INFLUENCE DE L'OXYDATION ET DE LA RUGOSITÉ SUR LES CARACTÉRISTIQUES RADIATIVES DES ACIERS INOXYDABLES

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INFLUENCE DE L’OXYDATION ET DE LA RUGOSITÉ SUR LES CARACTÉRISTIQUES

RADIATIVES DES ACIERS INOXYDABLES

Ph. Demont, H. Tran Nguyen, J. Sacadura

To cite this version:

Ph. Demont, H. Tran Nguyen, J. Sacadura. INFLUENCE DE L’OXYDATION ET DE LA RU-

GOSITÉ SUR LES CARACTÉRISTIQUES RADIATIVES DES ACIERS INOXYDABLES. Journal

de Physique Colloques, 1981, 42 (C1), pp.C1-161-C1-171. �10.1051/jphyscol:1981111�. �jpa-00220661�

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JOUEETAL DE PHYSIQUE

CoZZoque Cl, supp2émen-t au nO1, Tome 42, janvier 1982 page Cl-161

INFLUENCE D E L'OXYDATION ET DE LA RUGOSITÉ SUR LES CARACTÉRISTIQUES RADIATIVES DES ACIERS INOXYDABLES

Ph. Demont, H. Tran Nguyen et J.F. Sacadura (a)

Groupe d e R e c h e r c h e s T h e r m i q u e s du C.N.R.S. A s s o c i é à 1 ' E c o l e C e n t r a l e d e s A r t s e t M a n u f a c t u r e s , 92290 Châtenay-Malabry, France

(*) L a b o r a t o i r e d ' H y d r a u l i q u e e t Dynamique d e s Gaz, INSA d e Lyon, 69100 V i l 1 e u r b a n n e , France

La conception des équipements énergétiques demande de plus en plus un calcul précis des échanges radiatifs par suite de l'importance grandis- sante des contraintes de rentabilité et du durcissement des normes de sécurité. La nécessité de réaliser des appareils susceptibles de mesu- rer les caractéristiques radiatives des matériaux les plus couramment employés apparaît donc clairement. Cependant, un grand nombre de para- mètres peuvent influencer les propriétés d'un matériau, selon l'utilisation qui en est faite : oxydation, variations de température, ruyosi- té, vieillissement, corrosion, etc

...

Des mesures systématiques sur tous les matériaux susceptibles d'intéresser les différents concepteurs semblent à priori difficiles à réaliser, d'autant plus que plusieurs perturbations(variation de température et oxydation par exemple) sont généralement combinées, ce qui rend difficile l'interprétation des ré- sultats. C'est pourquoi nous avons effectué des mesures sur deux nuan- ces d'aciers inoxydables couramment employés pour la construction de chaudières solaires : l'AIS1 304 (18 à 20% Cr

-

⁸^à ^10%^Ni

-

^<^2%^{Mn) et}

l'AIS1 316 (16 à 18% Cr

-

10 à 14% Ni

-

²^à ^3%^Mo

-

^< ^2%^Mn)^;^{les dé-}

terminations ont été conduites de manière à séparer les effets de l'oxydation, de l'élévation de la température, et de la rugosité. Pour cela, les mesures ont porté tout d'abord sur les matériaux polis à températu- re ambiante pour des longueurs d'onde variant de 0,35 Pm à 11 Pm ; ces données, bien que peu intéressantes pour l'utilisateur, servent de ré- férence pour juger de l'influence des divers paramètres. Une deuxième série de mesures, effectuées toujours à température ambiante sur d'autres échantillons également polis mais préalablement oxydés dans un four, permettent alors de dégager l'effet de l'oxydation seule. Le rôle de la température est ensuite examiné grâce à la détermination des ca- ractéristiques radiatives d'un matériau chauffé et donc, conjointement, oxydé. L'étude de fortes rugosités a enfin été entreprise à partir d' échantillons microbillés, sablés et grenaillés.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1981111

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JOURNAL DE PKYSIQUE

.-

Trois montages se sont avérés nécessaires par suite de la gamme relativement étendue de longueur d'onde et de température (de 300 à 773 K).

-

Le domaine visible a été exploré au laboratoire à l'aide d'une sphère intégrante (Fig.1) qui éclaire l'échantillon placé en son centre de fa- çon isotrope. La mesure du flux réfléchi dans une direction faisant un angle O avec la normale permet d'en déduire la réflectivité hémisphéri-

P 1

que directionnelle monochromatique g A (0) qui est reliée à l'émissivi- té monochromatique directionnelle c i (0) par jl/ :

9 1

EX

^{( 0 )}⁺

ex

(O) = 1 (1

sphère intégrante

/

d e t e c tion

1

s v n t h r o n e

H

e n r e g i s t r e u r

I

Fig. 1 .-Schéma du montage de mesure de g 0 1 A _(O)

.

-

Des mesures du facteur de réflexion spéculaire monochromatique Q : (0) (Fig.2) ont été réalisées au laboratoire d'optique des solides du pro- fesseur Abeles (Université Paris VI) sur des échantillons polis. La connaissance de Q (O)

,

correspondant à la ré£ 1-ectivité hémisphérique di-

Ca'

rectionnelle

eh

(O) dans le cas particulier d'un matériau lisse, con- duit là encore, à la détermination de ~ ~ ( 0 ) . ' Le montage permet des mesures de 1,75 Pm à 11 um à température ambiante, O variant de 10' à 80°

-

les déterminations en fonction de la température ont été effectuées

(4)

pal J.F. Sacadura : le flux émis par un échantillon chauffé (et oxydé) est comparé au flux émis par un corps noir à la même température (Fig.3), ce qui donne directement l'émissivité monochromatique directionnelle

E; (O) dans l'infrarouge.

Fig.2

.-

Mesure de la réflectivité

.

Nous allons maintenant examiner les résultats de ces différentes mesures.

2. Echantillons polis, non oxydés, à température ambiante.- Les valeurs du facteur d'émission monochromatique eh(@) pour une direction quasi normale (O < Io0) sont reportées sur la figure 4, pour les deux aciers inoxydables 304 et 316, polis et avant toute chauffe. Elles ont été

a 1

déduites des valeurs de (O) dans le visible et de celles de Q: ( 0 )

dans l'infrarouge. Les caractéristiques pour ces deux aciers étant très proches les unes des autres, seules les mesures effectuées sur l'inox 304 seront reportées sur les figures suivantes.

Les indicatrices d'émissivité donnant ei (O) pour chaque angle O et relevées pour différentes longueurs d'onde permettent d'en déduire la

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JOURNAL DE PHYSIQUE

enregistreur détection

r é s i s & n c e s

'

chauffantes h a c h e u r m

Fig.3.- Montage de mesure de (O).

Mtrurer i 300 K

non orid;

variation des indices optiques de réfraction (n) et d'extinction (K) par ajustement des relations de Fresnel sur les mesures. Rappelons que les deux composantes de polarisation dans le plan d'incidence ( / / ) et per- pendiculaire sont données pour un matériau lisse par :

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1 s

e;

^{( 0 )}⁼

ie:,

^{( 0 )}+

e,,

⁽⁰⁾¹

où 0: est donné par : (le symbole + désignant un nombre complexe)

Les courbes de n et K en fonction de A. (Fig.5) montrent clairement que l'hypothèse n = K dans l'infrarouge, d'où l'on déduit des expressions simples de l'émissivité dans la théorie simplifiée de Drude, n'est pas justifiée.

Fig. 5

Un bon accord ayant été constaté entre les points mesurés et les indicatrices obtenues à partir des valeurs des indices optiques n et K , quelques indicatrices calculées à partir de ( 2 ) , ( 3 ) , (4) pour l'émissi- vité polarisée (EX// €XL) et non polarisée (EX) ont été tracées sur la figure 6. Elles montrent que l'émission est de plus en plus importante vers les directions rasantes lorsque la longueur d'onde croît ; en fait, il se produit surtout une diminution rapide de l'émission dans les directions proches de la normale.

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JOURNAL DE PHYSIQUE

Q I

3. Influence de l'oxydation.- Des mesures de

e h

(O) dans le visible et de g

h

⁽⁰⁾dans l'infrarouge ont été effectuées à température ambiante sur des matériaux polis, préalablement oxydés. Pour ce faire, les échan- tillons sont alternativement portés pendant deux heures dans un four à

température relativement élevée Tc, puis ramenés à la température ambiante où les expériences sont faites. Trois valeurs successives de Tc ont été choisies ; d'abord, Tc = 573 K r puis Tc = 673 K, enfin Tc=773K.

Les valeurs de E ~ ( O ) sont indiquées sur la figure 7 pour l'acier inox 304 seul, l'acier inox 316 ayant des propriétés tout à fait similaires.

Comparés à ceux de la figure 4, ces résultats montrent que l'effet de l'oxydation est très sensible jusqu'à 1 P m , mais ne l'est pas du tout au-delà. Cela signifie donc que pour les oxydations qui ont été réali- sées (aspect brun-jaune de l'acier), la couche d'oxyde reste transparente dans l'infrarouge, à condition que les directions soient peu in- clinées par rapport à la normale. Par contre, les indices optiques qui ont été tirés des mesures de sont très différents de ceux de l'acier non oxydé (Fig.8), les indicatrices d'émissivité étant nettement modi- fiées par l'oxydation. De plus, les courbes de n et K en fonction de 1 montrent alors des oscillations bizarres qui sont probablement dues à un ajustement plus difficile des relations de Fresnel sur des indicatri-

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ces qui ne les suivent plus tout à fait, Dans le visible, ce phénomène se confirme : les indicatrices sont profondément modifiées, les valeurs des indices optiques données par le programme d'ajustement sont très incertaines et ne permettent pas, par application des e~pressions(2,3,4) de retrouver les indicatrices mesurées, Ceci est dû évidemment à la présence des couches d'oxydes gui ne sont plus transparentes.

4. Influence de la température.- L'influence de la temperature peut maintenant être examinée. Des mesures directes d'émissivité monochromatique directionnelle E X (OIT = 773 K) sont effectuées 2i la températu- re de 773 K I à l'aide d'un corps noir de référence, sur un échantillon poli et déjà oxydé par un chauffage antérieur à 773 K pendant deux heu-

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cl-168 JOURNAL DE PHYSIQUE

res. Les résultats sont confrontés avec ceux E\(O,T = 300 K) déjà pré- sentés ci-dessus et obtenus à température ambiante avec le même échan- tillon. Les valeurs de E;(@,T = 773 K) et E i (OIT = 300 K) sont indi- quées figure 9 ; il semble y avoir une légère augmentation de 2 u m à 7 Pm, qu'il est difficile d'imputer à l'influence de la température, compte tenu d'une précision des mesures de l'ordre de 5%. En effet, le tracé des indicatrices à 2

m

et 6 Pm (Figs.lOa et lob) montre un ac- croissement des émissivités mesurées dans les directions proches de la normale, cette variation de l'allure des courbes étant vraisernblable- ment due aux réflexions multiples, difficiles à éliminer complètement sur ce type de montage.

Fig .9

Les points correspondant aux mesures de q s (O) Fi température ambiante X

ont également été reportés sur la figure 10, le montage de mesure de

?;(O) ne permettant pas de tracer des indicatrices complètes. La cor- respondance quasi-parfaite entre les points et les courbes, sauf au voisinage de la normale entre 2 Pm et 6 um pour la raison indiquée précédemment, confirme l'influence insignifiante de la température.

Ajoutons que dans le visible des mesures de ( O ) pour des températu- X

res variant de 300 K à 450 K n'ont pas montré d'influence sensible de ce paramètre.

5. Influence de fortes rugosités.- Deux échantillons, l'un microbillé avec des billes d'environ 150 Pm de diamètre, et l'autre sablé, les grains étant de taille voisine de 100 um, ont été réalisés puis chauffés à 773 K, où une mesure de leur facteur d'émission monochromatique di- rectionnel & ' ( O ) a été effectué de 2 Pm à 14 Pm. Les résultats, repré-

X

sentés sur la figure 11 en trait plein, sont comparés aux indicatrices mesurées dans les mêmes conditions sur un échantillon lisse (en trait pointillé) ; des augmentations très importantes d'émissivité apparais-

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sent surtout pour l'échantillon sablé, dont le facteur d'émission de- vient 2 à 4 fois plus grand que celui du matériau lisse.

. -

, éehanlillon mesuré e t oxydé à 773 K

x v a l e u r s r e l e v é e s à 300 1( a p r é t

oxydaiion à 773 K

0,1 X z 11 y m l a - c

Fig. 10

'0 0) 02 43 0,4 05 Cl,$ 07

Des mesures similaires relatives cette fois à la réflectivité monochromatique P A 1 ( 0 ) ont été réalisées dans le visible à 300 K sur un plus grand nombre d'échantillons :

-

Trois échantillons microbillés (A, B I C) à l'aide de billes de verre de diamètre moyen 65, 150 et 300 Pm,

-

Trois échantillons sablés (D, E, F) au corindon avec une taille moyenne du grain respectivement de 35, 105, 590 Pm,

-

Deux échantillons grenaillés (grenaille de 50 et 30) dont les carac- téristiques sont à peu près identiques (G).

Les valeurs mesurées pour un angle d'incidence B = 10' sont indiquées figure 12, mettant en évidence de très fortes augmentations de ltémis- sivité comparativement au matériau lisse ; les émissivités les plus fortes ne sont d'ailleurs pas obtenues sur les échantillons les plus rugueux : le facteur d'émission de l'échantillon sablé fin (D) est su- périeur à celui du matériau ayant subi un sablage plus grossier (F).

Comme on l'avait déjà constaté dans l'infrarouge (Fig.ll), les indicatrices dans le visible sont très isotropes, ce qui signifie que l'aug-

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JOURNAL DE PHYSIQUE

mentation de l'émissivité est importante dans toutes les directions. On peut remarquer que cette croissance de l'émissivité est d'autant plus forte que le facteur d'émission est faible pour le matériau lisse. ceci correspond à l'effet des cavités, quelles que soient leurs formes, comme cela a été observé par de nombreux auteurs.

Mesurés

S a b l a a e Microbillage

(billes 0 ~ 1 5 0 p m )

'.. -.

- _

.

-- -

^-. - - - _ _ _

, - Fig. 11

O O

Cependant, la modélisation de la surface sablée par une juxtaposition de calottes sphériques plus ou moins profondes de manière à respecter la pente moyenne de l'échantillon, ne permet pas d'expliquer de telles augmentations de l'émissivité, ni de retrouver la forme des indicatrices. Il semble donc que l'effet de tels traitements de surface sur le facteur d'émission ne soit pas uniquement dû à un effet de cavité te- nant compte des réflexions multiples.

6. Conclusion

.-

L'utilisation de trois montages différents s'est avé- rée nécessaire afin de recueillir des renseignements sur les caractéris- tiques radiatives des aciers inoxydables dans une large gamme de longueur d'onde et de température. La cohérence des résultats montre la fiabilité de ces expériences. Plusieurs constatations ont été faites à la suite de cette étude :

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A C~ ('O') ---

-

i c h a n ~ i l l i n r polir

/ ,. " m ~ c r o b i l l é r A(.) B ( Y ) C ( A )

" " i a b l i r O(.) E (VI F (A)

-

L'élevation de température n'a que peu d'effet, aussi bien dans le visible que dans l'infrarouge, les variations des facteurs étant indis- cernables par suite de la précision des mesure ( 2 5 % ) .

-

Il apparaît également que de fortes rugosités, telles que les sabla- ges, rendent les indicatrices d'émission isotropes avec une augmentation très importante de l'émissivité.

-

Pour des échantillons oxydés pendant plusieurs heures à des tempéra- tures allant jusqufà 800 K, la couche d'oxyde reste transparente Cians l'infrarouge alors qu'elle provoque des augmentations substantielles de l'émissivité dans le visible, donc du facteur d'absorption solaire.

D'autres essais sur des aciers inoxydables fortement oxydés (plusieurs heures à 1200 R) ont montré que l'émissivité dans le visible peut at- teindre des valeurs très élevées (€;(O) = 0,85), ce qui permet d'espé- rer un bon comportement de ces matériaux dans les chaudières solaires, même si corrélativement l'émissivité dans l'infrarouge augmente, puis- qu'un capteur à concentration nécessite avant tout un facteur d'absorption élevé.

Bibliographie

/1/ Huetz-Aubert, M., Taine, J., Rev. Gen. Therm., 202 (1978) 7 5 5 - 7 6 4