APPROCHE EXPERIMENTALE DE LA DISTRIBUTION DES PROPRIETES MECANIQUES A TRAVERS LA PAROI D’UN TUBE DE POLYETHYLENE HAUTE DENSITE

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3^ème Conférence Internationale sur

le Soudage, le CND et l’Industrie des Matériaux et Alliages (IC-WNDT-MI’12) Oran du 26 au 28 Novembre 2012,

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APPROCHE EXPERIMENTALE DE LA DISTRIBUTION DES PROPRIETES MECANIQUES A TRAVERS LA PAROI D’UN TUBE DE

POLYETHYLENE HAUTE DENSITE

Latifa Alimi^{1, 2}, Kamel Chaoui²

1 : Unité de Recherche en Technologies Industrielles URTI/CSC, BP 1037, Site Université Badji Mokhtar, Chaiba, Annaba 23000, Algérie.

2: Laboratoire de Recherche en Mécanique des Matériaux et Maintenance Industrielle (LR3MI), Département de Génie Mécanique, Faculté des Sciences de l’Ingénieur, Université Badji Mokhtar, BP

12, Annaba 23000, Algérie. [email protected]

* Corresponding author. Tel.: + 213-38871109; fax: +213-38871109 E-mail address: [email protected] (Kamel Chaoui)

Résumé :

Les tubes en plastiques utilisés pour le transport de gaz naturel continuent à être le sujet de beaucoup d’études qui traitent divers aspects de comportement de matériaux. Une investigation expérimentale a été réalisée afin d’établir la distribution des propriétés mécaniques à travers la paroi d’un tube de haute densité (HDPE) polyéthylène conçu pour le transport de gaz naturel. L’approche proposée utilise des éprouvettes standards ASTM usinées directement à partir du tube. Des courbes typiques contrainte-déformation, ont été obtenus dans chaque couche, sur une machine d'essai spécialement conçue pour les polymères, et elles ont été analysées statistiquement. Le comportement contrainte-déformation du matériau des tubes HDPE pourrait essentiellement être divisé en trois zones distinctes, dont la deuxième est restée importante. Le niveau de stress moyen illustrant, étirage à froid pour une couche donnée était presque constant tout au long de la paroi du tube. Les contraintes et modules mesurés corrèlent très bien avec l'épaisseur du tube. Ces propriétés augmentent en allant des couches extérieures vers les couches internes. Ceci est expliqué par l'évolution de la cristallinité puisque le processus de fabrication implique un refroidissement différentiel et aussi une génération de contraintes résiduelles.

Mots clefs : Caractérisation mécanique, tube en polyéthylène, module d’élasticité, extrusion, morphologie, traction.

1. Introduction

Le choix du polyéthylène (PE) pour la fabrication des tubes de distribution du gaz découle des nombreux avantages technico-économiques procurés par ce matériau. Le PE est un matériau léger, ce qui facilite les opérations de manutention et de mise en œuvre sur le terrain. Il possède une bonne résistance à la corrosion, quelles que soient les conditions au sol, ce qui permet d’éviter les surcoûts dus à l’application d’une protection passive ou active. De plus, les systèmes en PE supportent les effets des mouvements du sol dus aux instabilités et aux grandes variations de température. Du fait de leur bonne résistance à la fissuration, les canalisations en PE présentent un degré de fiabilité élevé dans des conditions d’utilisations normales. Dans

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http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 11 ces conditions leur durée de vie est estimée à plus de 50 ans sur la base de courbes de régression construites à partir d’essais accélérés en pression hydraulique [1, 2].

Les technologies de préparation des tubes en polyéthylène destinés au transport et à la distribution du gaz naturel reposent sur le procédé d’extrusion à partir d’un flux de matière porté à la température de fusion. Le refroidissement de la géométrie obtenue se fait en général par des douches d’eau véhiculant de manière convective la chaleur. Cette situation génère un état de contraintes internes importantes qui se redistribuent de la surface externe jusqu’à l’enveloppe interne. Ainsi la géométrie de l’éprouvette influe sur le comportement du matériau, conditionne son mode de rupture et le rend fragile ou ductile suivant l’état de contraintes planes ou déformations planes qui caractérisent l’éprouvette [3].

En outre, les conditions de mise en œuvre du matériau jouent un rôle important sur le taux de cristallinité dans la paroi de tubes de PE, et on retiendra les 4 paramètres suivants: la température moyenne de la matière en sortie de filière, la vitesse de tirage, la température de l’eau de refroidissement et la dépression de calibrage. La taille des sphérolites, la distribution des tailles et les changements morphologiques dans les sphérolites varient avec l’histoire thermique et les agents de nucléation. Au cours d’un procédé de mise en œuvre, les différentes conditions de refroidissement local peuvent conduire à différentes morphologies sur l’épaisseur de l’échantillon. Dans les zones de refroidissement rapide on obtient plutôt une microstructure à sphérolites de très petites tailles, voire non sphérolitique, et à un faible taux de cristallinité. Une trempe depuis l’état fondu diminue le taux de cristallinité. En revanche pour les zones de refroidissement lent, la microstructure comprend des sphérolites plus gros avec la présence de vides, le taux de cristallinité ayant un profil plus uniforme [4].

2. Bases théoriques

La prévision de la durée de vie des tubes en PE est généralement basée sur les essais de pression hydrostatique. Dans ces essais, le temps de rupture est mesuré en fonction de la pression interne. Dans le but de déterminer la performance des tubes en plastiques à long terme, la norme ASTM D-2837, basée sur les tests hydrostatiques (Hydrostatic Design Basis) et la norme ISO 9080 basée sur la résistance minimale requise (Minimum Required Strength) ont été développées et validées. La durée de vie ou le temps à la rupture (t) est calculé en heures pour les essais expérimentaux et il est exprimé par l’équation 1 [5,6]. Cette dernière fait intervenir la contrainte circonférentielle, σ (Pa), la température de l’essai, T (K) et les trois constantes A, B, C, comme suit :

T Log C T A B

Logt   .



(1)

La durée de vie est souvent représentée par une courbe de régression (contrainte circonférentielle avec le temps à la rupture) comme indiqué dans la (figure.1). Généralement, 3 zones caractéristiques dépendantes du niveau de la sollicitation mécanique sont observées. Dans la première zone, les contraintes appliquées élevées résultent en des déformations plastiques importantes que subit la paroi, ce qui donne lieu à une rupture ductile avec de grandes déformations à court terme. Pour les charges modérées et des durées de sollicitations importantes (plusieurs années), il apparaît une transition vers la rupture quasi-fragile qui est caractérisée par une propagation lente de la fissure (Slow Crack Growth) et des déformations locales moyennes en fond de fissure. En ce qui concerne la dernière zone, une nouvelle transition peut avoir lieu et elle indique qu’une dégradation chimique est le mécanisme de rupture dominant (segmentation des chaînes polymères) [7,8].

(3)

http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 12 Fig. 1 Evolution de la contrainte appliquée en fonction du temps de rupture pour les tubes en HDPE et les

mécanismes de rupture rencontrés.

Sous l’effet des pressions élevées, il est possible de mettre en action une propagation très rapide de fissure.

Cette situation se concrétise quand l’énergie de déformation au sein du tube est supérieure à celle requise pour entraîner la fissure. A partir de ce critère énergétique, il est possible d’obtenir la relation entre la contrainte agissant sur le tube (ou la pression de service) et les dimensions du tube pour la transition entre la propagation et l’arrêt de la fissure.

   

D K_c



² ² ²¹^² (2)

où σ est la contrainte agissant sur la paroi du tube (MPa), D est le diamètre du tube (mm), Kc est la ténacité du matériau (MN/m^3/²) et  le coefficient de Poisson.

Cette relation conduit à une enveloppe de conception qui montre l’aire des valeurs limites admissibles de pression du gaz transporté par le tube et le domaine des valeurs critiques de pression résultant des propagations de fissures [9].

Par conséquent, les propriétés mécaniques sont aussi en corrélation avec les paramètres morphologiques tels que la cristallinitéX, la masse molaireM_o, et N le nombre moyen de segments dans une chaîne comme il est montré dans la relation suivante :

Log (Temps à la rupture)

Log (Contrainte circonférentielle)

Zone I Rupture ductile

Zone III Rupture fragile Zone II

Rupture quasi-fragile

(4)

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 















 

 



X N

X N M E RT

o

5 1 4

sinh sinh 1

1 5 1

2 / 1

2 2 3



 (3)

et



 



 



 

 

 

m o f

T T R

H 1 1

sinh exp



 ⁽⁴⁾

où est la masse volumique du matériau, Rest la constante des gaz parfaits, Test la température absolue, et le paramètre  est calculé à partir de la formule (4) avec : H_f l’enthalpie de fusion, T⁰m la température de fusion à l’équilibre [10].

3. Méthode expérimentale 3.1. Matériau

Le matériau utilisé dans cette étude est un tube en HDPE-80 (SDR 11), ayant un diamètre extérieur de 125 mm et une épaisseur de 11,4 mm. Il est extrudé, pigmenté en noir, et destiné à la distribution du gaz naturel.

Il est conçu pour travailler à 4 bars. Les propriétés sont indiquées dans le Tableau 1 [11].

Tableau 1. Propriétés mécaniques et thermiques du HDPE-80.

Propriété Valeur

Masse volumique (g/cm³) 0.95-0.98

Module d’Young (MPa) 550-1000

Résistance à la traction (MPa) 20-30

Ténacité (MPa.m^1/2) 2-5

Température de transition vitreuse (K) 300 Coefficient de dilatation thermique (m/K) 150-300

Coefficient de Poisson 0.46

Coefficient de frottement 0.29

3.2. Préparation des éprouvettes

Afin d’accéder aux propriétés mécaniques dans chaque couche du tube, des éprouvettes standards haltères ont été directement extraites du tube afin de conserver l’histoire thermomécanique du matériau en utilisant une méthodologie de préparation reproductible et en minimisant les contraintes de contact durant l’opération automatique d’usinage (ISO 527). Ainsi, plusieurs opérations de chariotage externe et interne sont réalisées afin d’extraire des enveloppes dont l’épaisseur moyenne ne dépasse pas les 2.5 mm. La paroi du tube est divisée en 5 niveaux, et à partir de chaque niveau une couche est extraite (fig.2). Pour réaliser les opérations de chariotage externe quatre mandrins en bois de diamètres croissants ont été fabriqués et chaque mandrin est réalisé dans le but de maintenir le tube sans déformations durant les opérations de coupe. Pour l’alésage,

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http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 14 des tubes métalliques ont été conçus. Les essais de traction ont été réalisés en accord avec la norme ASTM D 638 Type 4 dans le sens longitudinal, Tableau 2.

Fig. 2 Sens de prélèvement d’éprouvettes depuis la paroi d’un tube de gaz en HDPE 80 et éprouvette standard utilisée pour les essais mécaniques [12].

Tableau 2. Géométrie de l’éprouvette haltère type 4.

Désignation Dimension

(mm) Largeur aux extrémités w0 (19±6)

Largeur partie étroite w (6±0.5)

Epaisseur B ≤ 4

Petit rayon R 14

Grand rayon R₀ (25±1)

Longueur de la partie calibrée L 30 Distance initiale entre les mâchoires D (64±5) Longueur de référence G (25±0.13)

Longueur totale L₀ 115

Les éprouvettes ont été soumises à des essais de traction monotone avec une machine d'essai universelle Type Zwick 1120 particulièrement conçue pour la caractérisation des polymères avec une cellule de charge de 2 kN. Une vitesse d'essai de 100 mm/min a été adoptée. Le déroulement des essais a été contrôlé par le logiciel TestXpert® Version 9.01 qui a permis de les effectuer exactement de la même manière en se basant sur les recommandations générales d’ASTM D-638.

2 1 4 3

5

(6)

http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 15 4. Résultats et discussion

La figure 3 montre l’allure typique de la courbe contrainte-déformation (–ε) nominale en traction uniaxiale pour des éprouvettes étirées à des vitesses d’allongement constantes, les courbes sont délivrées par le rapport du logiciel TestXpert^®. Trois zones distinctives caractérisent le comportement : (a) une région élastique linéaire qui montre la déformation élastique du matériau due à la phase amorphe, du fait que le module de cette phase est beaucoup plus faible que celui de la phase cristalline, (b) une région d’étirage à froid montrant plus de 500% de déformation et (c) une déchirure ultime du matériau associée à la rupture finale. Cette courbe identifie le comportement typique des polymères semi-cristallins, qui sont généralement plus ductiles particulièrement entre Tg et Tm et subissent l’étirage à froid avant la rupture ultime. Les observations attentives indiquent que l’étirage à froid commence juste après le point d’écoulement et avant le point 1.

Après le point 2, le durcissement plastique a lieu provoquant l’augmentation de la contrainte et les cristallites finissent par se fragmenter en une structure fibreuse fortement anisotrope alignée dans le sens d’étirement [13,14]. Selon Peterlin la transformation d’une structure lamellaire en une structure microfibrillaire se produit dans la striction. On tire ensuite sur cette structure microfibrillaire, qui consiste en blocs cristallins reliés par des chaînes amorphes de plus en plus étirées [15].

Fig. 3 Courbes - de la même couche.

Afin d’étayer les variations dans la paroi du tube, la comparaison de courbes (–ε) correspondant à toutes les positions moyennes montre que l’allure générale est très semblable et les 3 zones observées sont préservées.

En plus, il est remarqué qu’une tendance est établie à mesure que les courbes évoluent de la couche interne vers l'extérieur (fig.4).

0 200 400 600

0 10 20 30

Déf ormation en %

Contrainte en N/mm²

1

3

2

Contrainte, (MPa)

Déformation, (%)

(7)

http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 16 Fig. 4 Courbes - couvrant la paroi du tube.

Les résultats indiquent que concernant le module d’élasticité E et la contrainte d’écoulement y (fig.5 et 6), il y a une diminution remarquable des deux propriétés en allant de l’intérieur vers les couches externes du tube.

Dans la région s'étendant entre 30 et 70% (2^ème, 3^ème et 4^ème couche) de l'épaisseur du tube, un plateau plus ou moins régulier est observé indiquant probablement une zone qui n'a pas été complètement affectée par le transfert thermique pendant l'extrusion particulièrement pour les tubes obtenus par extrusion et rapidement refroidis à l'eau à partir de la surface externe [16].

La vitesse de refroidissement des polymères fondus a une influence prépondérante sur la valeur du taux de cristallinité. Le taux sera d'autant plus faible que la vitesse de refroidissement est élevée. Cette propriété est liée à la cinétique de cristallisation. La vitesse de croissance varie avec la température et lorsque le produit est refroidi très rapidement, la structure cristalline n'a pas le temps de croître. Dans le cas d'un refroidissement très rapide (dans de l'azote liquide), un polymère normalement semi-cristallin peut être complètement amorphe [17].

0 200 400 600

0 10 20 30

Déf ormation en %

1

3

2

(8)

http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 17 Fig. 5 Evolution du module d’élasticité à travers la paroi.

De l'autre côté, la surface intérieure a eu suffisamment de temps pour se refroidir par convection libre. La plupart des équations prévoient une augmentation de E et de σy avec la cristallinité mais dans ce cas, il est impératif de souligner que le cas du cylindre est différent car un gradient de température contrôle le système thermodynamique transitoire pendant le refroidissement [18,19].

Couche interne Couche

externe

Module d’élasticité, (MPa)

Epaisseur adimensionnelle, (t/to)

0 200 400 600

0 10 20 30

Déf ormation en %

Couche Extérieure

Couche

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http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 18 g. 6 Evolution de la contrainte d’écoulement à travers la paroi.

Avec les données recueillies, il est possible d’écrire les équations polynomiales suivantes décrivant la variation du module d’élasticité et la contrainte d’écoulement avec la position de la couche ou l’épaisseur du tube.

¹²⁵⁰^,⁹ ²²⁵²^,⁹ ¹⁴⁵²^,⁴ ⁴⁶²^,⁰⁸

2

0 3

0





 



 



 



 



 



 

to

t t

E t



R² ⁰^,⁹⁹⁸⁴



(5)

₁₀_,₅₃₇ ₁₂_,₃₃ ₅_,₇₁₁₃ ₂₀_,₇₄₂

2 3





 



 



 



 



 



 

o o

o

y t

t t

 t



R² ⁰^,⁹⁹⁹⁵



(6)

La figure 7 montre aussi que la contrainte nominale d’étirage à froid adopte la même allure que le module d’élasticité et la contrainte d’écoulement, elle diminue de l’intérieur vers l’extérieur du tube, cette diminution est régie par la cristallinité élevée de la couche intérieure de la paroi. La figure 8 montre qu’il y a une bonne corrélation entre la limite d’élasticité et la déformation au seuil d’écoulement εy, les résultats indiquent que la déformation augmente de l’intérieur du tube vers la paroi extérieure, et ceci revient en grande partie à la morphologie du produit, son orientation, sa cristallinité : plus le matériau est rigide moins il est déformable [20].

Contrainte d’écoulement, MPa)

Couche interne Couche externe

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http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 19 Fig. 7 Evolution de la contrainte nominale d’étirage à froid à travers la paroi.

Dans le cas des tubes extrudés, il est admis que les contraintes résiduelles et les variations de la morphologie sont les conséquences du processus de fabrication qui nécessite d’avoir des dimensions géométriques homogènes en termes de diamètre et d’épaisseur, ceci impose un refroidissement rapide. En conséquence, des contraintes de compression dans le processus d’extrusion sont générées sur les couches externes du tube tandis que les couches internes développent des contraintes positives. La résistance à la propagation de fissure est amplement influencée par l'état et la grandeur de ces contraintes résiduelles. En outre, il a été montré que la propagation de fissures est plus lente dans les couches externes soumises à des contraintes résiduelles de compression [21,22].

Contrainte nominale d’étirage, (MPa)

Couche interne Couche externe

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http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 20 Fig. 8 Evolution de la déformation au seuil d’écoulement à travers la paroi.

Les propriétés mécaniques sont peu affectées par la taille des sphérolites, mais plutôt par celle des lamelles cristallines. Durant la propagation de la striction, les sphérolites sont totalement détruits pour donner lieu à une structure fibrillaire. La séparation des lamelles cristallines causée par l’application d’une contrainte présentant une composante normale favorise la création de micro vides dans la partie interlamellaire amorphe à l’origine de la formation des craquelures. Quand la contrainte a atteint une valeur critique (seuil d’écoulement) la phase cristalline se déforme et des blocs de 10 à 30 nm se détachent du cristal. La phase cristalline peut se déformer suivant plusieurs modes (maclage mécanique, transformation de phase), mais c’est le glissement cristallin qui est le mode de déformation majoritaire car il peut engendrer de grandes déformations. A cause de ce processus d’écoulement local, des défauts submicroniques de forme ellipsoïdale se créent entre les lamelles. Ces défauts ont tendance à causer une augmentation de contraintes dans leur environnement latéral. Ainsi la probabilité de formation de vides aussi bien que de fibrilles entre ces micros- vides est accrue. Le dépliement des chaînes ensuite, à partir des surfaces de fracture des blocs cristallins interconnectés, conduit à l’extension complète de ces fibrilles selon la direction d’étirage. La rupture des matériaux semi cristallins, intervient par création d’une fissure au sein de la craquelure, par rupture des fibrilles, une fois que celles-ci ont atteint leur étirabilité maximale [13,23,24,25].

5. Conclusion

Cette étude a permis d’étudier la distribution des propriétés mécaniques à travers la paroi du tube de gaz en HDPE. Une approche expérimentale est mise en œuvre pour déterminer les différences locales. Il est constaté que les propriétés représentant des contraintes augmentent de l'extérieur vers des couches intérieures. Ceci est expliqué par l'évolution de la cristallinité puisque le processus de fabrication implique un refroidissement différentiel et aussi une génération de contraintes résiduelles. En termes de déformations les déformations au seuil d’écoulement sont en corrélation avec l’évolution du module et de la contrainte d’écoulement. Pour les déformations à la rupture il y a une tendance qui est établie, mais elle n’est pas en corrélation avec l’évolution des contraintes. D'autre part, la relation entre la contrainte d’écoulement et le module d’élasticité est caractérisée par une forte corrélation linéaire croissante. La variation des propriétés

Couche interne Couche

externe

Déformation au seuil d’écoulement,

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http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 21 mécaniques à travers la paroi reflète la complexité de la hiérarchie structurale dans le HDPE et contribue à la compréhension de son comportement à long terme.

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