ETUDE DE LA MICROSTRUCTURE D’UN ACIER INOXYDABLE DE TYPE AISI 304 NITRURE DANS UN PLASMA FROID

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3^ème Conférence Internationale sur

le Soudage, le CND et l’Industrie des Matériaux et Alliages (IC-WNDT-MI’12) Oran du 26 au 28 Novembre 2012,

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ETUDE DE LA MICROSTRUCTURE D’UN ACIER INOXYDABLE DE TYPE AISI 304 NITRURE DANS UN PLASMA FROID

Benachour Naima¹ , Abd laziz Himour²

1: Laboratoire de corrosion et traitement de surface -université de Skikda-.

2: Laboratoire de métallurgie - université de Annaba-.

E-mail : benachour_naima1@yahoo.fr

RESUME :

La nitruration sous plasma froid (10 % N2 - H2 ) des aciers inoxydables austénitiques AISI 304 a formé une seul couche nitrurée, notée phase γN , qui a été caractérisée par diffraction des rayons X, microanalyse X et microscopie électronique à effet de champ sous une tension de 5 KV (G=40). La stabilité thermique de la phase γN a été suivie par des traitements isothermes aux températures 350 °C à 550 °C à des temps de maintien allant de 4 à 3000 heures . La diffraction des rayons X a montré que (i) pour tous les temps de maintien à la température 350°C, aucun changement de la phase γN n’est observé alors que (ii) à la température 550°C , la phase γN se décompose après un maintien de 4 heures par précipitation des nitrures de chrome (CrN) au sein d’une phase ferrite (α ).

Mots clés

:

AISI 304, nitruration, phase γ_{N ,}microanalyse X .

1 Matériaux :

Le matériau étudié est un acier inoxydable austénitique du type AISI 304 correspondant à la nuance Z2CN 18-8, dont la composition chimique en poids est donnée dans le tableau 1. ce matériau a subit un traitement de nitruration sous plasma froid (10 % N2 - H2 ).

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http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 23 Tableau 1 : Composition chimique moyenne.

% C %

Cr

% Ni

% Mn

% Si % S % P % Co 0.021 18.4 10.1 1.28 0.42 0.02 0.02 0.06

2 Microstructure :

Dans les figures 1-a et 1-b les micrographies au MEB en sens transversal de la couche

nitrurée

montrent une structure homogène et un front de diffusion nettement marqué. Les épaisseurs de la couche nitrurée, représentées sur la figure 1a et la figure 1b, correspondent aux temps de maintien respectivement de 325 heures et 1440 heures. En général, l’épaisseur de la couche nitrurée en fonction du temps de maintien obéit à une loi de croissance de type parabolique [78].

Figure -1-a : micrographie transversale au MEB de la couche nitrurée aux temps de maintien de 325 heures.

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http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 24 Figure 1-b :micrographie transversale au MEB de la couche nitrurée aux temps de maintien de :

1440 heure

3 Structure de la couche nitrurée :

La figure 2-a montre le diffractogramme de la couche nitrurée ; son interprétation, quoiqu’elle est rendue difficile par l’élargissement et la dissymétrie des profils des raies diffractées dus aux gradients de contraintes et de concentration en azote dans la couche nitrurée, a permis l’identification d’une phase austénitique désordonnée et sursaturée en azote, notée : phase γN [79,80].Comme dans le cas des dépôts d’aciers inoxydables enrichis en azote et préparés par pulvérisation cathodique magnétron à basse température, il a été établi clairement que les couches de diffusion de l’azote dans l’austénite sont soumises à des contraintes de compression cristallographiquement et spatialement anisotropes . Lorsque la concentration en azote interstitiel dans les sites octaédriques dépasse 13 % atomes, les contraintes deviennent plus intenses au voisinage de la surface et dans les plans (200) de densité atomique élevée. Ces contraintes sont à l’origine d’un défaut de cohésion de la couche nitrurée, qui a été observé sur certains échantillons, et représenté sur la figure 3a ; après un maintien de plusieurs heures à la température de 350°C, ce phénomène disparaît suite à l’augmentation de l’interdiffusion à l’interface du front de diffusion entre l’acier et la couche et le front de diffusion redevient net sous observations à grossissement élevé : figure 3b.

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0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000

30 40 50 60 70 80 90 100 110 120

304 nitruré 25h-400°C

Figure 2-a :diffratogramme de la couche nitrurée

Figure - 3-a:micrographie transversale au MEB de la couche nitrurée : décollement de la couche.

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http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 26 Figure -3-b:micrographie transversale au MEB de la couche nitrurée : cicatrisation après maintien.

4 Stabilité thermique (Maintien isotherme à 350°C) :

La figure 4 montre les diffractogrammes des rayons X de la couche nitrurée ; avant maintien (diagramme :2-a ) et après des maintiens isothermes à la température 350°C pendant des temps de : (b) 648 h, (c) 1440 h , (d)1920 h et (e) 3120 h . Il apparaît que ces diagrammes sont pratiquement identiques et dans tous les cas semblables à celui de la couche nitrurée de départ ( a ). Ils s’interprètent de façon simple comme étant caractéristique d’une solution solide désordonnée dont la maille cubique à face centrée (CFC), notée phase γN, est sursaturée en azote ; à cause des temps de maintiens élevés, seul de faibles déplacements angulaires des pics (111) et (200) relatifs à la phase γN

vers les grands angles marquent une différence. Il est a noté que le déplacement des réflexions (200) est plus accentué. Ce phénomène est attribué à l’augmentation de la concentration en azote, suite à sa diffusion pendant les temps de maintien prolongés [1,2]. Toutefois la phase γN se conserve même après des maintiens de quelques millier d’heures (3120 h).

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10 30 50 70 90 110

Nitruré T=400, t=25 h

T=350°C t = 27j

T=350°C, t = 40j

(111)N (200)N (220)N (311)N

T=350°C, t = 60j

T=350°C t = 80j

T=350°C t = 130j

Figure- 4 :profils des raies de diffraction X des couches nitrurées avant et après maintien de différent temps.

5 Influence de température de maintien sur la stabilité de la couche nitrurée (Maintien isotherme à 550°C) :

La figure 5 montre les profils de diffraction X de la couche nitrurée ; figure 5-a) avant traitement isotherme et figure 5-b) après traitement isotherme à 550°C pendant 4 heures . L’exploitation des pics de diffraction de la figure 5-b) permet d’identifier des nitrures de chrome (CrN) et une phase ferrite (α ) ; ces phases résultent de la décomposition de la phase N qui existait avant traitement, figure 6-a) .Cette transformation a pour conséquence un appauvrissement de couche nitrurée en éléments Chrome et Azote confirmant, par ailleurs, la faible substitution possible du fer et du nickel au chrome dans les nitrure de Chrome de type (CrN).

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Diagramme , Maint.550°C,t=4h 0

1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000

10 30 50 70 90 110

(111)CrN (220)CrN (311)CrN (222)CrN

(2OO)CrN(111)N (220)N

(110)α

(200)N

(200)α (211)α

2θ Intensité[UA]

Figure -5 : diffraction de la couche nitrurée,a) avant traitement isotherme ; b) après traitement isotherme à 550°C.

Conclusion :

Les analyses microstructurales ont montré que le traitement par nitruration sous plasma favorise effectivement l'apparition de la phase γN. Cependant l'ajustement des paramètres de nitruration ionique est extrêmement sensible. Les couches de diffusion obtenues sont constituées par une solution solide cubique à faces centrées, métastable, sursaturée en azote et désordonnée notée γN . Le durcissement des couches se fait essentiellement par solution solide. Les maintiens isothermes à la température 350°C , pendant des temps allant jusqu’à 3000 heures, n’altèrent pas la structure des couches nitrurées.

Bibliographie

[

1] A.Saker –Thése I.N.P.L Nancy,février 1993.

[2] P Méheust thése de l’université d’Orleans.