)

-0.002 -0.001 0 0.001 0.002

dφ/dt (u.a.)

h = 1mm h = 5mm

z

x

x

Z = 30mm

V

d = 6mm h: longueur de

l’échantillon

0 10 20 30 40 50 60

Z (mm)

-0.02 -0.01 0 0.01 0.02

Signal (emu)

T = 10K H = 0.5T

Z = 33mm

courbe de centrage mesurée en mode «step»,avec h = 6mm:

les 2 moteurs sont en marche f = ω/2π = 20 Hz

dG/dz = d{Φ[z-(Z+d)] – Φ[z-(Z-d)]}/dz

B

Meilleure sensibilité entre les 2 spires

la calibration V→emu n’est valable

que pour Z ≈ 33mm

Fonctionnement en mode VSM (B statique)

• tension motrice

V_drive(t) = V₀ e ^jωt ≡ référence pour l’ampli Lock-in

• courant moteur:

i_drive(t) = i₀ e ^j(ωt-ϕ), tgϕ = Lω/R

• force motrice: F=B_rL_t i_drive,

L_t longueur totale des spires d

• mouvement: M d²z/dt² = B_rL_ti_drive

= - Mω² z, M masse totale

⇒ z(t) = B_rL_t/(Mω²) e ^j(ωt-ϕ+π) ,

en opposition de phase avec i_drive

• tension lecture V_sense= - dΦ/dt,

Φ flux de B_i à travers les spires s Φ = cste + B_iSnz(t)

⇒ dΦ/dt = B_iSn z₀ω ej(ωt-ϕ+π+π/2)

V_sense = V₁ ej(ωt-ϕ+π/2),

en quadrature avance p.r. i_drive

• V_mesure = ω dG/dz m z(t) e ^-jπ/2 en phase avec V_sense

V_drive V_sense

B_r B_i

d s

V_mesure

z(t)

B

V_sense

z(t)

V_mes

diagramme de Fresnel vibreur

ϕ i_drive

V_drive

fixe mobile

⇒ phase de V_sense verrouillage pour ampli Lock-in

L’amplificateur Lock-in (LIA)

ou ampli à verrouillage de phase et/ou de fréquence

• Inputs : 1) V_mesure(t), sensibilité jusqu’à 0.1nV → 10^-4 emu

2) signal de référence (synchrone avec V_drive, par software) 3) phase ϕ de V_sense (par software)

fréquence f de vibration (par software)

• Ouputs: en X, |V_mes.| de fréquence f=ω/2π=20Hz V_mesure

Ref. ext.

(synchr. V_drive) V(t)=V₀e ^jωt

ϕ, f

→

pas de sens physique

→

→→

→ en mode VSM

|Y| < 0.01 |X|

X Y x 500

Fonctionnement en mode susceptibilité alternative χ

x

R_s

v(t)=v₀ e ^jΩt

V_mesure

i(t) = i

e

V_s = R_s i → ϕ pour LIA

long solénoïde (primaire)

t Ω j 0 0

n i (t) b e µ

b(t) = =

• échantillon immobile

• champ B statique optionnel

• champ b(t) alternatif créé dans le grand solénoïde par v(t) envoyé par software, référence pour le Lock-in

⇒

• V_mesure = - dΦ/dt

= -G(z) dm/dt

• la phase de verrouillage pour le Lock-in est celle de b(t) ou i(t), mesurée avec V_s(t)

B

n: nombre de spires/unité long.

b₀ ≈ 1mT

-15 -10 -5 0 5 10 15

Z (mm)

-0.2 -0.1 0 0.1 0.2

Flux (a.u.)

d

Diagramme de Fresnel en mode χ

G(z)=Φ(z+d) - Φ(z-d)

• V_mes(t) = -G(z) dm/dt

• meilleure sensibilité:

z = d (centre d’une spire)

• m(t) = χ(Ω) b(t)

χ = χ’ + jχ’’: susc. complexe

• V_mes(t) = -jΩb₀ G(z) (χ’ + jχ’’) e^j(Ωt-ϕ)

= Ωb₀ G(z) (χ’ + jχ’’) ej(Ωt+3π/2-ϕ)

v₀e^jΩt

i(t), b(t) ϕ

χ χ

χ χ’(Ω Ω Ω) Ω

χ χ

χ χ’’(Ω Ω Ω) Ω

mélange de composantes

→

La composante de V

en phase

(resp. à 90°) avec b(t) donne χ’’ (resp. χ’)

X Y x 500

V

ϕ

v=v₀ cosΩt

→ χ’’(Ω)

→ χ’(Ω)

Ampli Lock-in en mode « Ref. externe »

• Inputs: 1) V_mesure (t)

2) phase ϕ de V_s (par software)

3) tension à fréq. F = Ω/2π (de qq Hz à 10⁴Hz, par software)

• Outputs: en X: χ’’(Ω) et en Y: χ’(Ω)

Compensation en mode χ

détection

compensation B_a(t)=B_ae^jΩt

primaire b(t)=b₀e^jΩt

à vide: Φ₁ # Φ₂

(p.ex. S₂ = S₁ + ∆S):

Φ_d (t) = b₀ ∆S e^jΩt

⇒ bobine de compensation au niveau de la boucle 1

en l’absence d’échantillon, on ajuste B_a → V_mes = 0 B_a = ∆S/S b₀

1 2

V_mes

La compensation est nécessaire pour ne pas avoir de signal de fond continu superposé à celui de l’échantillon (en général faible)

Courbe de centrage à 1000Hz en mode χ

(essais)

échantillon γ - FeOOH, T=50K 1) présence d’un décalage

du signal p.r. à 0:

mauvaise compensation 2) centre décalé (de 33mm

à 40mm): normal

G(z)

VSM

χ

V_dc

0

χ’(Ω)

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

Z (mm)

-6e-06 -4e-06 -2e-06 0 2e-06

Y Channel (V)

χ′′(Ω)

Ω/2π = 1000Hz

χ’(Ω)

7mm

Procédure pour la mesure

1) faire une courbe de centrage pour chaque type d’échantillon 2) placer le système à la position Z de sensibilité optimale

3) en mode χ_ac, compensation du signal à vide des 2 bobines 4) faire varier le champ magnétique (0 à 14T)

la température (1.8 à 320K)

la fréquence (en mode χ_ac) (qqHz à 10kHz)

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

0 2 4 6 8 10 12 14

Moment (emu)

Magnetic field (T)

ZnCu3(OH)6Cl2 - m = 163.7mg Z = 33mm - mode step, 10pnts

’mh_1k7.emu’

’mh_2k55.emu’

’mh_3k45.emu’

’mh_5k1.emu’

’mh_7k6.emu’

’mh_10k.emu’

’mh_17k6.emu’

’mh_25k1.emu’

-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10

Magnetic field (T) -0.4

-0.2 0 0.2 0.4

Magnetic moment (emu)

10K 20K 30K

γ-FeOOH