JONCTIONS DIFFUSEES ZIRCALOY 2-ACIER INOXYDABLE

P R E M I E R M I N I S T R E C E A " R 2 6 3 4

C O M M I S S A R I A T A L'ÉNERGIE ATOMIQUE

JONCTIONS DIFFUSEES

ZIRCALOY 2-ACIER INOXYDABLE

par

François JACQUES

Rapport C E A - R 2634

C E N T R E D ' É T U D E S

N U C L É A I R E S D E S A C L A Y

Sommaire. - La diffusion permet de réaliser des joints entre deux matériaux différents, du fait de la formation d'une phase liquide à l'interface de con- tact.

L'étude de la résistance à la traction a permis de déterminer les conditions optimum du traitement de diffusion : une durée de 2 à 3 minutes pour une température comprise entre 1020 °C et 1030 °C. Les caractéris- tiques des jonctions ainsi obtenues ont été étudiées : propriétés mécaniques, étanchéité, résistance au cyclage thermique.

L'analyse des contraintes thermiques dues à la différence de dilata- tion des deux matériaux, a fait l'objet d'une étude particulière.

L'étude'métallurgique de la zone diffusée comporte en particulier une analyse de la répartition des constituants formés lors du traitement de diffusion.

1964 62 p."

Commissariat à l'Energie Atomique - France

CEA-R 2634 - JACQUES François

DIFFUSED ZIRCALOY 2/STAINLESS STEEL JUNCTIONS

Summary. - The diffusion permits to realize joints between two different materials, in fact of the formation of a liquid phase at the contact face.

The study of the tensile properties allowed the determination of the ideal conditions for the diffusion treatment which a r e , within 2 "and 3 mi- nutes for a temperature within 1020 °C and 1030 °C.

The characteristics of the so obtained joints were, studied : mecani- cal properties, tightness, resistance to thermal cycling.

Analysis of the thermal s t r e s s , owing'to the differential dilatation of the two materials mode the object of a particulier study.

The investigation on the diffusion zone, includes specially, an analy- sis of the constituents distribution formed during the diffusion treatment.

1964 62 p.

Commissariat à l'Energie Atomique - France

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Service des Eléments Combustibles et Structures

JONCTIONS DIFFUSEES ZIRCALOY 2-ACIER INOXYDABLE

par

François JACQUES

Stagiaire au CE.A. de la S.E.A.V.O.M,

JANVIER 1965

JONCTIONS DIFFUSEES ZIRCALOY 2-ACIER INOXYDABLE

CHAPITRE I

Le problème de la liaison entre l'acier inoxydable et le zircaloy a fait l'objet de nombreuses études qui ont abouti à diverses solutions qui toutes con- cernent exclusivement les raccords tubulaires.

Cette étude porte sur la réalisation des jonctions Zircaloy—Inox par le pro- cédé de " diffusion eutectique" déjà utilisé par GERKEN ^1J et d'autres cher- cheurs F 2, 3, 4J ; elle s'attache spécialement aux possibilités et aux proprié- tés des jonctions obtenues par cette méthode.

I. Mécanisme de la soudure par diffusion

Cette méthode utilise la propriété qu'ont les atomes de diffuser, c'est-à- dire de se déplacer dans les édifices cristallins,la vitesse de diffusion étant d'autant plus grande que la température est plus élevée.

Soient deux pièces de métaux différents A et B que l'on veut souder, on usine au mieux les surfaces destinées à être en contact. Si le diagramme de solubilité de ces deux métaux à la forme représentée à la figure (1 a) et que l'on porte à une température T. l'ensemble des deux pièces, le contact étant réalisé (1 b ) , et qu'à cette température la diffusion de ces deux métaux soit appréciable, au bout d'un certain temps ti au voisinage de A, nous allons avoir formation de la solu- tion solide a, au voisinage de B nous aurons la formation de la solution solide p

(fig. 1 c ) , puis si le temps t2 de maintien en température est suffisant, la con- centration de B dans oc dépasse la concentration X., il en est de même pour la con- centration de A dans p, il y a alors formation d'une phase liquide (fig.1 d ) , si l'on maintient plus longtemps l'ensemble à la température T^ , le volume de la

phase liquide augmente rapidement. -Quand on refroidit l'ensemble à une température T2 inférieure à TE la phase liquide se solidifie sous forme d'une solution solide a + p avec formation d'eutectique qui forme une liaison entre A et B (fig.1 e ) .

Il importe dans ce processus que la température T-] soit supérieure à la tem- pérature du palier eutectique TE. Dans le cas de la diffusion de l'acier

•inoxydable et du zircaloy—2, le mécanisme de la formation des phases intermédiai- res se complique puisque A et B sont eux-mêmes des alliages comme le montre le tableau ci-tJessous

TABLEAU I

Composition du zircaloy—2 et de l'acier inox NS 22 S

Zr-2 Acier inox

Zr

Compl.

—

Fe

0,1 compl

Ni 0,05 8ù1 0.1

Cr 0,1 7Ù20

Sn 1.5

—

0

o,

2

17

N2

<0,008

—

<

• S i 0,012 0,05

Mn

<o,

<o,

005

05

<o,

<^o, c

027 04

Le fer, le zirconium, le chrome et le nickel ont un pourcentage d1alliage supérieur à 5 pour cent. Sur les diagrammes d'alliages binaires, de ces métaux

(fig. 2, 3, 4) nous relevons les températures de paliers eutectiques suivantes : Zr—Pe à 76 pour cent Zr et 24 pour cent.Fe à 934 °C

Zr—Ni 76 pour cent Zr 24 pjQur cent Ni 961 °C Zr—Cr 72 pour cent Zr 28 pour cent Cr 1300 °C

Nous voyons donc que par ce procédé, en opérant à une température supérieure à 934 ° C , nous obtiendrons une liaison due à la formation de l'eutectique Zr—Fe.

En pratique, on travaille aux environs de 1 000 ° C , de façon à augmenter la v i - tesse de réaction et pour former également l'eutectique Zr—Ni ; la température de formation de l'eutectique Zr—Cr est trop élevée, car en travaillant à une tempé- rature de 1 300 °C, la phase liquide formée par les eutectiques Zr—Fe et Zr—Ni Serait trop importante.

II. Géométrie des .jonctions

Les pièces à joindre sont tubulaires et se raccordent selon une portée coni- que (fig 6a)et ceci pour deux raisons : la première étant qu'à épaisseur égale la surface de contact est d'autant plus grande que l'angle du cône est plus faible ;' et la seconde est de diminuer les contraintes, dues aux différences de dilatation des deux matériaux. Nous aborderons le problème du choix de l'angle dans le cha- pitre II.

Il semblerait logique d'adopter u n Fmmanchement où la pièce mâle serait en acier inoxydable, car le coefficient de dilatation de l'inox est près de trois fois supérieur à celui du zircaloy, quand on chauffe l'ensemble on obtiendrait ainsi un meilleur contact des surfaces ce qui favoriserait la diffusion. Sauf aux labo- ratoires de la C.I.S.E. [_3~\ où les essais ont été faits en adoptant l'acier en

- 3 -

position mâle, tous les autres auteurs ont retenu la solution inverse, ce qui- per- met d'obtenir une zone diffusée qui est en compression après refroidissement, ce

qui est indispensable, comme nous l'avons constaté dans nos recherches antérieures sur le brasage Tôl .

Nous avons donc effectué tous nos essais avec des emmanchements où la pièce femelle est en acier inoxydable.

Le traitement de diffusion est effectué sur les pièces en position verticale, de ce fait le contact est maintenu grâce au poids de la pièce supérieure ; il n'est pas besoin d'exercer d'autres efforts sur les pièces.

III. Conditions opératoires et appareillages a) Préparation des pièces

Lors de l'usinage des pièces il faut porter un soin particulier à l'état des surfaces de contact. Dans le cas des petites pièces, il est plus sûr de roder les parties coniques de façon à assurer un contact correct. Les pièces une fois usi- nées sont dégraissées avec du trichlorethylene puis décapées par immersion durant quinze secondes dans la solution :

Acide fluorhydrique — FH 10 à 12 pour cent Acide nitrique — NO 3 H 45 pour cent

Eau distillée — H20 45 pour cent b) Mode de chauffage

Quelques essais ont été faits pour utiliser un four, mais le four que nous possédions était mal adapté pour le genre d'essai que nous voulions faire.'Il fal- lait une journée pour réaliser l'opération complète : chauffage, maintien à la tem- pérature et refroidissement, étant donné le caractère expérimental des essais

(température et temps variables), on ne pouvait réaliser qu'une seule jonction par opération et il n'aurait pas été possible de réaliser cette étude dans un délai correct. D'autre part, comme nous travaillons sous vide, les temps de maintien en température, étant donné l'inertie du four, étaient sujets à caution.

Pour ces différentes raisons, le chauffage par induction a été utilisé pour les essais.

a) Poste HF

Le générateur utilisé est un C I . 2 0 000 dont la fréquence est variable entre 400 K HZ et 250 KHZ.

Il peut délivrer une puissance haute fréquence dont la valeur maximum est 20 kW. La puissance HF est sensiblement égale à 0,66 de la puissance appliquée.

La variation de puissance est obtenue par variation de la tension redressée à l'aide d'un décaleur de phase, commandé manuellement par un volant agissant sur les grilles des thyratrons.

2 2 L =-n d

K r 1 n = nombre de spires

K = est une constante

1 = longueur de la self en mm d = diamètre de la self en mm L = valeur de la self en p.H.

connaissant la longueur et le diamètre de la pièce,que l'on veut chauffer, pour un diamètre du tube de cuivre donné, on obtient n., la constante K peut être obtenue à l'aide d'une abaque fournie par le constructeur, et qui donne K en fonction de -,- '. On peut donc facilement calculer la valeur de la self. Une fois cette valeur obtenue, il convient de coupler correctement le poste.

y) Puissance nécessaire

La quantité de chaleur nécessaire pour le chauffage d'une pièce est donnée par la relation :

W.e (T1 - To)

Q, = quantité de chaleur — T.. = température finale W = masse du matériau To = — initiale

e = chaleur spécifique m = temps de maintien

En appliquant un facteur de conversion, on obtient la puissance en kVJ néces- saire, mais il faut tenir -compte des pertes qui représentent ici une partie très importante car, en plus des pertes par rayonnement, les montages métalliques qui sont nécessaires pour le vide, absorbent, par echauffement, une partie de la puis- sance. Pour nos essais, la puissance nécessaire au chauffage d'une pièce tubulaire de 200 gr. environ est de 1,5 kW, ce qui correspond environ à trois fois la puis- sance théorique nécessaire.

5 ) Mesure de la température

Les rriesures de température se font à l'aide d'un thermocouple chromel—alumel sous gaine inox (thermocoax), dont l'extrémité est en contact à l'intérieur de la pièce, pour cette raison, dans le cas où les pièces ne sont pas tubulaires, elles comportent un canal pour le passage du thermocouple. Pièce et thermocouple sont placés de telle sorte que la mesure de la température se fasse au centre de la longueur chauffée (température maximum). Les lectures se font sur un millivolt—

mètre MECI. Dans ces conditions, nous pensons que les températures lues sont les températures réelles à ± 5 °C.

- 5 -

c) Vide

Pour éviter d'oxyder les pièces, le chauffage doit se faire sous vide. Les premières séries d'essais ont été effectuées avec un appareillage' simplifié, sur lequel était branchée uniquement une pompe primaire, le vide ainsi obtenu était de l'ordre de 10 ^ mm de Hg. Nous avons jugé ce vide insuffisant, car les pièces, et particulièrement le zircaloy, étaient oxydées. Nous avons donc réalisé un autre appareillage (fig.5)> possédant un jeu de platines interchangeables, permettant de de travailler sur des pièces dont le diamètre extérieur peut aller jusqu'à 60 mm ; de plus, une pompe secondaire nous permpt d obtenir un vide inférieur à 10 mm—4 de Hg durant toute l'opération.

d) Suite des opérations

Les pièces ayant été correctement décapées sont emmanchées puis placées sur le support, avec leur thermocouple, on place le tube de quartz sur les joints tout en assurant le serrage et on vide l'enceinte jusqu'à 5 x 10 mm Hg, pression at- teinte en 30 minutes environ.

On applique alors progressivement la tension, en prenant soin que le vide ne remonte pas au—dessus de 10 mm Hg, car, dès le début du chauffage 1 inox et—4 le zircaloy dégazent, et ceci jusque environ 500 °C, température à laquelle l'ef- fet getter du Zr débute. On monte ainsi progressivement la température jusqu'à 950 °C, puis on passe brusquement à la puissance qui permet d'obtenir la tempé- rature désirée. Cette valeur est déterminée par des essais préalables. On commence à chronométrer le temps de maintien dès que la température désirée correspond à celle lue sur le millivoltmètre. Une fois le temps de maintien écoulé, on coupe le poste jusqu'à obtenir la température de 9?0 °C, puis on refroidit progressive- ment la pièce jusqu'à 500 °C, (en 30 minutes environ), on coupe alors définitive- ment la HF. La pièce ne doit être sortie à l'air libre qu'en dessous de 200 °C pour éviter toute oxydation. Le temps nécessaire à l'ensemble de ces opérations est de 2 à 3 heures.

IV. Conclusion '

Cette méthode présente donc l'avantage de permettre la soudure du zircaloy à l'acier inoxydable en opérant à une température nettement inférieure aux tempé- ratures de fusion des deux métaux, et ceci cans métal d'apport, ce qui présente Un net avantage sur le brasage.

D'autre part, la réalisation de ces jonctions ne demande pas un appareillage compliqué..

L'usinage des pièces, bien que devant être fait avec soin et précision, ne présente aucune difficulté technique.

Ce procédé semble donc être actuellement le mieux adapté pour réaliser des jonctions zircaloy—inox dont le diamètre n'excède pas 50 mm.

CHAPITRE II. PROPRIETES MECANIQUES DES JONCTIONS DIFFUSEES

Comme nous l'avons vu la diffusion est une méthode simple pour l'obtention des jonctions Zr—2—inox. Il importait de connaître les propriétés des jonctions obtenues par cette méthode, en vue de leur utilisation.

L'étude de ces propriétés comporte essentiellement : les facteurs influant sur la tenue mécanique, les essais d'étanchéité et la tenue au cyclage thermique-.

I. Résistance de la traction

Nous avions effectué les premiers essais sur des tubes (fig.6b), dans les quels nous avions percé des trous d'amarrage. La rupture s'étant produite à hau- teur des amarrages, nous avons essayé différents types d'éprouvettes (fig.7). Lors de l'essai de traction avec des éprouvettes du type I, il n'y a pas déboîtement des cônes, mais une rupture des épaisseurs soudées, pour une charge de 46 kg, par mm^ de section droite. Pour l'étude que nous faisions, il importait de connaître

la résistance par mm2 de surface diffusée, il fallait donc obtenir un décollement des cônes lors de la traction, c'est ce que l'on obtient avec des éprouvettes du type III (fig.7).

Tous les chiffres portés dans les tableaux, seront donc les valeurs de la résistance par mm2 de surface diffusée et non par mn2 de section droite.

La mesure de cette valeur nous a permis d'étudier les principaux facteurs qui sont susceptibles d'influer sur la résistance à la traction.

Les essais de traction ont été effectués sur une machine ADAMEL MG.3 avec l'anneau dynamométrique de 2500 kg, avec enregistrement des courbes, graphique.

1) Influence de la conicité

Nous avions primitivement envisagé de n'utiliser que des éprouvettes dont la conicité était de 5°, mais, aucune étude n'ayant été faite, il nous a paru in- téressant de connaître l'influence de l'angle du cone sur la résistance à la trac- tion.

Il est évident que les surfaces en contact diminuent quand l'angle augmente, toutes les autres dimensions restant égales.

f

I.

La surface de contact est donnée par la relation : S = n 1 (R + r)

o r

donc S = n e (R + r)

1

Sina

quand l'angle a tend vers 90°, Sin a tend vers 1 et S

> n e (R + r ) .

- 7

Les. éprouvettes utilisées pour ces essais sont celles représentées à la fi- gure 7 — type III pour a de 5° à 30° — type IV pour a de 40 à 80°.

La.figure 8 donne les variations de la surface et de la charge totale à la rupture quand a varie de 5 à 30° pour une épaisseur e = 0,5 mm.

Dans un premier stade nous avions étudié lès angles entre 5 et 30°. Ayant trouvé une courbe représentative de la résistance par mm2, en fonction de l'angle sensiblement linéaire (fig. 9 ) , nous avions réalisé des éprouvettes soudées bout à bout (a = 90°; fig.7 type V ) pensant trouver un point représentatif correspondant sur la même droite. Or il n'en est rien, nous avons donc réalisé des éprouvettes pour les angles de 40 à 80° figure 7 type IV. Ces essais ne sont pas terminés.

Conclusion

La conicité de l'emmanchement a une influence sur la résistance mécanique.

La figure 10 montre l'existence d'un angle pour lequel la résistance est maximale, la valeur de cet angle restant à déterminer.

2) Influence de la durée et de la température de diffusion

Ces essais avaient pour but de déterminer les conditions de temps et de tem- pérature qui donnent la résistance maximum, toutes les autres conditions opéra- toires étant inchangées.

Le tableau ci—dessous donne les résultats obtenus sur des éprouvettes dont l'angle du cône est de 5° '•

TABLEAU II

Influence du temps et de la température de diffusion sur la résistance, exprimée en Kg/mm2

Température °C

990 1 000 1 010 1 020 • 1 030 1 040

Temps 30 sec

3,5 3,7 3,6 4,4

6

1 mn 4,9 5,5 8,7 6,8

10,7

3

mn 5,5 9,5 9,5

10,9 11,9

12

5 mn 7,2

8,8 10,5 12

8,3 11 -

Ces résultats sont plus explicites quand on étudie les courbes représenta- tives (fig.11 et 12).

Sur la figure 12 (résistance à la traction en fonction de la température de formation pour différents temps de maintien) nous voyons que pour des temps de 30 secondes et une température inférieure à 1 010°C, la résistance est constante.

Elle correspond vraisemblablement au frettage des pièces ; par contre, si la tem- pérature est supérieure à 1 010°C, il y a un début de diffusion. Pour un maintien de une minute en température, la diffusion débute dès 990°C, mais n'est pas suf- fisante même à 1 030°C. Par contre, pour des durées de trois minutes, nous attei- gnons un palier, correspondant aux valeurs maximales obtenues et ceci dès 1 020°C.

Pour des durées de cinq minutes, nous n'obtenons pas de palier mais un maximum pour la température de 1 020°C ; pour des températures supérieures la résistance diminue, ce qui est lié à l'apparition de fissures, lors du refroidissement de la couche diffusée liquide qui est trop importante.

Ces conclusions sont confirmées par les résultats obtenus sur des éprouvettes du type V (fig. 13) et pour des éprouvettes de conicité 50 et 20° (fig.14) à cette différence près que la résistance maximum est obtenue pour une température légè- rement, inférieure quand l'angle du cône augmente.

Conclusion

La température et le temps de maintien influent sur la résistance mécanique des jonctions en modifiant l'épaisseur de la couche diffusée.

La figure 15 qui représente la variation d'épaisseur de la.zone diffusée, me- surée suivant l'axe longitudinal, sur une éprouvette tubulaire diffusée, en uti— . lisant une spire de 30 mm de hauteur (il y a donc un gradient de température), illustre bien l'influence de la température sur l'épaisseur de la couche formée.

La résistance maximum des jonctions qui est de 12 Kg/mm2 pour un angle de 5° s'obtient en opérant entre 1 020°C et 1 Ô30°C avec une durée de maintien com- prise entre deux et trois minutes, la phase liquide formée par diffusion occupe alors toute la surface de contact, et son volume n'est pas suffisant pour entraî- ner, lors du refroidissement, la formation de fissures, néfastes à la tenue méca- nique .

3) Influence de la pression de contact

Afin d'étudier l'influence de la pression de contact, nous avons effectué une série d'essais a v e c une surcharge de 50 grammes. Le tableau ci—dessous résume les résultats obtenus.

L'emploi d'une surcharge augmente J.a résistance totale, car il y a augmenta- tion des surfaces de contact, par contre on constate que dans tous les cas,l'em- ploi d'une surcharge diminue la résistance par mm2, ceci s'explique du fait, que sous l'influence de la surcharge le cone femelle qui est en inox à tendance à fluer, diminuant ainsi le frettage des deux cônes lors du refroidissement.

- 9 -

TABLEAU III

Influence d'une surcharge sur la résistance à la traction

Conicité a en °

10

• 15

30

Résistance totale en Kg

980 1 040 940 920 760 740

Surfaces de contact

en mm

67 73

43 42,8 20,8 24

R 2

Kg/mm 14,7 14,3 21,8 21,6 36,5 30,8

Surcharge sans avec sans avec sans avec

4) Influence de la vitesse de refroidissement

Sur une éprouvette de conicité 10°, des essais de refroidissement lent avec palier de quinze minutes aux températures suivantes : 910 °C, 800 °C, et 700 °C ont été effectués. La résistance obtenue est identique à celle obtenue par re- froidissement normal.

La vitesse de refroidissement ne semble donc pas avoir d'influence sur la ré- sistance mécanique des jonctions.

5) Influence de la température de l'essai de traction

La tenue mécanique à différentes -températures a été étudiée sur des éprou—

vettes de conicité 5° du type III (fig.7) diffusées à 1 020 °C durant trois minu- tes. Les essais de traction ont été effectués sur une machine INGSTROM. Les résul- tats obtenus figurent au tableau ci—dessous, et sont reportés à la figure 16.

TABLEAU IV

Résistance en fonction de la température d'essai Température

°C 25 150

.•300

450 ' 600

12

7

R p Kg/mm

,2 - 1 2 , 51 )

9

,3 - 7,1 6.8 « 4,8

^;

' Ces valeurs doivent être considérées comme minimales, la rupture s'étant pro- duite dans les filets.

On constate qu'entre 25° et 150° la diminution de la résistance est plus ra- pide, ce fait étant sans doute dû à l'annulation du frettage qui existe à 25 °Ç et qui doit être nulle à 150 °C.

6) Influence du cyclage thermique

Etant limité par le temps et le matériel,' le nombre maximum de cycles effec- tués entre 80 et 400 °C a été limité à 100.

Le tableau ci—dessous exprime les résultats obtenus pour les différentes é—

prouvettes :

TABLEAU V

Résistance mécanique en Kg/mm après cyclage thermique

Nombre de cycles Saract. des éprouvettes

a = 5°

1 020 °C 3 minutes a =' 10°

1 020 °C 3 minutes a = 15°

1 020 °C 3 minutes a = 20°

1 020 °C 3 minutes a = 30°

1 020 °C 3 minutes a = 90°

1 010 °C 1 minute 1 010 °C 3 minutes 1 010 °C 5 minutes 1 020 °C 1 minute 1 020 °C 3 minutes

0

10,9

14,4 21,6 23,5- 36

18,8 19,3

•19 20,5 17,8

10

10,5 - 10,8

14,3 20,5 23

34

19,8 18,3 17,7 16,7

100

10,3 - 10,5

13,6

20,5 24

30,8 18,5 18,8 17,5 19

Pour un nombre limité de cycles rapides et une température maximale ne dépas- sant pas 400 °C, il semble que la résistance à la traction soit peu diminuée quel que soit le type d'éprouvette utilisé.

7) Conclusion

Les résultats qui ont été exposés permettent de conclure que la réalisation des jonctions zircaloy—2—acier inoxydable par diffusion présente les avantages sui- vants : température nécessaire nettement inférieure au point de fusion des deux

matériaux en présence ; aucun apport d'alliage fusible n'est nécessaire ; la pré- cision requise pour le traitement de diffusion peut être facilement respectée

1 025 °C ± 5 °C pour la température et 2 mn 30 s ± 30 s pour la durée de maintien;

-. 11 -

aucun montage visant à l'obtention d'une pression de contact déterminée n'est né- cessaire ; les vitesses de refroidissement n'ont aucune influence.

• Tous ces avantages font que cette méthode doit être aisément utilisable pour une production à grande échelle, la seule restriction résidant dans la nécessité d'opérer sous un vide inférieur à 10 mm de Hg, ce qui peut être facilement ' obtenu. • • .

Quant à la résistance à la traction rapportée à la surface de la section

droite des jonctions, elle est excellente et proche des' matériaux de base, à l'am- biante, de même qu'en température.

•II. Essai de pliage des .jonctions diffusées a) Généralités

L'essai de pliage à l'aide d'un poinçon rond est un essai qui est d'utilisa- tion courante pour tester la résistance d'une soudure. En général les pièces à tester sont soudées bout à bout.

Dans notre cas, il y a recouvrement des matériaux soudés. Il nous a paru in- téressant d'effectuer cet essai afin de voir s'il y avait décollement lors du pli- age, ou simplement fissuration.

Dans une éprouvette cylindrique, de diamètre 20/30, nous avons usiné des pla- quettes de 115 x 4,5 x 10 mm. Le zircaloy et l'inox se recouvrent sur une longueur de 60 mm.

• Les dimensions des outillages utilisés étaient les suivantes : diamètre du poinçon : 8 mm

distance entre les appuis : 65 mm diamètre des rouleaux : 35 mm

Ces caractéristiques ne correspondent pas à celles de l'essai standard, mais, étant donné la forme de nos éprouvettes, il nous était impossible de nous y con- firmer.

b) Résultats

Différents essais ont été faits. Dans le cas où l'inox est placé à l'opposé du poinçon l'angle de pliage est assez.faible, 20° environ, angle pour lequel l'inox se sépare du zircaloy (fig. 17).

Dans le cas où le zircaloy est placé à l'opposé du poinçon, il n'y a pas sé- paration des deux matériaux, et l'angle pour lequel on obtient la première fissure du zircaloy est de 65°•

La différence entre ces deux angles critiques de pliage suivant la position de l'inox par rapport au poinçon s'explique du fait que la limite élastique de l'inox est de beaucoup supérieure à celle du zircaloy ; (dans les conditions de diffusion des 'éprouvettes de diamètres '20/30, dans un four à vide, les deux maté- riaux sont maintenus pendant plus d'une heure à une température supérieure à

800 °C, le zircaloy—2 est alors recuit et sa limite élastique beaucoup plus faible que celle de l'acier inox) ce qui entraîne une contrainte d'arrachement au joint

beaucoup plus élevée dans le cas ou l'inox est à l'extérieur.

III. Etanchéité des .jonctions.

Les jonctions que l'on réalise doivent être parfaitement étanches, il nous fallait donc tester l1etanchéité à froid de toutes les pièces réalisées, et savoir si cette etanchéité était conservée à chaud.

1) Test d'etanchéité à froid

Nous avons choisi une méthode de détection des fuites rapide et sûre., tout en étant extrêmement sensible. Elle utilise l'hélium comme fluide d'essai et un spectromètre de masse comme détecteur. L'hélium- a l'avantage de diffuser rapide- ment et surtout de ne pratiquement pas exister dans les produits de désorption .des parois. Le détecteur est un spectromètre de masse simplifié, il est du type

T.M.H. 105—A (licence CEA), il permet de mesurer des concentrations de l'ordre de 10 -^ donnant par là une excellente sensibilité. Comme on peut le voir (fig.7)* les éprouvettes se prêtent aisément au test d1etanchéité du fait de l'existence d'un canal axial dans l'inox. La partie inox est introduite dans un caoutchouc qui est raccordé sur le spectro et son système de pompage. Les fuites sont décelées au

jet d'hélium sur les pièces.

Lors de la mise au point du procédé, un pourcentage de pièces assez important a dû être rejeté, les causes principales en étaient : défaut d'alignement des

cônes, durée de maintien ou température insuffisante lors du traitement de diffu- sion.

Par la suite pratiquement toutes les pièces étaient étanches, si on respec- tait les conditions de temps et de température et si l'usinage des surfaces de contact était correct.

2) Mesure d1etanchéité à chaud

Pour les mesures d1etanchéité à chaud, l'appareillage nécessaire est plus complexe (fig.19)»

a) Dispositifs de pompage

L'extérieur de la pièce à tester est situé dans une enceinte étanche, une pompe à palette permet d'effectuer un vide primaire de l'ordre de 10 ^ mm Hg, éliminant l'air situé dans l'enceinte, et en particulier l'oxygène, afin d'éviter l'oxydation des pièces lors du chauffage. Une fois l'enceinte dégazée, on intro- duit l'hélium à une pression supérieure à la pression atmosphérique (1,5 Kg/cm2), de façon à éliminer une entrée d'air toujours possible.

L'intérieur de la pièce à tester, qui est soudé sur un tube — qui es]t lui- même rapporté sur une bride (fig.18), est relié d'une part à un système de pom- page plus poussé, composé d'une pompe à diffusion et d'une pompe à palette qui permet d'atteindre une pression ôle 2 10 •* mm Hg, et d'autre part au détecteur de fuite ; un jeu de vannes permet d'effectuer différents raccordements, et en par- ticulier de détecter les fuites, soit par "accumulation", soit en "dynamique".

— 1 *•»

b) Moyens de dhauffage

• N o u s a v o n s é l i m i n é le chauffage par induction, du fait de la possi- bilité d'ionisation de l'hélium, étant donné la faible pression et la température régnant dans l'enceinte. Nous avons choisi la méthode de chauffage par thermocoax, l'élément chauffant "Thermocoax" est constitué par un fil résistant en chromel—

alumel gainé d'acier inox, électriquement isolé du fil par de la magnésie en pou- dre très fortement comprimée.

L'isolement électrique de la résistance chauffante permet le montage rapide de fours en enroulant quelques mètres de thermocoax sur des bobines métalliques et, dans le cas d'une enceinte sous vide ou sous pression, le passage étanche des éléments peut être assuré par simple brasure. Le four est donc constitué par une bobine d'acier inox dans laquelle on a bobiné une certaine longueur de thermocoax, qui est fonction de la température à atteindre (cette bobine est visible sur la figure 18).

Cette bobine vient ceinturer la pièce à tester et son diamètre intérieur est alésé, de telle sorte que la bobine s'emboîte sur la pièce par frottement doux.

c) Mesure des températures

La mesure de température est faite par un thermocouple nickel—chrome, nickel- allié. Ce thermocouple dont l'extrémité est laminée est glissé entre la pièce à tester et la bobine. La lecture est faite sur un pyromètre potentiomètre MECI type ES-PM permettant de lire aisément 0,5 °C à 900 °C.

d) Résultats

Sur une première pièce de diamètre 24—20, nous nous étions proposé de mesurer l'étanchéité jusqu'à 900 °C. Nous avions été obligés d'utiliser une bague de cen- trage autour de la pièce et de cefe.it le thermocouple n'indiquait pas la température exacte. Nous avons dépassé la température de 93^ °C, détruisant ainsi la jonction par fusion de la zone diffusée. Cependant, durant cet essai, nous avons constaté que l'étanchéité- est conservée jusqu'à fusion du joint.

Les mesures suivantes ont été effectuées jusqu'à une température de 800 °C, et sans utiliser de bague de centrage.

Au bout de 10 minutes d'accumulation, on décèle une fuite de 1,4 10 1. mm Hg/s .

Après trois cycles de température entre 250 °C et 700 °C, la jonction pré- sente toujours la même étanchéité.

Conclusions

Les jonctions zircaloy—inox sont donc étanches jusqu'à la température de 850 °C, température maximale à laquelle ces jonctions peuvent être portées sans risque de détérioration, compte tenu que la phase eutectique Zr—Pe se liquéfie à 934 -C.

IV. CvclaKe thermique des .jonctions

Si pour les jonctions Zr—inox une bonne tenue mécanique et une étanchéité parfaite sont nécessaires, elle?; doivent également tenir au cyclage thermique," car, en général, elles sont utilisées en pile et subissent donc un cyclage dû, au fonc- tionnement du réacteur.

En plus des cyclages entre 80 °C et 400 UC qui ont été effectués sur des é—

prouvettes de traction (chap.II : 1-6) et des quelques cycles (200 °C — 700 °C) effectués lors des mesures d1étanchéité à chaud, des essais de tenue au cyclage thermique entre 50 °C et 600 °C ont été poursuivis sur des éprouvettes tubulaires.

1 ) Mode opératoire

Les éprouvettes étaient placées dans un container en acier inoxydable (fig.25) qui était ensuite rempli de magnésie et soudé de façon étanche.

Le container était ensuite introduit dans un four ADAMEL dont la température était voisine de 800 °C. Dès que la température indiquée par un couple placé au centre du container atteignait 600 °C, le container était refroidi brutalement par immersion dans l'eau.

2) Résultats

Après 50 cycles toutes les éprouvettes testées étaient étanches et ne pré- sentaient pas de déformations apparentes.

t Après 500 cycles, sur les 12 éprouvettes de diamètres 8—7 et l'éprouvette de diamètres 28—22, une seule éprouyette était étanche, 50 pour cent des éprou—

vettes de petit diamètre s'étaient cassées pendant le cyclage, toutes les autres présentaient des fissures (fig. 20—21—22—23), sur la pièce de diamètre 28 il y avait une décohésion de la zone diffusée (fig. 24).

Toutes les éprouvettes présentent un évasement du cône en inox qui est bien visible sur la figure 23, et une •déformation importante du zircaloy, bien mis en évidence sur la macrographie de la figure 22.

Conclusions

II est certain que le cycle imposé est des plus sévères : vitesse de refroi- dissement et amplitude du cycle élevées, et de plus il y a certainement oxydation du zircaloy car, durant le chauffage, la magnésie qui se trouve dans le container dégaze.

On peut cependant constater que la rupture par fatigue sur les petites

éprouvettes ne se produit pas dans la zone diffusée mais dans le zircaloy, à l'en- droit où celui—ci a été le plus déformé, comme le montre l'amorce de fissure de la figure 22. Ce n'est donc pas le procédé de jonctions qui doit être mis en cause, mais la tenue du zircaloy lui-même.

W.A. OWCZARSKI j_4 J[ avait trouvé dans son étude, que les jonctions résis- taient à plus de 10 000 cycles, effectuées dans des conditions moins sévères,

(température maximum du cycle 300° et amplitude 250°), à la seule condition que l'épaisseur de la zone diffusée soit comprise entre 25 et 50 u.. Afin de vérifier

- 15 -

ces conclusions les éprouvettes que nous avons utilisées ont été préparées dans des conditions de diffusion différentes, allant de 1 minute à 1 010 °C, à 5 minutes à 1 040 °C. Dans ces conditions, l'épaisseur de la zone diffusée varie de 40 u à 200 jij et cependant toutes les éprouvetfces présentent des fissures.

Nous pensons donc, que c'est bien la résistance du zircaloy—2 à la fatigue qui doit être mise en cause. Cette hypothèse semblant d'autre part être vérifiée par les travaux de HORTON et STEWART \_6_j qui ont obtenu une rupture par fatigue thermique du zircaloy—2 recuit, testé dans l'air, pour 600 cycles (température maximum du cycle 600 °C, amplitude du cycle 500 °C), ce qui se rapproche de nos conditions qui sont : température maximum 600 °C et amplitude du cycle 550 °C.

D'après les résultats complets obtenus par HORTON et STEWART \_6 J reportés à la figure 26, nous pouvons espérer obtenir pour ces jonctions un nombre de cy- cles plus élevé avant rupture, en diminuant la température maximum du cycle.

CHAPITRE III. CONTRAINTES D'ORIGINE THERMIQUE DANS LES JONCTIONS ZIRCALOY-INOX DIFFUSEES

Nous avons vu comment on pouvait obtenir de façon pratique des jonctions zircaloy—inox, et nous en avons étudié les propriétés mécaniques, mais il reste un point important à traiter : le problème des contraintes d'origine thermique.

L'objet de ce chapitre est d'étudier le comportement de ces jonctions quand elles sont soumises ù une variation de température. Les coefficients de dilatation des deux matériaux en présence étant très différents, une variation de température a pour effet d'engendrer des contraintes qui sont d'autant plus importantes que l'écart de température est plus grand.

Nous allons d'abord voir comment les contraintes peuvent être mesurées sur les jonctions diffusées, puis nous verrons comment on peut, par un calcul théo- rique, expliquer et calculer ces contraintes.

I. Mesures des contraintes

Nous avions pensé pouvoir étudier la répartition des contraintes à l'aide des vernis photoélastiques sur de grosses jonctions vissées brasées (diamètre 100).

Cette solution n'a pas été retenue, les mesures ne pouvant se faire à une tempé- rature supérieure à 100 °C, température à laquelle les déformations des vernis ne sont plus réversibles, ce qui nous aurait obligés à travailler dans un domaine de température peu étendu. Le mode de mesure retenu a été celui des jauges à fil résistant.

1. Les mesures de. contraintes par jauges à fil résistant a) Les jauges à fil résistant

L'élément sensible de ces jauges est constitué par un fil métallique très fin, replié plusieurs fois en brins parallèles, il est fixé par collage sur un support. Le rôle de ce support est de transmettre fidèlement à l'élément sensible les variations d'allongement de'la structure sur laquelle le support est fixé, en même temps qu'il assure l'isolement électrique de l'élément sensible par rapport à la structure métallique.

b) Mesures de contraintes

Les mesures des déformations avec ces extensomètres se ramènent à une mesure de variation de résistance, la jauge étant introduite dans une des branches d'un pont de Wheatstone. Une fois cette variation de résistance connue, on en déduit la déformation, qu , elle, permet de calculer la contrainte correspondante.

La relation liant la variation de résistance à la déformation est :

K ÏT

- 18 -

AR/R : variation de la .résistance

£ : déformation

K : coefficient de la jauge, il est donné par le constructeur, il est propre à chaque type de jauge.

La loi de HOOKE permet d'écrire dans le domaine des déformations élastiques:

) )

E : module d'élasticité du matériau is : le coefficient de Poisson

(ôj rrr : étant respectivement les contraintes dans la direction tangentielle, longitudinale et radiale.

Pour le problème à traiter, nous ne considérons que les déformations circon—

férentielles, (t^ ) et longitudinales ( £xt ).

Les relations (1 ) peuvent se transformer :

(2)

Les mesures des déformations tf et £ J , permettent donc de calculer G"-^-

e t ^ W > quand on connaît E et 0 .

c) Utilisation des .jauges en température

L'utilisation en température des jauges à fils résistants présente quelques difficultés. La mesure des déformations que l'on fait doit être soigneusement étu- diée si l'on ne veut pas qu'elle soit erronée.

Tout d'abord il faut tenir compte de la variation du coefficient de jauge en fonction de la température (fig.30).

D'autre part la différence de dilatation qui peut exister entre la jauge et la structure sur laquelle elle est appliquée,fausse totalement la mesure. Dans le but de réduire cet effet, on utilise des jauges dites "auto—compensées", ce sont des jauges dont le coefficient de dilatation est voisin de celui du matériau à étudier.

Pour nos essais nous avons choisi les types de jauges suivants :

— pour le zircaloy : C6 604 : résistance 260 XI.', coefficient de dilation : a = 10,8 10~^ par °C

— pour l'acier inoxydable : C9 604 : résistance 350 >Ti-j coefficient de dilatation : a = 16,2 10"6 par °C.

Cependant même avec ces jauges l'effet thermique ne sera pas nul, car les coefficients ne correspondent pas parfaitement, ce qui nécessite, nous- le verrons ultérieurement, une mesure préliminaire, dite d'étalonnage.

Pour éviter d'autre part l'effet thermique sur les fils de liaison, on uti- lise un montage trois fils, comme le montre-le schéma (fig.27).

Il existe théoriquement des jauges permettant des mesures statiques jusqu'à 600 °C, mais les fabricants sont très sceptiques quant à la valeur des résultats obtenus. On ne peut espérer, en fait, faire des mesures valables que jusqu'à 350 °C, température maximum à laquelle nous avons opéré.

2. Appareillage et mesures a). Appareillages

Le schéma de la figure 27 et la photo de la figure 28, montrent l'ensemble des appareils nécessaires aux mesures.

La température de 350 ° C nous a obligés à établir une légère surpression d'argon à l'intérieur de l'enceinte de chauffage, afin de limiter l'oxydation du zircaloy.

b) Etalonnage des .jauges en température

Comme nous l'avons vu, il est nécessaire- d'effectuer une mesure des varia- tions de résistance, dues aux différences de coefficient de dilatation entre la jauge et le matériau à étudier. Une jauge de chaque type a été collée sur les piè- ces non diffusées (fig.31 )'.

La figure 29 représente les courbes-d'.étalonnage obtenues. La variation en- registrée pour l'inox est positive alors que celle du zircaloy est négative et d'amplitude supérieure. Ces résultats s'expliquent : le coefficient de la jauge C9 est inférieur de 1,4 10~^ par °C, au coefficient de dilatation de l'inox (17,6 10 par °C) alors que le coefficient des jauges C6 est supérieur de 4,4 1Ô"~° par

°C au coefficient de dilatation du zircaloy (6,4 10""° par °C).

D'autre part lors du premier cycle effectué sur ces pièces les courbes présentaient des irrégularités et une irréversibilité beaucoup plus grande que celle présentée par la courbe de la figure 39. Ce phénomène est dû au séchage du ciment qui se produit lors du premier chauffage. Il sera donc nécessaire pour les essais ultérieurs d'effectuer un premier cycle , sans enregistrer de mesures.

c) Disposition des jauges sur l'éprouvette

Pour une zone, la mesure des contraintes nécessite deux jauges (déformations circonférentlelles et axiales).

La figure 33 montre l'emplacement des jauges sur la pièce.

— Sur l'extérieur de l'éprouvette, nous avons placé six jauges (numérotées de 1 à 6 réparties au milieu et aux deux extrémités de la partie diffusée, ces

jauges donnent les déformations de l'acier inoxydable.

- 20 -

— La mesure des déformations du zircaloy nécessite de placer des jaugés à l'intérieur de la pièce. Etant donné les dimensions de l'éprouvette (0 28/22) et l'encombrement des fils de connexion, nous n'avons pu placer que quatres jauges

(numérotées de 7 à 10). A la figure 32, on peut voir la pièce équipée des dix jau- ges et des fils de connexion

d) Conditions opératoires

Les mesures sont faites sur une éprouvette qui a été réusinée aux cotes dé- crites, après diffusion.

C'est seulement au cours des 2ème et 3ème cycle que les mesures ont été fai- tes, aux températures suivantes : ambiante, 200 °C et 350 °C.

Le chauffage est lent, il faut 10 heures pour effectuer un cycle complet'.

Avant chaque mesure on laisse la température se stabiliser pendant une heure de façon que tous les points de la pièce soient rigoureusement à la même température.

3. Résultats des mesures

Les tableaux I et II donnent les résultats des mesures, respectivement pour le 2ème et le 3ème cycle.

Dans ces tableaux, nous avons :

T Température en °C à laquelle s'effectue la mesure

> A D r

Ai Variation de résistance mesurée : p . 10 A2 Correction due à l'effet thermique x10°

A-2 Variation de résistance corrigée : b-, = &<\ + ùo + correction de zéro

Ka Valeur du coefficient de jauges à la température considérée

- £ - Valeur de la déformation x 10^

Rep. Numéro de la jauge de mesure (pair : déformation longitudinale £rf ) (impair : déformation circonférentielle E0 Module d'élasticité à la température considérée

& Valeur de la contrainte correspondante, en Kg/mm .•

Des courbes ont été construites (fig. 34 et 35)* elles mettent en évidence les différents paramètres qui influent sur les contraintes.

4. Interprétation des résultats a) Etude des résultats

Le signe des contraintes mesurées correspond à ce que l'on pouvait attendre.

L'acier inox qui a le coefficient de dilatation le plus élevé est retenu par le zircaloy, sa dilatation est donc gênée, il travaille en compression et les con- traintes sont donc négatives. Pour le zircaloy, c'est le phénomène inverse qui se produit, il travaille en traction et les contraintes sont positives.

TABLEAU V I

RESULTATS DES MESURES - 2ème CYCLE

T

23,5

202

350 196

24,5 23,05

202

350 196

24,5 23,5

2 0 2

350 196

24,5 23,5

202 350

196

24,5

" 23,5-

2 0 2 350 196

24,5

23,5

2 0 2

350 196

•24,5

0

- 1 754 - 3 727 - 2 023 76

0

- 1 670 - 4 198

- 2 38O

0

- 363 - 460 + 268 + 239

0

- 588 - 1 172 - 239 + 102

0

+ 494 + 813 + 770

- 38

0

+ 284 + 506 + 645 + 48

A²

53 - 850 - 1 150 - 955 - 210

identique

3

0

- 2 551 - 4 824 - 2 925 - 233

0

- 2 467 - 5 295 - 3 302 - 162

0

- 1 160 - 1 557 - 634

+ 82 0

- 1 385"

- 2 269 - 1 141 55

0

-, 303 - 284 - 132 - 195 *

0

- 513 - 591 - 257 - 109

K

2,225 2,092 1,984 2,096 2,22

iden- tique

AL/L 10

6

0

- 1 081 - 2 460 - 1 238 - 105

0

- 1 180 - 2 668 - 1 577 73

0

- 555 - 884 - 303 + 37

0

- 748 - 1 143

- 54^l6

24,8 - 0 - 145 - 143 - 63 88

0

- 145 - 298 - 123

49,2 Rep

1

1 1

1

1

2.

1 1 t t

3

1 1 t 1

4

1 1 t 1

5

1

1 t

6

1 t 1 t

EÔ

19,850

18,400 17,200 18,450 19,850

iden- tique

G 0

- 19,9 - 42,3

- 22,82 - 2,08

0

- 21,75 - 45,9 - 29,3 - • 1,45 - 0 - 10,2 - 15,2 - 5,59

+ 0,735

0

- 13,95 - 19,7

- 10,08 - 0,493

0

- 2,665 - 2,46 - 1,16 - 1,75

0

- 4,52 - 5,12 - 2,27

0,976

- 22 -

TABLEAU VI (suite)

RESULTATS DES MESURES - 2èrne CYCLE

T

23,5

202

350 196

24,5 23,5

202

350 196

24,5 23,5

202

350 196

24,5 23,5

202

350' 196 245

0 2 095 3 702 2 589 + 204 0 + 1 459 + 2 448 + 1 607 + 4 + 0 + 1 913 + 3 775 + 2 704 - 294

0 + 731 + 563 + 414 + 56

* 2 + 80 + 2 355 + 4 760 + 2 175 45

i d e n - t i q u e

tt

ti

0 + 4 370 . + 8 382 + 4 684 + 79

0 + 3 734 + 7 128 + 3 702 - 121 0 + 4 188 + 8 455 + 4 799 + 169 0 + 3 006 + 5 243 + 2 509 69

. K 2,21 2,085 1,96 2,09 2,207

i d e n - t i q u e

1!

fl

AL/L 10⁶ + 0 + 2 095- + 4 280 + 2 195 + 3 5 , 8

0

1 790 3 640 1 568

~ 54,8

0 2 010 4 320 2 300

76,6 0 14,40 2 695 1 200 31,3

Rep

7

1 1 1 1

8

t t 1 t

9

1

t 1

10

1

r

E 0

9,780 8,650 7 720 8 700 9 770

iden- tique

n

tl

0

17,9 33 19,1

0,35

0

15,5 28,05 13,65 - 0,536

0

17,38 33,3

20

0,748

0 12,46 20,8 10,45 - 0,306

TABLEAU VII

RESULTATS DES MESURES - 3ème CYCLE T

23 2 0 0

356

207 21

. 23

2 0 0

356 207 21

0

- 1 816 - 4 116 - 2 411

73

0

- 1 698 - 4 578 - 2 859

0

* 2 50

- 845 - 1 155 - 975 - 185

A3

- 233 - 2 844 - 5 454 - 3 569

- 441 162

- 2 655 - 5 845 - 3 9^6

- 297

K 2,22 2,093

1,98

2,09 2,221

AL/L 10⁶ - 105 - 1 361 - 2 765 - 1 710

- 198,5

- 72,3 - 1 268 - 2 950 - 1 890 134

Rep 1

1 t t 1

2

1 t 1 t

EQ

19,850

18,400 17,150

18 350 19,880

- 2,08 - 25,2

- 47,4

- 3 1 , 4

- 3,94

- 1,435

- 23,35

- 50,6

- 34,65

- 1,35

TABLEAU VII (suite)

RESULTATS DES MESURES - 3ème CYCLE T

23 2 0 0

356

207 21 23 2 0 0

356

207 21 23 2 0 0

356

207 21 23 2 0 0

356

207 21 23 2 0 0

356

207 21

23

2 0 0

356

207 21 23 2 0 0

356

207 21

*1 • 0

- 423 - 843 - 121 + 122

0 612

- 1 472 - 593 + 79

0

+ 488 + 607 + 594

26 0

+ 369 + 275 + 423 + 40

0

+ 2 096 + 3 544 + 2 423 + 26

0

+ 1 578 + 2 314 + 1 511 + 51

0

+ 1 940 + 3 706 + 2 658 + 179

A2

iden- tique

+ 75 + 2 325 + 4 860 + 2 36O + 75

iden- tique

A

3 + 82 - 1 136 - 1 866 - 964 + 69 55 - 1 462 - 2 632 - 1 573

111

- 195 - 502 - 693 - 526 - 356 - 109 - 535 - 939 - 611 - 204 + 79 + 4 425 + 8 408 + 4 787 45

+ 121

+ 3 707 + 6 978 + 3 675 - 220 + 169 + 4 359

+ 8 56O.

+ 5 112

+ 198

- K &

iden- tique

2,207 2,087 1,956 2,082 2,208

iden- tique

AL/L

106 + 3 6 , 8

543 9^3

462

+ 31 - 24,8 - 700 78 754 - 49,9 - 87,7 - 240 350 - 252 - 160 - 49,2 - 250 474 - 292 - 91,5 + 3 5 , 8 + 2 120 + 4 305 + 2 300 - 20,38 - 5^,8 + 17,76 + 3,570 + 1 763 - 99,7 + 76,6 + 20,90 + 44,25 + . 2 460 + 89,7

Rep 3

t 1 t

1

4

1 1 t t

5

t t 1 1

6

t t 1 t

7

t

1

t 1

8

t

1

t t

9

1 t t t

E0

iden- tique

9,770 8,650 7,670 8 600 9 800

iden- tique

+ 0,726 - 9,98 - 16,15 - 8,46 + 0,617 - 0,492 - 12,87 - 20,02 - 13,82 - 0,992

~ 1,74 - 4,42 - 6 - 4,62 - 3,18 - 0,975 - 4,71 - 8,15 - 5,36 - 1,825

0,35 18,3 33 19,8 - 0,2 - • 0,536

15,35 27,4 15,2 - 0,976

0,748

18,08

33,95

21,07

0,88

- 24 -

TABLEAU VII (suite)

RESULTATS DES MESURES - 3ème CYCLE

T

• 23 200

356 207 21

- 0

+ 795 + 446 + 314 + 31

*2 A

3

- 69 + 2 976 + 5 162 + 2 530 - 188

K

1

AL/L 106

- 31,3 + 1 425 + 2 640 + 1 214 - 85,2

Rep

to

»

1 1

-• 0,306

12,32 20,25

10,45 - 0,835

Pour chaque position de mesure sur la pièce, il faut combiner les valeurs des déformations mesurées par les deux jauges, suivant les relations (2), pour obtenir les valeurs des contraintes circonferentielles et longitudinales.

Le tableau VIII,suivant donne les contraintes calculées : TABLEAU VIII

Valeurs des contraintes circonferentielles et longitudinales

cycle 2ème

3ème

Matériau Acier Inox.

Zircaloy 2.

Acier

Inox.

Zircaloy 2.

Tempé- rature

°C 23,5 202

350 196

24,5 23,5

202

350 196

24,5

23

200

356 207

21

23

200

356 207 21

<5~T; en Kg/mm^

7,5m/m

0

- 32,4 - 7 6 - 33,5

- 2,7

- 2,7 - 39 - 8 5 - 51,8 - 5,1

16,5m/m

0

- 17,7 - 29 - 10,8

+ 0,65

0

+ 30 + 67 + 32 + 0,74 + 0,65 - 14,9 - 30,5 - 15,8

+ 0,38 + 0,74 + 30,3

+ 67,5 + 33,5 + 0,7

26,5m/m

0

- 5 - 5,7

- 2,5 - 2,2

0 + 32,6

+ 73

+ 32,8 + 0,18 - 2,2

- 7,1 -11,7

- 7,45

- 0,4

+ 0,18 + 32,8 + 72

+ 34,5 - 0,65

cr 7,5m/m

0

- 33,5 - 78,5 - 37,5

- 2,2

- 2,2

- 3 8 - 87 - 54 - 4,1

^/ en Kg/mm^

16,5m/m 0

- 20,4 - 32 - 14 - 0,32

0 + 26,5 + 59 + 25,5 - 0,034 - 0,32 - 19,2

- 33,2 - 19,7 - 0,885

- 0,034 + 26,5

+ 58,7

+ 26 - 0,045

26,5m/m 0

- 6,5 - 7,6 - 3,2

- 1,6

0

+ 31 + 69,5

+ 29

- 0,48 - 1,6 - 7,25 - 13,2

- 8

- 2,96

- 0,48

+ 30,8

+ 68,5

+ 31

- 1,2

matériaux travaillent dans le domaine des déformations élastiques, et que les con- traintes d'origine thermique sont de la forme

<T = K. Act. T

où Aa est la différence de coefficient de dilatation et T la température en °C.

— Quant aux contraintes mesurées sur l'acier inoxydable, elles sont nettement différentes suivant la position de mesure (fig. 35)* elles sont d'autant plus éle- vées que l'épaisseur de l'inox en présence est plus faible, ce qui est logique car alors la dilatation du zircaloy est prépondérante. Par contre, les contraintes mesurées sur le zircaloy varient peu en fonction de l'épaisseur en présence de ce dernier.

— Les contraintes mesurées lors du 3ème cycle sur le zircaloy ont les mêmes valeurs que pour le 2ème cycle et ceci à ± 2 Kg/mm2, alors que les contraintes mesurées sur l'acier inox sont nettement plus élevées lors du 3ème cycle : de 5 à 17 Kg/mm2.

— La conclusion la plus surprenante de ces mesures est le fait que l'acier inox et le zircaloy—2 puissent subir des contraintes de l'ordre de. 70 à 80 Kg/mm2

à la température -le 350'°C.sans que pratiquement il n'y ait de déformation plas- tique résiduelle, les jauges revenant au zéro après un cycle complet.

— Certaines des conclusions exposées ci~dessus confirment les prévisions théo- riques que l'on pouvait faire, d'autres paraissent surprenantes et demandent à

être étudiées.

b) Etat de contrainte des matériaux après solidification et refroidis- sement

Pour mieux comprendre ce qui se passe lors d'une mise en température des jonctions il faut analyser les phénomènes qui ont lieu lors de la diffusion et principalement lors du refroidissement de la jonction après diffusion.

A la température de 1 000 °C la partie conique en zircaloy est libre de se déplacer, elle reste donc en contact avec la pièce en inox et la diffusion se produit.

Quand on refroidit ensuite la pièce, vers 960 °C, il y a solidification de la phase liquide. Les pièces sont alors solidaires et la partie en zircaloy ne peut plus se déplacer ; comme le coefficient de dilatation de l'acier inox est supérieur un frettage se produit. •

- Jusqu'à la température de 850 °C on peut considérer que les limites élas- tiques des deux matériaux sont nulles, les contraintes dues au frettage provoquent des déformations plastiques.

- Quand la température continue à baisser, l'acier inox retrouve le premier sa limite élastique, dans l'intervalle de température où l'inox peut se déformer

- 26 -

élastiquement et où le zircaloy ne se déforme que plastiquement, c'est ce dernier qui absorbe plastiquement la presque totalité des déformations.

— Vers 500 °C le zircaloy retrouve sa limite élastique, les déformations dues au frettage se répartissent alors dans chaque matériau de façon inversement proportionnelle à la valeur des limites élastiques. Dans ce domaine de température c'est encore le zircaloy qui se déforme le plus, et ceci jusqu'à 250 °C, tempéra- ture pour laquelle les limites élastiques du zircaloy et de l'inox sont égales.

— Durant la période de refroidissement de 250 °C à l'ambiante les déforma- tions sont supportées de façon à peu près identiques par les deux matériaux.

Cette explication des phénomènes est sans doute incomplète et de plus il est impossible de donner des valeurs numériques aux contraintes créées lors du refroi- dissement. Cependant, on peut penser qu'à la température ambiante, l'état des con- traintes, contraintes de traction pour l'inox, de compression pour le zircaloy doivent être maximum et au moins égales aux limites élastiques respectives des matériaux, dans les parties de la jonction où l'épaisseur est minimum, ce qui cor- respond aux positions de mesures 7*5 pour l'acier inox et 26,5 pour le zircaloy.

Ces conclusions doivent permettre de mieux comprendre les résultats des me- sures que nous avons effectuées.

c) Discussion des résultats

Le schéma de la figure 36 représente l'évolution des contraintes pour le zircaloy et l'acier inox. Durant le refroidissement de 950° à l'ambiante, le zir—

caloy travaille en compression, on décrit la partie DB, alors que l'inox travail- lant en traction, on décrit la partie DA. Quand on chauffe ensuite la jonction jusqu'à 350 °C, on décrit les portions de courbes BE et AC respectivement pour le zircaloy et l'inox.

Les mesures par jauges que nous avons effectuées nous donnent £ m^ et £ m correspondant à des contraintes de traction pour le zircaloy et de compression pour l'inox.

En fait le zircaloy durant ce chauffage évolue d'un état de compression maxi, vers un état sans contrainte, puis atteint ensuite un état de traction, et inversement pour l'inox.

De ce fait, les contraintes mesurées ne correspondent pas à l'état de con- trainte réel des matériaux, c'est pourquoi, lors des mesures, nous avons trouvé dans certains cas des contraintes si élevées (70 à 80 Kg/mm2).

Pour calculer cet état de contrainte réel, il faudrait connaitre la valeur des contraintes à l'ambiante, ce qu'on ne peut espérer réaliser, que ce soit par le calcul ou expérimentalement.

Conclusions

Les"mesures effectuées ne permettent pas de définir l'état exact des con- traintes dans les joints diffusés lors d'une mise en température ; elles permet- tent cependant de tirer des conclusions intéressantes.

là où il est le moins épais. Les résultats obtenus lors des essais de cyclage vé- rifient bien cette conclusion (cf.chapitre I I ) .

— Il existe cependant une température qui doit être voisine de 150 °C, pour laquelle les contraintes dans la jonction sont nulles.

— Pour une température supérieure des contraintes élevées prennent naissance ; et pour une température supérieure à 300 °C, les parties les plus sollicitées de la jonction sont déformés plastiquement. Cependant ces déformations n'entraînent pas la destruction de la zone diffusée.

II. Calcul théorique des contraintes

L'acier inox qui se trouve à l'intérieur a un coefficient de dilatation

moyen entre 20 °C et 350 °C de 1 7 , 4 . 1 0 / ° C , alors que le zircaloy a un coefficient de dilatation de 6,7-1

Si donc on porte l'ensemble de ces deux matériaux à une température T, une une fois la diffusion réalisée, des contraintes naissent, dues à la différence des

coefficients de dilatation.

Dans un premier stade, on considère les contraintes dues à un frettage, dont la pression de contact serait négative, puis on envisage les contraintes dues à la différence de dilatation longitudinale.

A. Calcul des contraintes dues au frettage

Nous sommes placés dans le cas d'un cylindre à parois épaisses, et dont l'épaisseur est constante, mais les épaisseurs de l'acier inox et du zircaloy varient le long du joint.

1 ) Calcul des contraintes créées par une pression dans un cylindre 1.7 J Considérons un anneau, découpé dans un cylindre par deux plans perpendicu- laires à l'axe du cylindre et séparés par l'unité (fig.37) par raison de symétrie il n'y a pas de cisaillement sur les faces d'un élément d'anneau, tel que mn m-j n-j, limité par deux plans passant par l'axe et par deux surfaces cylindriques concen- triques.

soient : (S t : la contrainte normale circonferentielle agissant sur les faces mm-j et nn^ de l'élément.

6" r : la contrainte normale radiale agissant sur mn, elle varie sui—

vant le rayon de la quantité — g r ; — dr, donc la contrainte normale radiale agis—

O"r + a CT r sant sur la face m, n<| est ^ dr

En faisant la somme des forces qui agissent sur l'élément dans la direction de la bissectrice de l'angle dV7 nous obtenons l'équation d'équilibre suivante :

Ç-r r d f + <Ôt dr d f - ( o r + ^ r 1 dr) (r + dr d f ) = 0 (a)

-

28

-

en négligeant les infiniment petits d'ordre supérieur,.on obtient :

- 0 ' (b)

— La deuxième équation nécessaire pour déterminer & r et C . s'obtient en considérant la déformation du cylindre qui consiste en un déplacement radial de tous les points de la paroi du cylindre. •

— Ce déplacement est une fonction du rayon

— Si u est le déplacement d'unessurface cylindrique de rayon r, pour une surface de rayon r + dr, le déplacement sera : u +

— Pour un élément tel que mn m<| n^, l'allongement total suivant le rayon sera : d^ -.dr et l'allongement unitaire dans la direction radiale est donc :

— Dans la direction tangentielle l'allongement unitaire est égal à l'allon- gement unitaire du rayon correspondant.

— Si nous introduisons (c) et (d) dans les équations donnant la contrainte en fonction de la déformation, nous obtenons :

— on remplace dans (b)(Tr et G"t par (e) et (f), on obtient alors :

Ù

-Ù- ⁺ ^-

— La solution générale de,cette équation est :

u - C, r + - S2- (h)

C1 et C2 sont déterminée par les conditions aux surfaces intérieures et extérieu- res du cylindre, où les pressions, c'est—à—dire les contraintes normales <5"r sont connues.

— En portant (h) dans (e) et (f), nous obtenons :

C ^c1

t ⁰¹

t

— Si nous appelons : pi une pression appliquée à l'intérieur d'un cylindre, po une pression appliquée à l'extérieur d'un cylindre, les conditions aux surfaces intérieures et extérieures sont :

(6" r )r = b = ~ P° ( 6 T ) r = a = - Pi (k)

— Le signe du second membre de chacune de ces équations est négatif car on donne le signe plus à la contrainte normale dans le cas d'une traction.

— Les équations (k) et (h) permettent de déterminer C1 et C2 :

PI 1 — (T a2 pi — b2po r.»

C1 = E ^ _ ^ (1)

1 + <f a2 b2 (pi - po)

on porte (é) dans (i) et (j)

r _ a P1 ~ b 2 P° _ (pi ~ P O ) a b / s b2 - a2 r2 (b2 - a2)

a2 pj — b2 po (pi — po) a2 b2 rn\ b2 - a2 r2 (b2 - a2)

2) Calcul de la pression de frettage de deux cylindres

Dans le problème qui nous occupe (fig. 3 8 ) , le cylindre extérieur A qui est en acier inoxydable est uniquement soumis à une pression intérieure négative.

Les équations (m) et (n) deviennent donc pour le cylindre A :

„? _„ >2

(1-

^b - x 2 r2

r- - x2 pi M b2 Z b2 - x2 r2

— Le cylindre intérieur B en zircaloy—2 n'est soumis qu'à une pression exté- rieure négative, ce qui donne pour les équations :

P°* ² (1-4)

xc

—

6t —

xd —