Titrage des ions chlorure dans un sérum physiologique (méthode de charpentier Volhard) I. Etude des réactions intervenant dans le titrage .
Dans un tube à essais, mettre 1 mL d'une solution de chlorure de sodium et ajouter quelques gouttes de nitrate d'argent. Noter vos observations ainsi que l'équation de la réaction.
Dans un deuxième tube à essais, introduire 1 mL d'une solution de thiocyanate de potassium (K+ + SCN-) puis ajouter du nitrate d'argent. Noter vos observations et l'équation de la réaction sachant que c'est l'ion argent qui réagit pour former un précipité.
Dans un troisième tube, mettre 1 mL de sulfate de fer (III) et ajouter 1 mL de solution de thiocyanate de potassium. L’espèce chimique produite porte le nom complexe. Ecrire la réaction de complexation entre SCN- et Fe3+ sachant que le complexe formé porte une charge égale à +2e.
Dans le 3ème tube, ajouter goutte à goutte une solution de nitrate d'argent. Noter vos observations.
Que peut-on conclure de l'affinité comparée des ions SCN- pour les ions Ag+ et Fe3+ ?
Dans le 1er tube, ajouter un excès de Ag+ + NO3- ( 3mL) puis environ 1 mL de sulfate de fer (III).
Ajouter goutte à goutte en agitant du thiocyanate de potassium jusqu'à persistance de la couleur rouge. Les différentes réactions sont-elles simultanées (c'est-à-dire en même temps) ou successives (l’une après l’autre) ? Quelle réaction se fait préférentiellement ? A quelle condition la réaction entre Fe3+ et SCN- se fait-elle ?
II. Titrage de la solution de nitrate d’argent
Introduire précisément Vo=10,0 mL de nitrate d'argent dans un bécher
Ajouter environ 20 mL d'eau distillée.
Ajouter quelques gouttes d'acide nitrique concentré avec une pipette plastique.
Ajouter 1 mL (à la pipette plastique) de solution de sulfate de fer III puis placer le bécher sous agitation.
Verser progressivement la solution de thiocyanate de potassium à c=0,1 mol.L-1 placé dans la burette.
1) Comment allez-vous repérer l'équivalence ?
2) Noter Veq et calculer la concentration de la solution de nitrate d'argent.
III. Titrage d'un sérum physiologique .
Prélever avec précision 10 mL de sérum physiologique dans un bécher puis y ajouter dans l'ordre :
V2=30 mL (à l’aide de la dispensette) de nitrate d'argent .
quelques gouttes d'acide nitrique concentré.
1 mL (pipette plastique) de solution de fer (III)
Titrer, sous agitation, avec K+ + SCN- à c=0,1 mol.L-1 comme précédemment. On notera V’eq le volume de solution versée.
On notera n1, la quantité d’ions Cl- présente dans le bécher et on a admettra que ces ions ont été introduits en défauts par rapport aux ions Ag+.
1) Donner les équations de réactions intervenant dans le titrage, dans l'ordre du protocole.
2) Exprimer la quantité de matière n0 d'ions Ag+ initialement introduite.
3) Exprimer la quantité de matière n2 d'ions SCN- versé à l'équivalence
4) A partir d’un tableau d’avancement de la 1ère réaction, exprimer la quantité d’ions Ag+ en excès 5) Dresser un tableau d’avancement de la 2ème réaction afin d’établir la relation entre n0, n1 et n2. 6) En déduire la quantité de matière d'ions chlorure dans les 10 mL de sérum.
7) Donner la valeur de la concentration en ions Cl- dans le sérum et comparer cette valeur avec celle indiquée sur la boîte
