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Submitted on 1 Jan 1983
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ETUDE PAR ELLIPSOMETRIE EN TEMPS REEL D’ANODISATIONS PLASMA DE SILICIUM
MONOCRISTALLIN
A. Vareille, A. Straboni, B. Vuillermoz, Ph. Ged
To cite this version:
A. Vareille, A. Straboni, B. Vuillermoz, Ph. Ged. ETUDE PAR ELLIPSOMETRIE EN TEMPS
REEL D’ANODISATIONS PLASMA DE SILICIUM MONOCRISTALLIN. Journal de Physique Col-
loques, 1983, 44 (C10), pp.C10-257-C10-260. �10.1051/jphyscol:19831054�. �jpa-00223511�
JOURNAL DE PHYSIQUE
Colloque CIO, supplément au n ° 1 2 , Tome 44, décembre 1983 page C10-257
ETUDE PAR ELLIPSOMETRIE EN TEMPS REEL D'ANODISATIONS PLASMA DE S I L I C I U M MONOCRISTALLIN
A. V a r e i l l e , A. S t r a b o n i , B. Vuillermoz e t Ph. Ged
C.N.E.T., Chemin du vieux chêne, B.P. 98, S8243 Meylan, France
Résumé - Un ellipsomètre monochromatique (632.8 nm.) à analyseur tournant a été u t i l i s é pour suivre en temps réel l'oxydation anodique du s i l i c i u m dans un plasma d oxygène (13.56 MHz, 600 W, 4 Pa) . Un modèle comportant une seule couche transparente homogène sur du s i l i c i u m monocristallin avec une interface abrupte n est pas suffisant pour expliquer les résultats expérimentaux;
l a présence d'une couche i n t e r f a c i a l e entre l e s i l i c i u m et l a s i l i c e est examinée .
Abstract - A monochromatic (652.8 nm) rotating analyzer ellipsometer has been developed for real time analysis of the anodic oxidation of silicon in an oxygen plasma (13.56 hUz, 600 W, 4 Pa) . A single transparent layer on crystalline silicon with an abrupt interface cannot explain the experimental results; the presence of a silicon-silicon dioxide Interfacial layer is discussed .
I - INTRODUCTION
La technologie M.O.S. utilise normalement des couches de silice, obtenues par oxydation thermique du silicium monocristallin /l/; ces oxydations ont lieu a des températures comprises entre 900" C et 1200" C .
L'anodisation plasma est utilisée dans le but d oxyder à plus basse température à des vitesses comparables à celles de 1' oxidation thermique / 2 / .
Par ailleurs 1'ellipsométrie a déjà été appliquée à l'analyse des mécanismes de croissance /3, 4/ et de la structure de la silice thermique /5, 6/ .
Nous proposons dans ce travail l'analyse de cinétiques d'anodisation plasma (13.56 MHz, 600 W) du silicium monocristallin que l'on a obtenues à l'aide d'un ellipsomètre en temps réel .
II - LE BATI 0'ANODISATION ET LES ECHANTILLONS
La figure 1 présente schématiquement le réacteur : la plaquette de silicium de bO mm de diamètre est maintenue au centre d'un tube de quartz de 100 mm de diamètre. Lin thermucuuple permet à la fois la mesure rie la température de l'échantillon et sa polarisation. La plaquette de silicium peut être chauffée de 200° C à 900° C par un four électrique qui entoure le tube de quartz ; ce four est percé d'une lumière qui permet le passage du faisceau lassr de 1'ellipsomètre. Ce faisceau traverse sous incidence normale deux hublots de quartz de 30 mm de diamètre soudés au réocteur. Apres etuvage de l'enceinte la pression est inférieure à 10E-5 Pa. Un flux d'oxygène est maintenu en cours d'anodisation et la pression atteint 4 Pa. Le plasma d'oxy- gène est généré par un émetteur à 13.56 Mhz, la puissance utilisée est BO0 W.
Des plaquettes de silicium (100) C Z , dopées n, 5-10 Ohm.cm ont été utilisées.
III - ELLIPSOMETRIE
Pour la partie ellipsométrique il faut distinguer trois aspects :
l'ellipsomètre, l'acquisition des paramètres ellipsométriques à l'aide d'un calculateur et le traitement des résultats .
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:19831054
C l 0-258 JOURNAL DE PHYSIQUE
La figure 1 présente schématiquement l ' e l l i p s o m è t r e . Les deux bras de l ' e l l i p s o m è t r e correspondant respectivement aux faisceaux incident e t r é f l é c h i sont a s s u j e t t i s à une même plaque qui repose sur t r o i s b i l l e s ; des c a l e s r é g l a b l e s supportent l a plaque en ces t r o i s p o i n t s et permettent d ' o r i e n t e r l ' e l l i p s o m è t r e autour de l ' é c h a n t i l l o n car dans notre cas on ne peut pas o r i e n t e r l ' é c h a n t i l l o n . L'angle d'incidence de l ' e l l i p s o m è t r e e s t égal à 69-90"; i l a é t é déterminé par autocollimation avec une précision de 0.01°
avant l ' i n s t a l l a t i o n de l'ensemble optique autour du four; un miroir
autocollimateur amovible permet de v é r i f i e r l ' a n g l e d'incidence après montage avec une p r é c i s i o n de .02° . Un l a s e r He-Ne de lmW d é l i v r e un pinceau de lumière p o l a r i s é e de 1mm de diamètre à 632.8 nm . Un p o l a r i s e u r c i r c u l a i r e Polaroid HNCP 37 transforme la lumière p o l a r i s é e l i n é a i r e en lumière c i r c u l a i r e tout en permettant un réglage de l ' i n t e n s i t é lumineuse . Un p o l a r i s e u r o r i e n t a b l e par un moteur pas a pas c o n t r ô l e la d i r e c t i o n de la p o l a r i s a t i o n i n c i d e n t e sur l ' é c h a n t i l l o n à 0.01" près . La p o l a r i s a t i o n e l l i p t i q u e r é f l é c h i e par l ' é c h a n t i l l o n e s t analysée par un p o l a r i s e u r tournant (12 Hz) s u i v i par une photodiode . On o b t i e n t a i n s i un s i g n a l s i n u s o i d a l / 7 / :
I(A) = ( 1 + K sin( 2 A + f ) )
Où A e s t l'azimut de la d i r e c t i o n de p o l a r i s a t i o n de l ' a n a l y s e u r tournant et K e t *f sont l e s deux paramètres e l l i p s o m é t r i q u e s effectivement mesurés . Le voltmètre numérique s e r t à mesurer la p a r t i e continue du s i g n a l t a n d i s que la d é t e c t i o n synchrone e s t employée a la mesure de l ' a m p l i t u d e a l t e r n a t i v e et de l a phase V . La d é t e c t i o n synchrone mesure la phase du s i g n a l par rapport au s i g n a l de synchronisation du codeur optique de l ' a n a l y s e u r tournant à 0.1° près . I l e s t n éc e ssa ire de connaître l ' o r i e n t a t i o n P du p o l a r i s e u r par rapport au
plan d ' i n c i d e n c e pour e x p l o i t e r l e s mesures; le plan d ' i n c i d e n c e est déterminé en cherchant l e minimum d ' i n t e n s i t é lumineuse r é f l é c h i e par une p l a q u e t t e de s i l i c i u m vierge en l ' a b s e n c e de l ' a n a l y s e u r tournant et en v é r i f i a n t la différence de phase du s i g n a l dans l e s d i r e c t i o n s p a r a l l è l e et perpendiculaire au plan d ' i n c i d e n c e du p o l a r i s e u r P : c e t t e méthode permet la détermination du plan d'incidence avec une précision de 0.02" .
Le c a l c u l a t e u r e n r e g i s t r e l e s amplitudes continue et a l t e r n a t i v e du s i g n a l , la phase f , le temps t , avec l e s conditions o p é r a t o i r e s t e l l e s que l ' a n g l e d ' i n c i d e n c e , la d i r e c t i o n de p o l a r i s a t i o n , la température T . Le traitement et l ' a n a l y s e des r é s u l t a t s sont f a i t s a p o s t e r i o r i sur un a u t r e c a l c u l a t e u r . IV - ANALYSE DES RESULTATS
L e x p l o i t a t i o n des r é s u l t a t s comporte t r o i s étapes . En a l l a n t du plus simple au plus compliqué nous avons d'abord supposé une couche t r a n s p a r e n t e d ' i n d i c e fixe avec une i n t e r f a c e abrupte avec l e s i l i c i u m et nous en avons t i r é l ' é p a i s s e u r de s i l i c e en fonction du temps, puis nous avons c a l c u l é l ' i n d i c e de l a s i l i c e en fonction du temps toujours en supposant v a l i d e le modèle de l a couche t r a n s p a r e n t e homogène sur un s u b s t r a t de s i l i c i u m avec une i n t e r f a c e a b r u p t e , et enfin après avoir montré que le modèle à une couche ne convenait pas nous avons cherché quel empilement de deux couches r e n d a i t compte au plus près des mesures . Pour c a l c u l e r l ' é p a i s s e u r et l ' i n d i c e des couches de s i l i c e nous avons u t i l i s é
l ' i n d i c e du s i l i c i u m c r i s t a l l i n fonction de la température / 3 , 8/ .
Les c i n é t i q u e s de la figure 2 ont é t é obtenues en fixant l ' i n d i c e de l a s i l i c e à 1.475 : la courbe (a) correspond à une o r i e n t a t i o n du p o l a r i s e u r P = 45" ; de légères d i s c o n t i n u i t é s apparaissent aux demi périodes s o i t vers 140 nm et 420 nm a t t r i b u é e s à la dispersion en épaisseur de 1'oxyde : en effet l e rapport des amplitudes K présente un maximum égal à 1 qui e s t t r è s aigu à la demi p é r i o d e e t son effet e s t plus important dans l e calcul de l^épaisseur que dans
l e c a l c u l de l ' i n d i c e , a i n s i quand l ' é p a i s s e u r de s i l i c e n ' e s t pas constante dans l e faisceau de mesure l e maximum de K ne peut ê t r e a t t e i n t .
La f i g u r e 3 p r é s e n t a l e c a l c u l de l ' i n d i c e en f o n c t i o n du temps c o r r e s - pondant à l a c i n é t i q u e de l a f i g u r e 2 . En a m i n c i s s a n t chimiquement des oxydes t h e r m i q u e s , Taft e t Cordes / 5 / ont o b s e r v é une v a r i a t i o n s i m i l a i r e de l ' i n d i c e de l a s i l i c e en f o n c t i o n de l ' é p a i s s e u r ; i l s ont a t t r i b u é c e t t e v a r i a t i o n à une couche d ' i n t e r f a c e d ' i n d i c e 2 . 8 pouvant a t t e i n d r e une é p a i s s e u r de 1nm s i t u é e e n t r e l e s i l i c i u m e t la s i l i c e .
C e t t e h y p o t h è s e a e t é c o n f i r m é e / 6 / p a r e l l i p s o m é t r i e s p e c t r o s c o p i q u e . E n conoéquence l e mo361c d c l a couche t r a n s n z r e n t e homogcre s u r un s u b s t r a t d e s i l i c i u m a v e c une i n t e r f a c e a b r u p t e e s t i n s u F f i s a n t e t i l c o n v i e n t d ' e n v i s a g e r un modèle d e deux couches homogènas s u r un s u b s t r a t d e s i l i c i u m a v e c d e s i r i t e r f a c e s a b r u p t e s .
La simulation pour l e m d è l e à deux couches m u s a donné une couche de s i l i c e d'indice égal à 1.475 c r o i s s a n t s u r une couche i n t e r f a c i a l e constante d'indice é g a l a 2 I. 0.2 e t d'épaisseur 5 mi +_ 1 rm
.
La f i g u r e 4 présente l'ajustement de l a courbe théorique en t r a i t p l e i n s u r les p o i n t s expérimentwx e t l a courbe t i r e t é e correspond à m e couche de s i l i c e d'indice 1.475 directement s u r l e s i l i c i u m.
S i physiquement il e s t acceptable de considérer une couche d'interface ou crie micro r u g o s i t é d'interface e n t r e l e s i l i c i u m e t l a s i l i c e en c o u r s de croissance, 1'6paisseur de 5 mi, à l a q u e l l e l e modèle à deux couches nous a conduit, &le considérable et il reste à compléter ces observations m p a r t i c u l i e r par des mesures en e l l i p s a n é t r i e spectroscopique e t des mesures de v i t e s s e d'érosion chimique.
V
-
CONCLUSIONLes conditions optimales d ' u t i l i s a t i o n d/un ellipsomètre temps r é e l monochranatique à analyseur tournant ont été déterminées pour l'étude de l a c r o i s s a n c e de couches de s i l i c e s u r du s i l i c i u m monocristallin
.
L'ellipsanètrie n a , seulement a fourni l'épaisseur m fonction du temps e t l'indice de l a s i l i c e en m u r s de croissance, wis encore a permis de déceler des é c a r t s au modèle i d é a l d'une couche unique transparente homogène
s u r du s i l i c i u m avec une i n t e r f a c e abrupte
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Temps en secondes
FIG. 2
-
Cinétiques d'oxydatim du s i l i c i u m.
L/indice de l a s i l i c e a é t é f i x e à 1.475.
La température T, l'indice nSi &I s u b s t r a t ,FIG. 1
-
Implantation d e l ' o r i e n t a t i o n P du p o l a r i s e u r e t l e l'ellipsomètre ç u r l e r é a c t e u r.
courant 1 d / a n o d i s a t i m é t a i e n t :T = 670" C, nSi = 4.14
-
i 0.095, P = 45",
1 = 120 mA.
JOURNAL DE PHYSIQUE
Temps en secondes FIG 3
-
I n d i c e de r é f r a c t i o n d e l a silice en f o n c t i m du temps en supposant que l a couche de silice est homogëne et l j i n t e r f a c e a b r u p t e avec l e s i l i c i u m.
Les c o n d i t i o n s d e c r o i s s a n c e et de mesure s o n t celles de l a c i n é t i q u e d e l a f i g u r e 2.
K: Rapport des amplitudes FIG 4
